Способ получения целлюлозы для химической переработки

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(И М. Кл.з 0 21 С 3/02 0 21 С 1/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий1 И) УДК 676. 1. .022.1 (088.8) Дата опубликования описания 15.09.82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ1 Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработ-, КИ еИзвестен способ получения сульФатной целлюлозы для химической переработки, заключающийся в предварительном гидролизе древесины в водной среде и: последующей варке сульфатным варочным щелоком при повышенных температуре и давлении, причем в качестве водной среды при предварительном гидролиэе (при приготовлении сульфатного варочного щелока и при сульфатной варке) используют свежую Фильтрованйую воду ( 1.Однако использование свежей воды на предварительный. гидролиз и сульФатную варку увеличивает жесткость целлюлозы. Цель изобретения " снижение жесткости целлюлозы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки,включающему предварительный гидролиз древесной щепы в водной среде и йоследующую варку сульфатным варочным щелоком в водной среде приповышенных температуре и давлении,в качестве водной среды при предварительном гидролизе и варке используют содержащую ароматические соединения фенольного ряда сточную воду от производства сульфатной целлюлозы с концентрацией ароматических веществ 10-150 мг/л и солесодержанием 350-760 мг/л.В состав ароматических веществ,определяемых методом группового деления в стоках от производства сульфатной целлюлозы, входят низкомолекулярные водорастворимые продукты деструкции лигнина; содержащие.Фенилпропановые группировки, вещества Фенольного ряда, Фенокислотысалициловый ангидрид, коричныйальдегид, бензаальдегид, бензойнаяи ванилиновая кислоты и другие.В табл. 1 представлены характеристики свежей Фильтрованнойводы Байкальского ЦБК :и 25 используемых сточных вод различной степени очистки с пределамипоказателей, не влияющими на качество небеленой целлюлозы.Примеры получения небеленой пред гидролизной целлюлозы с использова19 958554 20 Таблица 7 Предлагаемый способ заестыйпособ вид исполъзуеъаасвода После полной схемыочистки После хи-мическойочистки После биологическойочистки После биоло- гичесилътро"анная л и оч Щелок приготовлен елок ильт иготовлен наанной воде и варке После био- После хи- После,пол логическо мической ной схемы очистки очистки очистки ачество предгидролизата 3б г,В 70400 000 0 4800 Онисляемость, мГ О 1 лй СудьФатная ва Расхода активной НаОот массы абсолютно су"хой древесины в ед. Иа О 15 О. 5,0 15,0 лозы,1 Жесткостьи ед растть 1мПа с б,б яз ор 502 еллвлоние Соде,55 5,5 96 уО 95,7 0,64 0,56 0,5 5,8 95 6 55 Содержание Содержание золъных элементов в целлюлозе мг/кгРе 15,2 30 4 38 38 27 14257 182 ерный щел 152000 760 2200 00 17600 150000 Окисляемость мг в водной среде п пературе и давле щийся тем жения жесткости ве водной среды5 гидролизе и варк выше нных О Т Л И с целью лозы, в редвари ользуют ринииЧТОцеллприе и мическ предващепы вварку Формула изобретен получения целлюлоз переработки, включельный гидролйз,др дной среде и послед ьфатным варочным ще 1152 11 162ияы для хиющийевеснойующуюЛОКОМ Послеполнойсхемыочистки тем- чаю- сни- качестельном содер21 958554 22 Составитель А. МоносовТехред А.