Способ получения моногидрата меркаптотиламинтриуксусной кислоты

Номер патента: 1188166

Авторы: Даниелян, Дятлова, Темкина, Цирульникова

ZIP архив

Текст

сОюз сОВетснихсОцимистиче(них Я РЕСПУБЛИН (9) 66 51) 4 С 07 С 149/243 ОПИ ИЕ ИЗОБРЕТЕН дующиворалатойщ и й госудАрственный комитет сссРпо делАм изОБРетений и отнРытий АВТОРСКОМУ СВИ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТАМЕРКАПТОЭТИПАМИНТРИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫвзаимодействием производного этиламина с серусодержащим соединением и монохлоруксусной кислотой в водно- щелочной среде при 40-50 С с послем подкислением реакционного растконцентрированной соляной кисдо рН 1,5-2, о т л и ч а юс я тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве производного этиламина используют хлорэтиламин, а в качестве серусодержащего соединения - иминотиазолидон, и процесс ведут в одну стадию путем последовательного введения компонентов в реакционную смесь.1188166 Составитель 10,БасковТехред З.Палий Корректор В.Гирняк Редактор И.Рыбченко Заказ 6675/22 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к способу получения моногидрата меркаптоэтиламинтриуксусной кислоты (ИйАТА)НООСН С-СНСНМ ИО , 5, СНСООНСН,СОойявляющейся одним из представителей класса комплексонов, применяемых во многих отраслях промьппленности и народного хозяйства. 10Целью изобретения является увеличение выхода и упрощение процесса.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капелькой воронкой, помещают 23,2 г (0,2 М) иминотиазолидона и 30 мл воды. К суспензии при перемешивании в течение 10 мин прикапывают раствор 20 г20 (0,5 М) едкого натра в 30 мл воды. Нагревают при 100-102 С в течение 2 ч, после чего охлаждают до 60 - 70 С и в течение 5-10 мин прикапываоют раствор 15,9 г (0,2 М) хлорэтил- д амина в 30 мл воды. Смесь перемешивают при 90-95 С в течение 2 ч, затем охлаждают и при 40-50 С осторожно в течение 30 мин прикалывают раствор 49 г (0,42 М), натриевой соли монохлоруксусной кислоты, поддерживая при этом.рН 9-10 с помощью едкого натра. Реакционную массу перемешиовают при 40-50 С в течение 5-6 ч, за. тем охлаждают и при температуре не вьппе 18-20 С прикапывают концентрированную соляную кислоту до значения рН 1,5-2.Выпавший при стоянии белый осадок МЭАТА отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. 40оПродукт сушат при 60-70 С. Получают 46,2 г ИЭАТА, что составляет 85,8% в расчете на хлорэтиламин.Найдено, %: М 5,24, Я 12,37.Вычислейо, %: М 5,20; Я 11,90.П р и м е р 2Процесс ведут аналогично примеру 1, с той разницей, что при получении ИЭАТА реакционную массу перемешивают 2-3 ч при 40-50. С. При этом получают 34 г МЭАТА, что составляет 62,5% от .теоретического считая на хлорэтиламин.Найдено, % М 5, 19; Я 12,34.СН МО 6 Я Н ОВычислено, %: М 5,20; Я 1 1,90.П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, При получении ИйАТА реакционную массу перемешивают 7-8 ч при 40-50 С. При этом полуочают46 г МЭАТА, что составляет 85,8% от теоретического, считая на хлорэтиламин.Найдено, %: М 5,28; Я 12,46.С Н МОьЯ НОВычислено, %: М 5,20, 8 11,90,Меркаптоэтиламинтриуксусная кислота идентифицирована методом ПМР- спектроскопии. В ПМР-спектре МЭАТА наблюдаются две синглетные линии, одна из которых с оо = 3,84 м.д. относится к метиленовым протокам иминодиацетатной группировки,вторая 33,35 м.д. - к метнленовым протонам тиогликолевой группировки. Два триплета относятся к метиленовым протонам Я - СН СН -М группы атомов: 8 = 3,52 м.д.;= 2,98 м.д., 3 = 7 Гц. Соотношение интегральных интенсивностей сигналов от слабого поля к сильному 4:2:2:2.

Смотреть

Заявка

3735243, 29.04.1984

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7815

ДАНИЕЛЯН ДЖУЛЕТА ГРИГОРЬЕВНА, ЦИРУЛЬНИКОВА НИНА ВЛАДИМИРОВНА, ТЕМКИНА ВЕРА ЯКОВЛЕВНА, ДЯТЛОВА НИНА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 149/243

Метки: кислоты, меркаптотиламинтриуксусной, моногидрата

Опубликовано: 30.10.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1188166-sposob-polucheniya-monogidrata-merkaptotilamintriuksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моногидрата меркаптотиламинтриуксусной кислоты</a>

Похожие патенты