Способ получения кристаллического акриламида

(19) (11) 1331 51)4 С 07 С 103/133 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АТЕНТУ по 1 ЕСКО дам амирубами,электрол охл а ждающиеющей стал Изобретение окой химии, а имеванному способу сколькими ганич ситс н овершенств я кристалл но олуч стенкам ются вн скольки венно. а раствор ри и снару охлаждающи хладагент под одной или неруб,соответст ческогоется дляиспользуюта и добЦель стве коагул ения бумаги ки для упрообретения -прощение тв цесса. Согласнополучения Ис башкоу способукристалловламида путемисталлизациитеплообменотрубный тепдной или непредлагаем криламидны аствора ак ника из водного охлажденияакриламида ник с рубаш лообменник,створа и пользуетс ой или кож снабженный ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР(72) Есихико Камбара, Сиро АсанВатару Исозаки, Сиодэи Китадои Масао Ямагути (Р)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИГО АКРИЛАМИДА(57) Изобретение относится к амикарбоновых кислот, в частностиполучению кристаллического акри акриламида, который исполь получения полиакриламида,да, которыи используется для получения полиакриламида, использующегося в качестве коагулянта и добавки для упрочения бумаги. Цель - упрощение процесса. Получение ведут из водного раствора акриламида путем охлаждения раствора и кристаллизации акриламида. Охлаждение проводят в теплообменнике определенного строения. Водный раствор акриламида подают при концентрации 45-55 мас.7, температуоре на входе 0-8 С, скорости потока в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с, температуре хладагента на входе теплообменника (-3)-(+4) С, скорости потока хладагейта, достаточной для получения общего коэффициента тепло 0 передачи в 100-600 ккал/м ч С в случае, если охлаждающая поверхность не имеет отложений. 2 з.п. ф-лы, 1 ил 2 табл. чески отполированными внутренни ертеже приведена схема осущея предлагаемого способальзование теплообменника с руили кожухотрубный теплообмензволяет повысить скорость потока водного раствора акриламидавдоль охлаждающих поверхностей охлаждающих труб и таким образом предотвратить образование отложений на ох1491311 Кистоллозациоиниа резРрдуор Расгс Цирнулрциомный насас Составитель В. Мякушева Техред Л,Сердюкова Корректор С.Шекмар Редактор М. Недолуженко Заказ 37 Ь 4/58 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета ио изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Система нристалпизоцоц ТРллоа 5 меннинлажддющих серхсстях. 11 рн иеоп, -зоваци в к 1)ис тдли э с 0 ом рс зс.1 - нуаре теплообмеццикд:меениковсго типа с рубашкой или дцдлогичц о типа водный раствор дкрилдмид можетзастаиваться, что усложняет предотвращение образования осадка.В отличие от известного осажденияполимера на внутренних стенках нолимериздциоццого резервуар Пля винилхлордд ипи егоцалогичного ол- мера в изобретев не обязательноуменьиить шероховатость поверхности внутренних стенок кждой охлаждающей трубы. Например, для предотвращения образования отложений достдточ, цо электропитического полирования каждой стхлджддющей трубы без ее обработки шлифондпьным кругом или после ее обработки грубым шлифовдпьцым кругом М 150 при том шероховатостьотполировдцной таким образом внутренней стенки охлаждающей трубы составляет орядка 2-3 мкм по К,д,Для охстждеия раствора с целью кристаллизации растворенного в цем вещества необходимо повысить скорость водцосо раствора мторипа,например дк 1 тлдмдд, отностеьс охлаждающих поверхностей. В кдчс стне охлаждающего устройства исцодьзовац теплообменник с двойными стенками или кожухотрубцый теплообмеццик. Кожухотрубцый теппообменник является наиболее предпочтительным, тдк кдк оц обеспечивает получение особеццо большой площади охчаждения. Дся предупреждения образования отложений наиболее целесообразно спс.