Способ определения аммиака

(511 М. Кл.з С 01 В 21/087а 01 и 31/00 с присоединением заявки йо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 28,0233. Бюллетень М 8 Дата опубликования описания 280283(72) Авторыизобретения А.А. Кораблева, Н.В. Салазкина, .44 Сасий В,И. 1 урубаров и Г.М. Фишм М "Ленинградский институт авиацио ного приборост 1 тоеа я(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКАИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп- ределения амйиака, и может быть использовано для контроля воздуха произ водственных помещений или атмосферы населеннах пунктов.Известен способ определения аммиака путем измерения длины окрашенного слоя индикаторного порошка, полученного при протягивании воздуха, содержащего аммиак,через индикаторную трубку, заполненную индикаторным порошком (1 .Однако чувствительность этого способа невелика. Кроме того, он не пригоден для автоматического контроля аммиака в атмосфере.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому. является способ определения аммиака путем облучения его ультрафиолетовым светом, пропускания над реагентом-преобразователем - пористым материалом, пропитанным соляной кислотой,.последующую регистрацию полученного аэрозоля МН 4 С 1 (2.Однако известный способ обладает сравнительно невысокими чувствительностью (0,601-0,1 мг/мз) и точностью из"за отсутствия линейной зависимости концентрации дисперсной фазы аэ 1 ЯУизоля от концентрации аммиака, Крометого, использование ультрафиолетовогооблучения усложняет способ,цель изобретения - увеличение точности и чувствительности определения,Поставленная цель достигается согласно способу. определения аммиака10 путем пропускания его над реагентомпреобразователем - кристаллогидратомазотнокислого железа - и последующейрегистрации полученного аэрозоля, вкачестве реагента-преобразователя используют кристаллогидрат азотнокислого железа.Из исследованных солей слабогооснования и.сильной кислоты (солей,.подвергающихся гидролизу в водныхрастворах с образованием кислоты),содержащих кристаллизационную водуРе(БОи); 9 Н Оу РеС 13бНОу Ре 1(Б 04)54х 9 НО; ЕГО(БО). 2 НО; СгС 16 НО;Сг (804.)5 бНО; ЯпС 1 2 Н,20; Се (БО 4)8 Н О: А 1 (ЯОл )з 18 Но.О; А 1(0)9 Н О;25 А 1 С 1 бндО; % ЯО . бн О; СоС 1бйо;ЕпЯО(. 7 Н О у ЕпС 12пНаО у Еп (ИО)6 Н Я рСО(ИОЭ)о.6 ЙО только Ре(БО) 9 НоОуРеС 1 6 Н О у ЕгО (БО) т2 НиО, Се (ЯС 1(.,)8 НоО, взаимодействуют с газообразным,30 аммиаком с образованием аэрозоля,%1000392 Формула изобретения Составитель Т. ЖуковаТехред Т. Фанта Корректор Л. Бокшан Редактор С. Юско Заказ 1264/21 Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,. Москва, Ж 35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППН Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Однако при пропускании аммиаканад кристаллогидратами циркония и це.рия сигнал на регистрирующем приборе(электроиндукционном пылемере, ЭИП)мал и не стабилен во времени,что непозволяет использовать их в качестве 5реагента-преобразователя,Только Ре(БО) 9 Н 10 и ГеС 1 6 Н 10.дают значительный сигнал при прапускании над ними газообразного аммиака,причем кристаллогидрат азотнокислого 10железа дает больший сигнал,Размеры .частиц аэрозоля при.использовании в качестве реагента-преобразователя азотнокислого железа практически не меняются.с изменением кон-. 15центрации аммиака, что позволяет получить линейную зависимость концентрации аэрозоля от концентрации аммиа.ка, и увеличивает точность методаизмерения концентрации аммиака. 20Продуктом взаимоцействия аммиакас кристаллогидратом азотнокислого же",леза является вещество (ВН ВОЗ) с боФлее высокой молекулярной массой, чемпри взаимодействии аммиака с хлористым водородом (ВН 4 С 1), вследствиеэтого при одной и той же степени агрегации масса частиц аэрозоля, а зна.чит и чувствительность предлагаемогоспособа выше, чем у известного.Способ осуществляется следующимобразом.Анализируемый газ, содержащий микроконцентрации аммиака, пропускаетсянад слоем кристаллогидрата азотнокислого железа (Ы), при этом аммиак,реагируя с преобразователем, превращается в дисперсную фазу ИН 4 ИОэ, концентрация которой может быть зарегистрирована различными методами, например с помощью нысокочувствительного 40электроиндукционного пылемера (ЭИП) .Реакция преобразователя аммиакав аэрозоль может быть представленаследующей схемой: кристаллогидратРе(ИО ) 9 Н О на воздухе подвергается частичному гидролитическому расщеплению с образованием паров ННОЕ,,которые при пропускании анализируемого газа взаимодействуют с аммиакомс образованием ИН 4 МОИН 3 + НИО = ИЦ,БО 3. Возможно также гетерогейное1 взаимодействие аммиака с поверхностьюкристаллогидрата азотнокислогожеле-,за (Ш) по схемеРе(ИО). 9 Н О + 6 ЫН = 6 БН 4 БО, +фЕеО 6 НдОПри этом ГеО 6 Н О остается наповерхности реагента, а НН 4 Б 03 потоком газовоздушной смеси уводится иэзоны реакции и подается в измеритель.ную часть газоанализатора,П р и м е р , Анализируемый газ,содержащий микропримеси аммиака собъемной скоростью 50 л/мин пропускается над слоем кристаллогидрата азот.нокислого железа (Щ, поверхностьконтакта которого с газом составляет20 см , и образовавшийся аэрозольнаправляется в электроиндукционныйпылемер (ЭИП)Таким образом, предлагаемый спо"соб .позволяет повысить чувствительность,(до 10 мг/м ), а точность опЪределяется путем получения линейнойзависимости концентрации аэрозоля .отконцентрации аммиака но всем диапазоне измеряемых концентраций аммиака(от 0,0001 до 20 мг/м ). Кроме того,.для преобразования аммиака в аэрозольне требуется дополнительного стимулирующего воздействия в ниде ультра.фиолетового облучения. Способ определения аммиака путемпропускания его над реагентом-преобразователем и последующей регистрации полученного аэрозоля, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с Цельюувеличения точности и чувствительнос"ти определения, в качестве реагента"преобразователя используют кристалло.гидрат азотнокислого железа.Источники информации,принятые но внимание при экспертизе1. Быховская И,С., Гинзбург С,ЛХализова О,А. Методы определениявредных веществ в воздухе. М., Медицина, 1966, с. 77.2. Додин Е.И. Фотохимический анализ, М., Металлургия, 1979, с.111,