Способ получения пиросульфита щелочного металла

СОНИ СОВЕТСНИХавиисмениРЕСПУБЛИН 19 51)4 С 01 0 5/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВИДЕТЕЛЬСТВ ТОР СНОМ СУЛЬч ЛУЧЕНИЯ ПИРОАПЛА, включающиигидросульфитной сгазом в присутствия сульфитов с поросульфита щелочУ 41 В.М.Бобрик,Малинин, В,Б.Лыз.Д.Ширшикова, патов и А.С.Зо.Д.Ал8.8) Технология т.11, с. 5 и др. Техно Химия, 198 в рацию ее и сушку отличаюс целью повьппераль иросульфита щелоч-.лению и упрощения е ингибитора окис тил- или этилси 5.огняс. 147 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПО ФИТА ЩЕЛОЧНОГО МЕТ обработку сульфитспензии сернистым ингибитора окислен лучением пульпы пи ного металла, филь целевого продукта, щ и й с я тем, чт ния устойчивости п ного металла к оки процесса, в качест ления используют и ликонат натрия.11 зобретение относится к химической технологии сульАитных солей, н частности к способам получения пиросульфитов щелочных металлов,Цель изобретения - повышение устойчивости пиросупьфита щелочного металла к окислению и упрощение процесса. Сущность способа состоит в следу 10ющем.В сульАит-гидросульАитную суспензию, полученную, например, обработкойоборотного маточного раствора производства пиросульфита натрия или калия кальцинированной содой, вводят 15метил- или этилсиликонат натрия в количестве -0,5 г / 100 мг раствора,После этого суспензию обрабатываютв абсорбере в одну стадию - 7%-нымсернистым газом. Отходящий из абсорбера газ сбрасывают в атмосАеру, авытекающую пульпу пиросульфита натрия собирают в приемник, охлаждают ицентрифугируют. Маточный раствор направляют на приготовление сульАитгидросульАитной суспензии, а влажныйотжатый осадок целевого продукта сушат при 100 С,Применение метил- или этилсиликоната натрия в качестве ингибитора 30окисления в предлагаемом способе вотличие от применения параАенилендиамина или аскорбиновой кислоты визвестном способе заключается в том,что первые подавляют окисление каксульфитов по реакции О е 2 БО в . 2 БО2 3 % фтак и окисление получаемого послесушки пиросульфита по реакцииМеБ 0 + 0,50- МеБО + БО, 40Другим эффектом применения метил- или этилсиликоната натрия в предлагаемом способе является повышение степени абсорбции сернистого щ 5 газа, позволяющее упростить процесс за счет осуществления его в одйу стадию.П р и м е р 1, Оборотный маточ" ный раствор производства пиросульфита натрия, содержащий, 23,97. БО;гидросульАитного, 1,97 БО сульфитного и 3,8% сульфата натрия, обрабатывают в реакторе при перемешиваонии и температуре 45 С кальцинированной технической содой, взятой в количестве, обеспечивающем нейтрализацию 507, гидросульфита натрия. В полученную сулгфнт-гидросульфитную суспензию, содержащую 10,87БО гидросульАитного и 12,67. БОсульфитного дополнительно вводят этилсиликонат натрия в количестве 0,5 г/100 л раствора или в весовом соотношении к образующемуся осадку пиросулЬфита натрия (количество этого осадка определяется заранее по даннымпримера 1) равном 1;5 10 . Послеэтого суспензию обрабатывают в однустадию 7%-ным сернистым газом в одном абсорбере распыливающего типа.При этом скорость газового потока,поступающего в абсорбер, поддерживают в пределах 20-24 м/с при подачежидкой Аазы в него в количестве0,004 мз/м газа, а температуру абсорбции поддерживают в пределах 4045 С.