сьзоге повышецкой скорости в каждой стхлаждающей трубе. Однако слишком большое повышение скорости це рекомендуется из-за проблем, связднных с сопротивленем потоку в трубах. Таким образом, скорость потока следует выбирать в дапдзсс 0,3-6 и/с, предпочтительно 08-4 м/с. В тецлообмецнике с двойными стенками ли кожухотрубном теплообмеццике поток акри:мидного раствор должен подаваться внутри каждой охпдждающей трубы, д ноток хладгент снаружи каждой охлаждающей трубы, т.е, внутри кожух;сля удобства проведения электропитического полировдция (оисао ниже) и для простсты растворения обрдзсвшихся отложений. В рс;гдемом и обретеции внутренние с тс нки каждой схлджпающейрубь тс 11 о(6 еникд с,войснм с теккстжухст 1 т бцоо теообменцикд пспвергдются пектролцтическому цолировднию. Эсектротиеское цстировдцие итти отпопированный эектропитически - это погружение пред 10 цдзндчецного для полирсия элементд в электролит дпя электрохимического полирования его оверхностей прииспо:сьэовдции этого элемента в кдчестве дцопд, а нерастворимого метал ла - в качестве катода.Тецпаобменник с двойными стенкамицпи ксжухотрубь теппообменник иэгот,вливается следующим образом.Трубы иэ нерждвеьщей стали исполь эуютс.я в качестве охлаждающих труб.Нерждвеюая сталь может быть однойиэ дустецитцых мартенситовых и ферритовых нержавеющих сталей. Однакопредпочтительной является аустенит ндя ерждвессая сталь типа БНВ - 304ш БНВиз-эа доступности, обрабатываемсти на станках и техологичнос ти.11 р исиспьзовании охлаждающих труб30 с внутре.ним диаметром 15 мм и менееэестро.;теское попирование такихгруб затруднено. В связи с этим предпочтительно испопьзуют с:я охлаждающие труоы с внутренним диаметром более 15 мм. Пр роведени электролитического попировация обработка шлифовальицым кругом производится редварительВозможны два варианта последова тецьцости изготовления. Охцаждающиетрубы можно подвергать электролитическому полированию индивидуально и затем собирать в теплообменник с двойными стенками или кожухотрубный 45 теплообменник или можно вначале собрать охлаждающие трубы и затем подвергать нх электролитическому полировднию.Электролитичессое полированиевнутренних стенок каждой охлаждающей трубы проводится следующим образом, Например, стержневидный катодСс-РЬ устанавливается в центре трубы. 11 ри использовании охлаждающейтрубы в качестве анода она подвергается эпектролитическому полированию при токе 0,20-0,40 А/см с одновременной рециркуляцией электролита,состоящего, например, из 45 мас. Ефосфорпои 3маг.сввп ч 1) 1 м.с.хромово кислотДлительность )лектролигпче( коо полирования обычно составляет 20- 120 миц и предпочтительно 30-90 миц.В качестве вопноо раствора акричамида может быть использован любойводный раствор независимо от способаего приготовления, включая раствор,получаемый при реакции акрилонитрилаи воды в присутствии серной кислоты,с помощью способа каталитическойгидратации, н котором акрилоцитрил и вода реагируют в присутствии твердого катализатора, или с помощью способа преобразования акрилонитрала в акриламид с помощью микроорганизмов.Концентрация акриламида в водномрастворе, предназначенном для подачи в систему кристаллизации не ограничинается и составляет 40-60 мас.7предпочтительно 45-55 мас. Е, При концентрации выше указанного верхнего предела затрудняется предотвраще ние полимеризации на стадии концентрации, очистки и так далее. Концентрация ниже меньшего предела дает более низкий выход и требует использования более низких температур хлад- З 0 агента. Следовательно, любая концентрация за пределами указанного диапазона нецелесообразна.Кристаллизатор изобретения н основном состоит, например, из кристал 35 лизационного резернуара и охлаждающего устройства, а также насоса для циркуляции раствора между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим устройством. Акриламидные кристаллы образуются тогда, когда водный раствор акриламида с концентрацией, например, в пределах указанного диапазона подается в циркуляционную систему и затем охлаждается при цирку 45 лировании раствора между кристаллизационным резервуаром и охлаждающим устройством.