Способ получения фенолформальдегидной смолы

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ТЕЛЬСТВ Н АВТОР ОМУ С К Юферов, тареваГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,вательский институт химическоймышленности Кемеровского научнопроизводственного объединенияболит"(56) Патент фРГ У 1720445,кл. С 08 е 5/06, опублик. 1971,Патент РСТ У И 080/00846,кл. С 08 С 8/00, опублнк, 1980,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОИ СМОЛЫ конденсацией фенола и формальдегида при нагревании с введением дезактиватора конденсации, о т л и ч а ю щ и й с яIтем, что, с целью повышения эффективности процесса получения смолы с заданной молекулярной массой, в качестве дезактиватора используют вещество, выбранное из группы, включающей изобутилацетат, метилизобутилкетон, бутилацетат, метилбутилкетон, в количестве 5"50 мас. ч. на 100 мас.ч. фенола.,торно. ВНИИПИ Заказ 7790/28 Тираж 474 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4Изобретение .относится к способамполучения фенолформальдегидной смолы.Целью изобретения является повы-.шение эффективности процесса получения смолы с заданной молекулярной массой.П р и м е в. 1; Смесь 100 г фенола 7 ф .г 373-ного Формальдегида и0,6 г щавелевой,.кислоты нагреваютпри перемеаивании о.температурыкй 4 фия и выдерживают.при кипениис обратным холодильником в течение90 мин. фдэффицийнт рефракции реакционнои массы К=-1,56. В реакционную массу добавляют 20 г изобутилацетата и выдерживают при кипении90 мин,. Коэффициент рефракции после дополнительной выдержки составляет1,57, смола высушивается нормально,гелеобразования нет,П р и м е р 2. Смесь 100 г фе-.нола, 76 г 377-ного формальдегидаи 0,6 г щавелевой кислоты нагреваютпри перемешивании до температурыкипения и выдерживают при кипениис обратным холодильником 60 мин.Коэффициент рефракции К =1,54. Затем в реакционную массу добавляют10 г метилизобутилкетона и продолжают выдержку при кипении в течение 120 мин. Коэффициент рефракцииК =1 55 смола высушивается нормальр Э Эно, гелеобразования нет.П р и.м е р 3,. Смесь 100 г Фенола, 76 г 37 Ж-ного формалина и 0,6 гщавелевой кислоты нагревают приперемешивании до температуры кипенияи выдерживают при кипении 90 мин.Коэффициент рефракции смолы К=1,55.В реакционную массу добавляют 5 гбутилацетата и продолжают кипячение90 мин. Коэффициент рефракции 1,57.Смола высушивается нормально, гелеобраэования не наблюдается.П р и м е р 4. В реакционнуюмассу по примеру 3 после ее кипениявводят 50 г метилбутилкетона и кипятят еще 120 мин. Коэффициент рефракции изменяется от 1,54 до 1,55.Смолу высушивают без затрудненийпод вакуумом до хрупкого состояния.Образования геля не наблюдается. Сравнительный пример 5 (по из,вестному способу),Смесь 100 г фенола, 76 г 377-ного формальдегида и 0,6 г щавелевойкислоты выдерживают при кипении собратным холодильником 90 мин, Коэффициент рефракции К =1,56. Затем вреакционную массу добавляют" 15 гсалицилата алюминияи продолжаютвыдержку при кипении 60 мин, КоэфФициент рефракции К=1,58. При сушке смолы образуется гель.При проведении реакции по примеру 3, но при использовании вместосалицилата алюминия 58 мл воды, втеченйе 10 мин К изменяется от 1,56до 1,59. При этом образуется гель,Предлагаемый способ позволяетповысить эффективность прерыванияпроцесса взаимодействия фенола сФормальдегидом примерно в 3 раза:через 90 мин после добавления дезактиватора К увеличивается на0,01, по известному способу через60 мин после добавления дезактиватора К увеличивается на 0,02.Предлагаемый способ позволяетв любой момент практически полностьюостановить процесс взаимодействияфенола с формальдегидом, что оченьважно в аварийных ситуациях, например, при отключении электроэнергии,воды и др,Кроме того, предлагаемый способ позволяет после отделения дезактиватора продолжить процесс конденсации и получить кондиционный продукт. Таким образом, предлагаемый способ позволяет исключить возможность образования геля и появления некондиционных партий материала, повысить безопасность процесса, улучшить условия труда.Дезактиватор по предлагаемому способу можно испольэовать неоднократно, Отгон надсмольных вод, полученных при сушке смолы, дает их расслаивание. Органический слой содержит дезактиватор (метилизобутилкетон, изобутилацетат) и не вступивший в реакцию фенол. Органический слой отделяют от водного н используют пов