Способ получения аморфного дисульфида титана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУбЛИК аЯ 01 С 23 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЛЬСТ АВТОРСКОМУ СВИ агдп В 1978,НОГО ДИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ 21) 3900289/31-2622) 22.05,8546) 07,11.86, Бюл. В 4171) Новосибирский государственныйниверситет им, Ленинского комсомолИнститут неорганической химии0 АН СССР72) Ю,В.Миронов, В.П.Федин,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОСУЛЬФИДА ТИТАНА(57) Изобретение относится к способам получения аморфного дисульфида титана, находящего применение в качестве катодного материала в источниках тока. Цель изобретения состоит в упрощении процесса. Согласно способу раствор тетрахлорида титана в органическом растворителе (бензол, хлористый метилен, ацетонитрил) взаимодействует с гексаметилдисилтианом приотемпературе 20-30 С в течение 20- 30 мин. , Осадок целевого продукта - ТЯ отделяют фильтрованием и сушат в вакууме (10-10 мм рт.ст.) прио280-300 С в течение 2 ч. Полученный ТЫ рентгеноаморфен. Способ проще известного за счет исключения ряда промежуточных стадий процесса. 2.з.п. ф-лы.+ (СН) БдСУ,Составитель Б,НиршаТехред М.Ходанич Корректор М Пожо Редактор Н.Яцола Заказ 598520 Тираж ФМ Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород ул. Проектная, 4 Изобретение относится к области неорганической химии халькогенидов элементов ТЧ группы, в частности к способам получения аморфного дисульфида титана, находящего применение в качестве катода в источниках тока.Цель изобретения - упрощение процесса,Способ осуществляют следующим образом.Процесс ведут в атмосфере аргона. Раствор ТдС 14 в органическом растворителе прикапывают к раствору гексаметилдисилтиана в том же раствориотеле при 20-30 С в течение 20-30 мин. Осадок ТдБд отделяют от раствора .ильтрованием и очищают в вакууме (10 -1 О мм рт,ст,) при 280-300 С в течение 2 ч.Получающийся дисульфид титана рентгеноамороен, Выход целевого продукта 95-98 . Процесс идет по схеме: Температурный интервал 280-300 С для отгонки в вакууме примесей обусловлен тем, что при температуре нижео280 С процесс идет медленно (несколько часов) и не все примеси могут удалиться. Нагрев же выше 300 С может привести к превращению аморфного ТдБ в кристаллический,Пример 1. К 6,60 г (СН)4 Бд Б в 60 мл абсолютного бензола добавляют по каплям 3,45 ТдС 1 в 60 мл аб- солютного бензолаи перемешивают ре,акционную смесь в течение 1 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, подсушивают и обрабатывают в вакууме при остаточном давлении 10мм рт,ст. и температуре 25 С в течение 2 ч.Первоначальный вес полученного осадка, содержащего целевой продукт, равен 2,85 г, что на 25,6 выше тео ретического (выход ТдБ = 227 г). По результатам химанализа найдено, %: Тд 31,67; Б 42,07. ОтношениеТд : Б = 1,984. При нагревании в вакууме в течение 2 ч при 300 С массаовещества уменьшается на 26,8% и получено 2,25 г продукта,Найдено,: Тд 42, 75; Б - 57,18,Вычислено для ТдБ,: Тд 42,78;Б 57,22. Полученное вещество ТдБ.10 Выход 99%.П р и м е р 2. К 6,60 г (СН.) Бд Б,в 30 мл ацетонитрила по каплям добавляют 3,45 г ТдС 14 в ЗО мл абсолютного ацетонитрила. Осадок отфильтровы 15 вают и вакуумируют при 10мм рт,ст.и 300 С в течение 1 ч,Получено 2,16 г ТдБ , что составляет 95% от теоретического.П р и м е р 3, При соблюдении всех20 условий примера 2 в качестве растворителя берут СН С 1. Получено 2, 16 гТдБ, что составляет 95 от теоретического.Предлагаемый способ в сравнении с25 известным позволяет упростить процесс получения дисульфида титана засчет исключения использования в немсульфида лития, связанной с ним,очистки от образующего хлорида лития иЗ 0 не использования токсичного апридина. Формула изобретения 1. Способ получения аморфного ди сульфида титана взаимодействием тетрахлорида титана с серусодержащимсоединением в среде органическогорастворителя с отделением целевогопродукта и обрабпткой его в вакууме 40 при нагревании до 300 С, о т л и -бч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, в качестве серусодержащего соединения используютгексаметилдисилтиан.45 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя берут бензол,хлористый метилен, ацетонитрил,