Способ получения анионообменных смол

. Пашков, М. А, Слабодник, М В. Виттих,Б. Г. Стоцкий и Х. А. Кугель амборскии,ОЛУЧЕНИЯ АНИОНООБМЕННЫХ СМОЛ мая 1952 г. за4 б 0123/1293 в Министерство химической промышленности СССР аявлено ды и растчаса нпоИзвестен способ получения ионообменных смол из полиэтиленполиамидного основания обработкой последнего формальдегидом и алифатическими соединениями, содержащими карбонильную группу.Предлагаемый способ получения анионообменных смол заключается в том, что метилолпроизводные фенола и алкиленполиамина, полученные обработкой последних формалином, подвергают соконденсации при температуре 75 - 85, в присутствии минеральной 35 - 407 а-ной кислоты, с последующей сушкой образовавшегося геля при 60 - 90, его грогреванием прн 150 - 200 в течение 8 - 15 час и измельчениемЛля получения указанных анионитов в зернистом состоянии реакционную массу в стадии конденсации эмульгируют в веретенном масле, взятом в соотношении 2: 1, в течение двух часов при 75 - 80, затем гранулы отделяют от масла и прокаливгют в течение 10 час. при температуре 150 - 170.П р и ме р 1. 46,5 г (0,5 моля) фенола нагревают 2 часа при 95 - 100" с 225 лл 40 а-ного раствора формалина (1,5 моля) и получают метилольное производное фенола.57,5 г (0,25 моля) полиэтиленполиамина смешивают с 35 м.г во приливают тонкой струей при перемешивании к 225 лл 40%-ного всра формалина (1,5 моля), после чего смесь нагревают в течение при температуре 85 - 90 и получают метилолпроизводное полиэтиле лиамина.К горячему раствору метилолпроизводного полиэтиленполиамина приливают при перемешивании раствор метилолпроизводного фенола и через 3 мин. 180 мл концентрированной соляной кислоты, затем в течение 15 мин, еще постепенно приливают 70 мл такой же кислоты, и, не прекращая перемешивания, поднимают температуру до 85 - 88.В этих условиях массу выдерживают до начала загустения (30 -40 мин.).Затем массу ВылиВают В форму и стаВят для дозреВания и сушкив печь при температуре 60 - 70 на 20 час., после чего дробят до размера0,5 - 1,5 мм и прокаливают в течение 8 час, при температуре 170. Выход проду кта - 160 г,Характеристика готового анионитаСтатическая емкость СОЕ по 0,1 н НС 1 .по 0,1 н Н 2804Динамическая емкость ДОЕ по 0,002 и НС 1Набухаемость в водеНасыпной вес 8,7 мг-экв/г9,418003,4 лкг0,7 кг/л П р и м е р 2. В условиях примера 1 вместо полиэтиленполиаминовприменяют высокомолекулярные полиэтиленполиамины (вулкацит Т),получаемые взаимодействием нэлиэтилсннолиаминоз с дихлорэтаном, Выход продукта составляет 160 г. Характеристика готового анионитаСтатическая емкость СОЕ по 0,1 н НС 1 7,0 мг-экв/г по 0,1 и На 804 9,0Динамическая емкость ДОЕ по 0,002 н НС1600 мг-экв/л Набухаемость в воде, 2,9 л/кг Пр и м ер 3. В реактор из нерхкавеющей стали с мешалкой наливают веретенное масло в количестве 0,5 л на 1 л объема реактора и нагревают до 75 при работающей мешалке, после чего выливают в реактор реакционную массу (примеры 1 и 2) в количестве 0,25 л на 1 л объема реактора и выдерживают при 75 - 85 в течение двух часов.После выдернски в реакторе получают затвердевшие гранулы, которые отфильтровывают от масла, сушат в печи в течение 10 час. при 75 - 80, где прсисходит дозревание анионита, промывают бензином, сушат и прокаливают при температуре 150 - 170 в течение 10 час. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор И. В. МакаровТипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14. Предмет изобретения1. Способ получения анионообменных смол, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения однородных смол, предварительно синтезированные метилольные производные фенола и метилольные производные алкиленполиамина подвергают соконденсации при 75 - 85" в присутствии минеральной кислоты; образовавшийся гель высушивают, прогревают при 150 - 200 в течение 8 - 15 час. и измельчают,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения анионита в зернистом состоянии, реакционную массу в стадии конденсации эмульгируют в Веретенном масле, взятом и реакционнсй массе в соотношении 2: 1 в течение двух час. при 75 - 80", после чего гранулы отделяют от масла и прокаливают при 150 - 170 в течение 10 час.