Способ получения 4-(4-диметиламино-бензилиден)-2 фенилоксазол-5-она

Номер патента: 112670

Автор: Матвеев

ZIP архив

Текст

Жв 112670 Класс 12 р, 3 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУВ, К, МатвеевСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(4-ДИМЕТИЛАМИНОБЕНЗИЛИДЕН)- 2-ф Е Н ИЛ О КСАЗОЛ-0 НА Заявлено 17 июля 1957 г. за Хз 581361 в Комитет по делам пзооретенпй и открытий при Совете Министров СССРИзвестно применение в качестве конденсирую 1 цих средств при синтезе азлактонов ацетатов натрия и калия солей двухвалентной меди и двухвалентного свинца.Предлагается способ получения 4-(4-диметиламинобензилиден) - 2- фенилоксазол - 5 она (люмогена оранжево-красного П) путем конденсации гиппуровой кислоты и 4- диметиламинобензальдегида в присутствии безводного хлористого цинка в атмосфере углекислого газа.Добавка хлористого цинка при получении 4- (4-диметиламинобензилиден)-2-фенилоксазол-она значительно ускоряет реакцию и повы шает выход азлактона. Проведение синтеза в атмосфере углекислого газа благоприятно сказывается на люминесцентных свойствах люмогена, так как позволяет получить его в более чистом виде.П р и м е р . В трехгорлую кругло- донную колбу емкостью в 150 мл, снабженную пропеллерной мешалкой, глицериновым затвором и трубками для подачи и отвода углекислого газа, помешают: 17,90 г (0,10 моля) чистой гиппуровой кислоты, 14,90 г (0,10 моля) чистого 4 - диметиламинобензальдегида, 30,чл (0,52 моля) 98,75%-ной уксусной кислоты, 30 пл (0,32 моля) уксусного ангидрида (т. кип. 133 - 137,5) и 1,36 г (0,01 моля) безводного хлористого цинка.Воздух из прибора вытесняют углекислым газом и при скорости пропускания газа два пузырька в секунду пускают в ход мешалку. Постепенно (за 2 часа) нагревают колбу до 60 и выдерживают при этой температуре еше 2 часа. По мере нагревания первоначальная, обычно зеленоватая, окраска реакционной массы становится желтой, затем оранжевой и, наконец, оранжево-красной.По окончании нагревания к реакционной массе добавляют 2,76 г уксуснокислого натрия (трехводного) и 50 ил холодной воды; затем выпавший еще при конденсации ярМ 112670 П р едмет изоб ре тени я Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Отв. редактор Л. Г. Голандский Информационно-издательский отдел. Поод. к печ, 2. И 1. 1958 г.Объем 0,17 п. л. Зак. 3525. Тираж 700. Цена 25 коп. Типография ЦБТИ Мосгорсовнархоза. Неглинная, д. 23. кий оранжево-красный осадок 4- (4-диметиламинобензилиден)-2- фенилоксазол-она отфильтровывают, промывают на фильтре 300 - 400 м,г горячей (90) воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат до постоянного веса при 100 в 1,Выход люминофор а 22 - 24 (75 в 82 4 от теоретического); температура плавления полученного продукта обычно лежит в пределах 197 в 2, после двухкратной пере- кристаллизации из ледяной уксусной кислоты люминофор плавится при 212,0 - 213,5.Люминесцентные свойства получаемого по этому способу 4- (4-диметиламинобензилиден) -2-фенилоксазол-о-она столь удовлетворительны, что для применения в качестве люминофора получаемый продукт не нуждается в дополнительной очистке. Способ получения 4- (4-диметиламинобензилиден) -2- фенилоксазол-она из гиппуровой кислоты и 4- диметиламинобензальдегида, о т л ичающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения люминесцентных свойств продукта реакцию проводят в атмосфере углекислого газа в присутствии хлористого цинка.

Смотреть

Заявка

581361, 17.07.1957

Матвеев В. К

МПК / Метки

МПК: C07D 263/42

Метки: 4-(4-диметиламино-бензилиден)-2, фенилоксазол-5-она

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-112670-sposob-polucheniya-4-4-dimetilamino-benziliden-2-feniloksazol-5-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-(4-диметиламино-бензилиден)-2 фенилоксазол-5-она</a>

Похожие патенты