Для промышленного производства предпочтительно использование непрерывного режима работы.50Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Пять труб с наружным диаметром 34,0 мм и внутренним диаметром 28,4 мм из стали БОБ 30455 и длиной 1,5 м используют для отдельной обработки их внутренних стенок (см. табл. 1),Элелтр 1 пиле кое полирование про - водят слсд ю циы обраэол 1Каждая груба, предназначенная для полирования, устанавливается вертикально. Электролитический резервуар, насос и эта труба соединяются трубами таким образом, что электролит подается в трубу снизу и удаляется сверху для циркуляции. Линия цирку ляции электролита составляется иэ трехходоной трубы, установленной над указанной трубой, а стержневидцый электрод Си-РЬ вставляется через верхнюю торцовую часть трехходовой трубы. Электролит возвращается через горизонтальную часть трехходовой трубы в резервуар с электролитом.После закрепления вставленного таким образом стержневидного электрода н центре трубы трубу обрабатывают током с плотностью 0,30 А/см и тем-.Опературе 60-70 С в течение времени, указанного в табл, 1, для электролитического полирования при одновременном циркулировании электролита, состоящего иэ 45 мас. 7 фосфорной, 35 мас. 7 серной и 3 мас. 7 хромовой кислот при скорости потока в трубе н 2 м/с.Шпифование проводят путем вставки через каждую трубу вала, снабженного шпифовальным кругом иэ бумаги или мелкозерниСтым шпифовальным кругом и приводимого электродвигателем, После полиронания абразивами В 100, У 150, У 300 и Р 400 трубу подвергают зеркальной отделке с помощью зеленого полировального порошка.Трубы с тефлоновым покрытием (тетрафторэтиленовая смола) изготовлЕны фирмой Ниппон Вн Толщина смолы составляет 0,5 мм. Для обработки используют торговое наименование "ИС". Толщина смолы составляет 0,1-0,2 мм,Каждую 1-дюймовую трубу соединяют с твердой ПВХ трубой с наружным диаметром 76 мм и внутренним диаметром 67 мм для получения охлаждающего устройства типа теплообменника с двойными стенками. Затем охлаждающее устройство соединяют с 20 л кристалл лизационной емкостью, снабженной мешалкой и охлаждающей рубашкой, циркуляционным насосом и расходомером.20 л 50 мас. Ж водного раствора акриламида заливают в кристаллизационную емкость. Воду с температуройопримерно 2 С пропускают через рубаш.ку кристдлли дциоого р. зерцудрд с удалением отиожеций кристаллов дкриламида с охлдждающей поверхности рубдшки. В результате водный рдствор акрилдмида охлджддют до 5 С и превращают в суспензию, Суспензия циркулирует при 3,8 м /ч (скорость потока 1,7 м/с в охлаждающей трубе),о а вода с температурой 2,0-2,3 С подается при 5,8 м /ч снаружи охлаждающей трубы охлаждающего устройства.Для поддержания температуры сусиецзии на уровне примерно 5 ОС регулируют температуру Воды В рубашке кристаллиздциоццого резервуара (табл. 1), т,е чем выше температура воды в рубашке, тем больше производительность охлаждающего устройства типа теплообмеццика с двойнымистенками.При длительности пребывания 1 ив указанных условиях наблюдают определенную степень образования отложений ца внутренней стенке каждой охлаждающей трубы.Результаты испытаний показаны втабл, 1. Так, зеркально отполированная шлифовдльным кругом труба имеетменьшую шероховатость поверхности,но не предотвращает образование отложений, С другой стороны, охлаждающие трубы после электролитическогополирования иредотврашают образование отложений и, как следует из температуры воды в рубашке кристаллизационной емкости, имеют более высокуюохлаждающую эффективность, хотя шероховатость их поверхности выше. Если эффект электролитического полирования недостаточен, проводят повторное электролитическое полирование.При и:пользовании труб с облицовкой из органического материала достаточное предотвращение образованияотложений не наблюдается даже прииспользовании труб с тефлоновым покрытием, кроме того, в трубах с покрытием из фецольной смолы предотвращение образования отложений также ненаблюдается. 