Способ получения гидратропового спирта

ЛЬ 11 З 1 З 1 Класс 12 о, 5 о 2 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ И У Э Гурович А. М. Сладков, Л. К. Лунев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТРОПОВОГО СПИР ктвбря 1957 г. за М 585397 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Заявлено тделяется от вого спирта, дл агаемому 60% от тео- а-метилстишает процессу и легкополученного гидратропВыход последнего по пспособу составляет 55 -ретического, считая нарол. Гидратроповый спирт (2-фенилпропанол) представляет большой интерес как синтетическое душистое вещество с цветочным запахом, применяемое в качестве сиреневой основы душистых композиций. Многостадийность и сложность процесса получения гидратропового спирта ограничивает возможность применения этого ценного душистого вещества.Предлагается более простой способ получения гидратропового спирта из а-метилстирола. По этому способу а-метилстирол гидрируют под давлением в присутствии алю. миния и триэтилалюминия (активатор алюминия), продукт реакции окисляют, а образовавшийся в ре. зультате окисления алкоголят алюминия подвергают гидролизу. При этом в качестве исходного сырья рекомендуется применять техническую а-метилстирольную фракцию, являющуюся отходом производства фенола по кумольному методу. Для этой цели указанную фракцию подвергают щелочной очистке от фенола и перегоняют, в результате чего получается смесь а-метилстирола и изопропилбензола, который не меП р и м е р. Процесс ведут в литровом автоклаве из нержавеющей стали, снабженном мешалкой, манометром и электрообогревом. В токе сухого, освобожденного от кислорода, азота в автоклав загружают суспензию состоящую из 50 г алюминия в 250 г бензина (т. кип. 95 - 105). Для активирования алюминия прибавляют 5 мл 75%-ного триэтилалюминия После этого в автоклав подают водород, содержимое аппарата нагревают до 80 при работающей мешалке, нагревание продолжают в течение часа, после чего температуру снижают до 50 и загружают 154 г а-метилстирола (из промежуточной емкости под давлением водорода). Затем реакционную смесь нагревают до 140. Через несколько минут по достижении этой температуры давление резко падает (с 80 до 35 атм). Затем его доводят водородом до первоначального, Процесс заканчивают после прекращенияМ 113131 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОтв. редактор Л. П. Ситников Информационно издательский отдел.Объем О,7 п. л., Зак. 1525,Подп. к печ. 12 ЛП.58 г.Тираж 700 Цена 25 коп Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14дальнейшего падения давления. Эта стадия синтеза продолжается около двух часов, считая время после загрузки а-метилстирола.Из автоклава выгружают 400 г реакционной массы, из которой на окисление берут 360 г.Окисление проводят в конической колбе, снабженной мешалкой, погруженньв в жидкость термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода сухого воздуха (или кислорода), доходящей почти до дна колбы. Процесс идет с саморазогреванием; температуру поддерживают не выше 70 регулированием подачи воздуха и скоростью перемешивания; при этом вначале наблюдается подъем температуры, а затем быстрое ее падение до комнатной, после чего воздух пропускают еще в течение часа.Гидролиз образовавшегося при окислении алкоголята алюминия проводят 1 О - 15%-ной соляной кислотой при перемешивании; при этом порядок прибавления реагентов не имеет значения. После гидро- лиза реакционной массы верхний масляный слой отделяют от нижнего водного слоя и перегоняют на колонке, В результате получают 43 г изопропилбензола и 80 г гидратропового спирта с т. кип, 85 при 3 мм (п 2 о -- 1,5233; сРо ==- 1,00). Выход составляет около 60 оо от теоретического, считая на а-метилстирол.Так как в реакцию вводят избы. ток алюминия, то в рса:ционной массе, выгружаемой из автоклава, всегда содержится некоторое его количество, что не отражается на процессе окисления. При необходимости а;поминий может быть отфильтрован в среде сухого, освобожденного от кислорода, азота и использован в следующем синтезе. Способ получения гидратропового спирта, отличающийся тем, что а-метилстирол подвергают ги. дрированию под давлением в присутствии алюминия и триэтилалюми. ния, последующему окислению продукта реакции и гидролизу образовавшегося алкоголята алюминия.