Способ денитрации серной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХК 4 ИЦРЮЩешижРЕСПУБЛИН 4(5 Ц С 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВАСВТМЗВСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Патент франции В 2265675,кл. С 01 В 17/90, 1975.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2840142/23-26,кл. С 01 В 17/90, 1979. ЯО 1141068(54) (57). СПОСОБ ДЕНИТРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ путем обработки ее соединением, образующим элементарный азот при взаимодействии с примеснымн окислами азота и взятым в количеств ве 50-1003 от стехиометрии при 130- 170 фС с продувкой воздухом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки по окислам азота, обработку исходной кислоты ведут метанолом,2 Способ по п.1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем,что процесс ведут в течение 20-40 мин.1141068 2 25 денитрации - 99,80 и 98,78%.П р и м е р 4, 100 мл кислоты,содержащей 70% НЭ 04, 0,032% М,Оз и 0,051 . НМО, при 170 С обрабатывают метанолом при норме 100 от стехиометрии в течение 20 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание М О и НИО 1 в кислоте составляет 0 и О, 00023 , а степень денитрации и 99,55%.П р и м е р 5. 100 мл кислоты,содержащей 70% Н 504, 0,032 .МО и 0,05% НМО 3 при 130 С обрабатыва-окислам азота 0-0,000063 по срав 55 нению с известным 0,00056-0,00098%..У еш.,П,Й 1Изобретение относится к способамочистки серной кислоты от окисловазота и азотной кислоты.Известен способ денитрации сернойкислоты, заключающийся в том, что5очищаемую кислоту обрабатывают соединением, образующим при взаимодействии с окислами азота элементарный азот, например сульфатом аммония, гидразином, анилином, мочеви Оной,и др. соединениями, содержащимиМ Н . Процесс при этом ведут при150-275 С в течение 4 ч. Остаточноесодержание сульфата аммония в кислоте составляет 0,27 . 1. 3.15Недостатком этого способа являет-.ся большая продолжительность процесса, оНаиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достига- . 20емому результату является способденитрации серной кислоты путемобработки ее оксалатом аммония, взятым в количестве 50-100 от стехиометрии, при 130.-170 С в течение 4060 мнн с продувкой воздухом. Приэтом содержащиеся в исходной кислотепримеси окислов азота и азотнойкислоты восстанавливаются до элементарного азота 2 3Известный способ обеспечиваетдостаточно высокую степень очистки:содержание ркислов азота и азотнойкислоты в очищенной серной кислотесоставляет 0,00056-0,00098 и0,00035-0,00066% соответственно.Цель изобретения - повышение степени очистки по окислам азота.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу обработку очи Ощаемой азотной кислоты ведут метанолом, взятым в количестве 50-100 от стехиометрии, при 130-170 ОС спродувкой воздухом,При этом процесс ведут в течение 4520-40 мин.П р и м е р 1. 100 мл сернойкислоты, содержащей 70 Н 504,0,032% МО, и 0,05% НМО при 130 Собрабатывают метанолом при норме25% от стехиометрии в течение 40 минс продувкой воздухом в количестве0,3 м /ч. Содержание МОз и НМО вденитрированной кислоте составляетсоответственно 0,00612 и 0,0126 уа. степень денитрации,88 и 75,29 .РЩИЯШИ Заказ 4 8 1аилиал ППП йатемт П р и м е р 2100 мл серной кислоты, содержащей 70% Н 504, 0,032 . М 20 з и 0,051 . 1 м 03, прио130 С обрабатывают метанолом при норме 50 , от стехиометрии в течение 40 мин с продувкой воздухом, Остаточное содержание МОз и НМО в кислоте составляет 0,00023 н 0,00035а степень денитрации 99,28 и 93,14Восстановление окислов азота и свободной азотной кислоты протекает по уравнениямСНзОН + мО -ф М + СО + 2 Н О5 СН 5 ОН + 6 НМО ЗМ 2 + 5 СО + + 13П р и м е р 3. 100 мл кислоты, содержащей 70 Н 504., 0,032% М О и 0,051% Н М Оз, при 130 С обрабатыва" ют метанолом при норме 100% от стехиометрии в течение 40 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание М О и НМО в кислоте составляет 0,000063 и 0,00063%, а степень ют метанолом при норме 1002 от стехиометрии в течение 10 мин с продувкой воздухом. Остаточное содержание,М С и НМО составляет 0,0061 и 0,0125, а степень денитрации - 80,94 и 75,49%.П р и м е р 6, 100 мл кислоты, содержащай 70 Н 2504 0,032203 и 0,051 , НМО, при 130 С обрабатывают метанолом при норме 100 от стехиометрии в течение 60 мин с ыродувкой воздухом. Остаточное содержание МОз и Н 140 составляет 0,000031 и 0,00043%, а степень денитрации - 99,90 и 99,16 .Предлагаемый способ позволяет достичь практически полной денитрации отработанной серной кислоты по Типаж 462 Подписное