50Шероховатость поверхности (табл.1)измеряют с помощью измерителя шероховатости типа щупа, модель БЕГА,фирма "Кабушики Кайша Косака Кенкиушо" по способуиромышленного стандарта 55Японии В 0651-197 б (ИСО/К 1880),В табл,процент покрытой отложениями площади показывает в процентах отношение покрытой отложениями шощдли ко всей охлаждающей площади после проиускдния водного раствора акрилдмида в течение 1 ч. Температура волы в рубашке соответствует температуре воды в рубашке кристаллизациоццого резервуара, которая требовдлась для поддержания температуры суспензии на уровне 5 С.П р и м е р 2, Изготовчецие кожухотрубного теплообменника.Используют 28 охлаждающих труб, которые представляют собой бойлерцые трубы из нержавеющей стали БЦБ для теилообменников с наружным диаметром 31,8 мм, внутренним диаметром 27,8 мм и длиной 2 м. После обработки внутренних стенок охлаждающих труб шлифовальным кругом150 эти трубы используют для сборки кожухотрубного теилообмеццика.Кожух имеет внутренний диаметр 298 мм и шесть сегментных перегородок, отсекающих 357 потока и расположенных через одинаковые интервалы на внутренних стенках кожуха, Трубы располагают в 4 уровнях (4 уровня х х 7 труб = 28 труб) с шагом 40 мм.Все элементы, которые контактируют с водным раствором акриламида, например неподвижная трубная решетка и каналы, также изготавливают иэ Б(1 Б, а кожух - из ББ.Электролитическое полирование, Верхние и нижние кожухи каналов теплообменника удаляют и вместо них используют соединительные устройства. Теплообмецник устанавливают вертикально и к нему подсоединяк 1 т резервуар с электролитом и насос таким образом, что электролит подается в трубы снизу и затем удаляется иэ труб для циркуляции, Нижнее соединительное устройство похоже на крышку, а верхнее имеет открытую конструкцию без крышки для облегчения установки и удаления стержневидных электродов,Два стержневидцых электрода Сц-РЬ вставляются соответственно в две трубы, предназначенные для полирования. Их устанавливают в центре соответствующих труб и трубы полируются одновременно. Таким образом, трубы полируются по две. Для того, чтобы электролит поступал только через полируемые трубы, остальные трубы закрывают резиновыми пробками. Таким образом, каждую трубу подвергают электролити,) го из 45 мдг1"1 ри, 35 мд,.", серной и 3 мдг. . лрмол 1 кг 1 т, при корос ти откд 1 риги р 1 2 м/г в трубе.Охлаждение и кристдл.зсцин. Крг таллизатор с наружным охлаждением из стали выполнен из стали ВИВв виде 2 м кристдллиздционного резервуара, снабженного мешалкой, вертикально уСтановленным кожухотрубным теплообменником в качестве охлаждающего устройства и насосом для обеспечения циркуляции электролита между кристаллизационным резервуаром и охлажддющим устройствм.Снаружи кристаллиздцис нньй резервуар покрыт только теплоизгляционным материалом. Кристдллиздционньй резервуар не имеет охлаждаощую рубашку или другой термоэлемент. Для отделения 25 кристаллов от суспензии используют центробежньй сепаратор периодического действия.В кристаллиздционный резервуар загружают 1,5 т водного раствора акорилдмидд при .0 С и концентрации 50 мас. 7. Водньй раствср циркулирует со скоростью 2 б,8 т/ч.Скорость потока водного раствора акриламида равна 1,5 м/с в каждой35 охлаждающей трубе, В качестве хлад- агента используют смесь из 157 метанола и 857 воды. Скорость потока хладагента составляет 5,3 т/ч.Температуру хлддагента постепенно снижают пропорционально падению температуры водного раствора акриламида для поддержания перепада температур между водным раствором акриламида ио хладагентом в пределах 3-5 С, После45 преврашения через 3 ч водного раствора акриламида в суспензию с температурой 5 С температуру хладдгента поддерживают в диапазоне 1,5-2,5 С.После этого свежую подачу 50 мас,750 водного раствора акриламида с температурой 20 С в кристаллизационный резервуар непрерывно продолжают со скоростью 250-280 кг/ч для поддержания температуры суспензии в диапазоне 3,5-5,5 С.55Через 20 мин из кристаплизационного резервуара удаляют количество суспензии, соответгтвующее подаче свеже 11 11) з р,т 1 р,;11, р 1 дг 1111 11 грбеж 111,1111, рдт,) р, 1(р, в,11 тсльнс т цетр Г,г о г 11;рдт рдсс та.