Отходящий из абсорбции газ, содержащий 0,03% БО, сбрасывают в атмосАеру, а вытекающую из него пульпупиросульАита натрия с соотношениемЖ:Т = 6:1 собирают в приемнике око,Улаждают до 30 С и центриАугируют. Маточный раствор после центрийугирования, содержащий 23,47 БО гидросульфитного, 1,97 БО сульАитного и 3,87сульфата натрия, направляют на приготовление сульфит-гидросульАитнойсуспензии, а влажный отжатый осадокцелевого продукта (влажность 5,6%)оподвергают сушке при 100 С, Высушенный до постоянного веса продукт анализируют на содержание пиросульАитанатрия и подвергают испытаниям наскорость его разложения при 0 С и отоносительной влажности воздуха 907.Результаты осуществления предлагаемого способа сведены в таблице в опыте 5, а также в опыте 6, в котором вкачестве ингибитора окисления применяют метилсиликонат натрия, введенный в такой же концентрации, что иэтиленсиликонат натрия.П р и м е р 2. Оборотный маточный раствор производства пиросульфита калия, содержащий 17,5% БО гид-росульфитного 0,97. БО сульфитного и 3,3% сульфата калия, обрабатывают в реакторе при перемешивании и темопературе 45 С углекислым калием, который вводят из расчета нейтрализации 507 гидросульфита калия.В полученную сульфит-гидросульАитную суспензию, содержащую 8,87, БС гидросульфитного и 9,57 БО сульфит1268513 Степень абсорбции ЯО Расход ингибитора окисления, г/100 л сульАит-гидросупьАитного раствора Опы Способ корость раэложеия при Т=О С и тноситепьной влажости воздуха 903,Х/сут. ри получени 11 а Я О-фенисилн- сили ендимин конат канат За 1-ю За 2 За 1-ю За 2- Иа ЯО КЯОстадию стад вая кисло- натрия натри стадию стад та Иэвестный 1 0,5 91,4 99,5 1,09 92,3 99,4 1,13 2 0,5 3 0,5 90,6 99,2 1,04 4 0,5 91,5 99,6 0,98 Предлагаемый 0,5 99,6 0,38 Оэ 5 99,5 0,37 0,5 99,6 0,34 0,5 99,7 0,36 ВНИИПИ Заказ 5985/20 Тираж 450 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ного, дополнительно вводят метилсиликонат натрия в количестве 0,5 г/100 л раствора. После этого суспензию обрабатывают в одну стадию 77,-нымсернистым газом в одном абсорберераспыливающего типа, При этом скорость газового потока, поступающегов абсорбер, поддерживают в пределах20-24 м/с при подаче жидкой фазы внего в количестве 0,004 м/м газа,а температуру абсорбции поддерживаюто,в пределах 40-45 С.Отходящий из абсорбера газ, содержащий 0,037 80, сбрасывают в атмосферу, а вытекающую из него пульпупиросульфита калия с соотношениемЖ:Т = 5:1 собирают в приемнике, охлаждают до 30 С и центрифугируют. Иаоточный раствор после центрифугирова- ния, содержащий 17,57 БО гидросульфитного, 0,97. БО сульфитного и 3,37.сульфата калия, направляют на приготовление сульфит-гидросульфитной суспензии, а влажный отжатый осадок целевого продукта (влажность 6,57) подвергают сушке при 100 С. Высушенный1,до постоянного веса продукт анализируют на содержание пиросульфита калия и подвергают испытаниям на скорость его разложения во влажной атО5мосфере при 0 С и относительной влажности воздуха 907., Результаты осуществления предлагаемого способа сведены в таблице в опыте 7. Кроме того, в опыте 8 приведены результатыэтого способа по изложенной в этомпримере схеме, когда в качестве ингибитора окисления в сульфитгидросульфитную суспензию вводят этиленсиликонат натрия в количестве 0,5 г/100 л раствора.Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет в сравнении сизвестным способом более чем в 2,5раза снизить скорость разложения пи.росульфита щелочного металла, чтосвязано с повышением устойчивости пиросульфита к окислению, Кроме того,,в способе на 7-87 повышается степеньабсорбции сернистого газа, что позволяет упростить аппаратурное оформ.ление процесса абсорбции.