Ач Корректор А. ференц Редактор М. Келемеш Заказ 6994/39 Тираж 398 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент,. Ужгород, ул. Проектная, 41 тащую .ароматические соединения фенольного ряда сточную воду от про"изводства сульфатной целлюлозы с концентрацией ароматических веществ 10150 мг/л и солесодержанием 350760 мг/л. Источники информации,.принятые во внимание при экспертизе1, Косая Г.С. Производство суль"Фатной вискозной целлюлозы. М.,лием сточных вод в процессе предварительного гидролиза и сульфатнойварки с использованием древесинысосны,П р и м е р . 1. Серию опытов проводят с целью изучения влияния использования очищенной сточной водыот производства сульфатной целлюло.ри предварительном гидролиэе и.ество получаемой при этом небеленой целлюлозы.Результаты влияния характеристикводной среды на показатели качества целлюлозы при использовании различной водной среды на предварительный гидролиэ представлены в табл. 2.Для сравнения проводят опыт надистиллированной воде. Исключая .влияние других Факторов, варочныйщелок для сульфатной варки приготав.ливают на дистиллированной воде.Сульфидность щелока - 25.Режим предварительного гидролиза. гидромодуль 1:4, после заполнения автоклава водой при 70 С осуществляют подъем до 170 С в течение 120 мин, стоянка при 170 С70 мин. После окончания гидролизаудаляют предгидролизат и в автоклавэакачивают варочный целок, Расходщелочи - 19 ед. Ча О от массы абсолютно сухой древесины. Гидромодуль1:4. Пропитка при 135 С - 30 мин,подъем от 135 до 170 С - б 0 мин,стоянка при 170 С - 90 мин.Основные показатели полученнойнебеленой целлюлозы, а также содержание компонентов эольного остаткапредставлены в табл. 3.Как показывают результаты опытов 3, 4 и 5 сточные воды послебиологической, химической и полнойсхемы очистки могут успешно заменить свежую воду при предварительном гидролизе. Полученная целлюлоза соответствует по качеству всемтребованиям и при этом улучшаетсястепень провара.П р и м е р 2. Серию опытов проводят с целью изучения влияния использования сточной воды от производства сульфатной целлюлозы разнойстепени очистки при сульфатной вар-ке и качестве получаемой при этомцеллюлозы. Предварительный гидролиэ во всехопытах проводят с использованиемдистиллированной воды, чтобы исключить влияние других Факторов накачество цЕллюлозы. Сульфатные варочные щелока с сульфидностью 25приготавливают на очищенных сточныхводах, аналогичных примеру 1, Условия предварительного гидролиэа исульфатной варки аналогичны примеРезультаты влияния использованиясточных вод разной степени очисткипри сульфатной варке на качество небеленой целлюлозы представлены в 15 табл. 4.Данные табл, 3 свидетельствуют овоэможности использования указаннойводной среды в процессе сульфатнойварки.П р и м е р 3, Серию опытов проводят с использованием очищенныхсточных вод от производства сульфатной целлюлозы как на предварительныйгидролиз, так и на сульфатную варку.Условия предгидролиэа и сульфатнойварки аналогичны примеру 1.Характеристика очищенных сточныхвод от производства сульфатной целлюлозы представлена в табл. 5.Результаты использования сточнойводы от производства сульфатной целлюлозы разной степени очистки в процессе получения небеленой целлюлозыпредставлены в табл. 6.