Способ спектрального анализа микропримеси в газообразных средах

(5 П 0 01 М 21/72 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯЩ . г.К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(прототип). ДАХ, включающий введение поглотителя в анализируемую газообразную пробу, извлечение поглотителя из пробы,нагрев поглотителя для выделенияпробы, локализацию извлеченного вещества, возбуждение и регистрацию излучения, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения чувствительности при анализе микропримесей серы,после извлечения поглотителя иэ газообразной пробы поверхности его обрабатывают раствором фосфорной кислоты и проводят нагрев и возбуждениев пламени азотно-водородной смеси.(54) (57) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСИ В ГАЗООБРАЗНЫХ СРЕ-.1111079 ВНИИПИ Заказ 6302/35 Фв Тираж 822Подписное Ье М Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано для определения содержания микропрнмесей серы в газообразных средах, например в природном горючемгазе.5Известен способ спеКтрального ана.лиза материалов, согласно которомуанализ газообразной пробы, содержащей соединения серы, проводят путемподаЧи потока анализируемого газа Ов полость кюветы. Кювету помещаютв пламя азотно-водородной смеси ирегистрируют интенсивность излученияиз полости 11.Однако известный способ не может 15быть использован для определениямикроколичеств .серы в газообразныхсредах.Наиболее близким к изобретениюявляется способ спектрального анализа микропримесей в газообразных средах, основанный на накоплении паровэлемента иэ воздуха на поглотителе,изготовленного иэ благородного металла. 25.Применение способа позволяет осуществить концентрирование паров элемента, содержащихся в малых количествах в воздухе. Выделение накопленного элемента с поверхности поглотителя осуществляется при помощи электротермического нагрева. После чеголокалиэуют извлеченное вещество, возбуждают его и регистрируют излучение С 23,Однако недостаточная чувствительность анализа делает указанный Способ непригодным для анализа микропримесей серы в газообразных средах.Пель изобретения - повышение чувствительности при анализе микропримесей серы в газообразных средах.Для достижения цели согласноспособу спектрального анализа, включающему введение поглотителя в анализируемую газообразную пробу, извле чение поглотителя из пробы, нагревпоглотителя для выделения пробы, локализацию извлеченного вещества, возбуждение и регистрацию излучения,после извлечения поглотителя из газообразной пробы обрабатывают поверх.ности его раствором фосфорной кислоты и проводят нагрев и возбуждениев пламени азотно-водородной смеси,Обработка поверхности сорбента 55раствором фосфорной кислоты увеличивает процесс десорбции адсорбированных соединений серы при температуре,равной температуре пламени азотноводородной смеси, что приводит к увеличению характеристического свечениясоединений серы. Накопитель можноизготовить из железа, так как известно значительное отравление соединениями серы металлического катализатора, что вызвано сорбцней на егоповерхности соединений серы.Если поверхность поглотителя, например, изготовленного из железа, не,обработать раствором фосфорной кислоты, то нагрев его пламенем азотноводородной, смеси не вызывает значительной десорбции соединений серы,что можно наблюдать по отсутствиюхарактеристического свечения соединений серы.Если поверхность поглотителя обработать раствором фосфорной кислоты инагреть его до температуры пламениазотно-водородной смеси электротермическим способом, то характеристическое свечение будет отсутствовать.Для осуществления предлагаемогоспособа изготавливают поглотительиз железа в виде лопаточки площадью6 мм . В стеклянном сосуде объемом500 мл соэдают известную концентрацию сероводорода, который получаютв результате реакции сульфата натрияс соляной кислотой. О количестве сероводорода .в сосуде судят по увеличению давления в нем.В сосуд, в котором находился сероводород известной концентрации, помещают поглоитель на разное время.После выдержки поглотители в сосудеопределенное время его извлекают иповерхность поглотителя обрабатывают10-ным раствором фосфорной кислоты.Обработанный поглотитель помещаютвполость кюветы. Кювету и поглотитель нагревают пламенем азотно-водородной смеси и регистрируют интенсивность излучения,Техническое преимущество предложенного способа заключается в том,что он обеспечивает возможностьизмерения концентрации микропримесейсеры в газообразных средах методомспектрального анализа с повышениемчувствительности в 2-5 раэ, по сравнению со спектрофотометром фирмыАНАКОН, который принимается в качестве базового.Кроме того, предложенное решениеобеспечивает возможность прямогоконтроля чистоты поверхности железного катализатора, который используется в технологии производства аммиакаи других производств.