Полученная целлюлоза удовлетво ряет по качеству всем требованиям,предъявляемым к небеленой целлюлозе.Это говорит о возможном исполь-зовании указанных сточных вод в процессе получения небеленой целлюлозы.40 П р и м е р 4. На пилотной установке Байкальского ЦБК получают целлюлозу для химической переработкипо предлагаемому способу. В качестведревесины используют сосну с промыш леннОго пОтОка (смтабл7Данные, представленные в табл. 17 показывают, что предлагаемый способ получения целлюлозы для химической переработки позволяет снизитьжесткость целлюлозы, что способствует созданию усовершенствованной схемы водоиспользования, сокращает потребление свежей воды.958554 Т аблица 1 Вода, используется по предлагаемому способу после био после хилогичес- мическойкой очист очисткики 6,0-6,5 6,3-6,8 6,8-7,8 рН 100-170 25-50 30-45 До 1,1 1,5-2,6 Цветность, фПКШ 550-1000 60-100 50-100 10 3-12 1,0-6,0 1,0-6,0 БПК , мг О /л 50-150 50-100 150-270 ХПК, мг О /л 50-270 3-20 0,2-0,3 0,02-0,5 0,02 О, 3 0,02 0,3 Скипидар, мг/л 8,0 30-110 560-700 350-500 10-30 30-70 70-150 Отсут- ствуют Наименование показ ателей Окисляемость, мг/л мелочность,мг-экв/л Взвешенные вещества, мг/л Растворенный кислород, мг/л Содержание, мг/л Ароматические вещества фенольного ряда, мг/л Свежаяфильтрованнаявода 6,5-7,5 2,0-5,0 0,6-1,5До 6 2,5-7,5 560-700 после полной схемочистки11111 Ьч а сР 1с ъ с Ь хВ Х эон цхо оох О Е 0 иапо Ю " ч3 гм О 1 о о х Ф О О Х.М Х еон авэо О Х 0 ес о 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 СЧ О 3 Лх о Э 1 Р 1 Яо аб О м Ь с ю о м М 1 Чо .о 1 Чсф г м сйфЮ сЧт 1 11 л цо х В н о х х ю ;х ф 1 1 1 1 1 1 1 е х Э Ю Ц Р 6 он х ю с о о О м1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 о 1 с эхх х еон ц о оа х со и хо В 1 Х1 В Х еЭон Э1;ХОоох асейио В1 О х хеон цео ох охи иапо 1 н о д Фццо хоы 8 до 4д 14 Йхх Ю Ю и О Д 10 1 1 1 й11 Н 13 1 1" 1958554 12 Таблица. 4 Предлагаемый способ Известный способ Опыт 9 34,6 34,7 34,5 34,7 34,8 93 106 69 96 101 42,4 42,0 42,0 44,4 44,7 96,1 96,4 96,2 96,0 96,0 0,57 0,40 0,50 0,48 0,54 22,2 15,6 16,0 21,0 15,1 Ге 0,8 1,5 1,7 667 468 445 696 290 5,1 4,0 4,0 6,0 7,6 Мп 30,2 51,6 20,5 24,8 43,7 Наименованиепоказателей Выход целлюлозы, %от массы абсолютно сухой дре- веСины Жесткость целлюлозы, и. ед. Вязкость, мПа:с Содержание оцеллюлозы, Ъ Содержание золы, Ъ Содержание зольных элементов вцеллюлозе,.мг/кг В лабораторныхусловиях В условияхБайкальскогоЦБК Вода после биологическойочистки Вода после химическойочистки Вода после полнойсхемыочистки14 958554 Таблица 5 Сточная вода после очистки 6,8 6,3 6,5 рН 110 40.36 2,0 630 70 2,5 0,5 51 160 60 52 12 32 75 Наименование покаэателей Окисляемость, мг/л мелочность,мг-экв/л Цветность, о ПКШ БПК, мг О /лХПК, мг О /л Вэвешенные вещества, мг/л Растворенные минеральные вещества,мг/л Ароматические вещества, мг/л биологической химической полной схемы0н аа о цео О 0 Х О 0 1 1 1 1 1 1 х х а ох9 М 9 Н цхо о х оо алло сЮ а оО Г 1 хх99 о.ац Ыоо ц а Р 3(б К ЦХ 9 охи деоцкхйе юоБ 9 о о Ц ооо ц вхо д ах Ц ИР о о а 9 о. Ц о р б3 1 Ю 11 Ц 1 О 1 63 1 Е 1 1 Ф е т М Ц о о Ц а 1: 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1о 1о х Ц о о ф о Х ох 9 ХН хо ч Ж О 0 цо х о 1 1 9х о 1 1 В 0о а с с0 Со Ю о в в н м Р 1лс сч м о.о 1О Ф О 1с о в э т.1 СЧ Ф тЧ Э