яст 8 - 1) 1,1 гярк лр,1 оес рж,нс и во ы в 1 .",д .2 .1;1 еим сГ 1 рси нс 11 ср 111111 рс бу1 р ос)лждкт Г,ее 20;1 с.,1. В тт пе -1; мокрые крис Гд:1 ы 1 О.1:1 т селростьк) риерно 26-28 кгч безкдкого-либ сьпженЯ колчестнд перс -ддвдемой теп,оты ггсаж.ения.После завершения той рдГать производят проверку лристдллизационнойитемы, начиная с кристдллиздционнй емкости. В отличие от вакуумнойкристаллизации отложение полимеризсвднногс материала нигде не наблюдается. Кроме того, полимериздционньпматериал не обнаружен в полученныхтаким образом кристаллах. Выход дкрилдмидных кристаллов составляет около 1007.П р и м е р 3. Кристаллизациюпроводят по примеру 2 за исключениемтого, что концентрацию исходного водного раствора акриламида увеличиваютдо 55 мас, 7., д скорость подачи изменяют на 210 кг/ч.При работе в течение 10 дн мокрыекристаллы получают по существу с такой же скоростью, т.е. 40-43 кг/ч.Кристаллизационную систему проверяют после завершения работь. Также, как и в примере 2, полимеризованный материал не обнаружен, Выход акриламидных кристаллов составляет около 1007,П р и м е р 4. Кристаллизациюпроводят по примеру 2 за исключениемтого, что температуру хладагента поддерживают в пределах (-1,5)-(-0,5) С,а температуру водного раствора акриламида (-3,5)-(4,5)С. Для поддержания температуры водного растворавОпределах 3,5-4,5 С в кристаллиздционном резервуаре 50 мас. 7 водный раствор акриламида подают со скоростью395 кг/ч. При работе в течение более10 дн мокрые кристаллы получают с та-.кой же скоростью, т.е, 46-49 кг/ч.После завершения работы проверяютсистему кристаллизации. Так же, каки в примере 2 полимеризованный материал не обнаружен. Выход акриламидныхкристаллов составляет около 1007,П р и м е р 5. В этом примереэксплуатацию проводят наряду с проверкой степени электролитическогоо 3 ровя. 11 зззег кожухо -тубоч телооб нка.Носе обработки орова .и кругом И 400 внутрених стенок 56 бой 5лерных труб из нержавеющей сталиъИВдля топообменников с внутренним диаметром 27,8 мм, наружнымдиаметром 31,8 мм и длиной 2 м титрубы используют лпя сборки двух 1 Окожухотрубных теплообменников А, В,каждый иэ которых снабжен 28 охлаждающими трубами из 56 отполированныхтаким образом труб,Кожухи имеют внутренний диаметр 15298 мм и шесть сегментных перегородок, отсекающих 357. потока и установленных через одинаковые промежутки навнутренней стенке каждого кожуха.Трубы располагают в четыре уровня (4 20уровня х 7 труб = 28 труб) с шагом40 мм.Все элементы, контактирующие с водным раствором акриламида, например неподвижная трубная решетка и ка - 25 палы, изготавливаются из БЮ, а кожухи - из ББ - 41.Электроитическое полирование. Верхние и нижние кожухи каналов каждого теплообменника удаляют и вместо них используют соединительные устройства. Теплообменник устанавливают вертикально и к нему подсоединяют электролитическии резервуар и насос таким образом, чтобы электролит пода 35 вался в трубы снизу и затем удалялся из труб для циркуляции. Нижнее соединительное устройство выполняют в виде крышки, а верхнее имеет открытую конструкцию быз крышки для облегчения 4 установки и удаления стержневидных электродов.В днс трубы, предназначенные для полировки, соответственно вставляют два стержневгдных электрода Сц-РЬ. Они устанавливаются в центре в соответствукщих трубах и полиронание труб производят одновременно, Для подачи электролита только через полируемые трубы остальные трубы закрывают резиновыми пробками. Каждую трубу подвер 50 гают электролитическому полированию при плотности тока в 0,30 А/см иОтемпературе 60-30 С в течение 30 минпри одновременной циркуляции электролита, состоящего из 45 мас. 7 фосфор ной, а 35 вс. 7 серной и 3 мас. 7 хромовой ;ис ос, при скорости потока примерно 2в трубе,11 р о в е р кт о чо с т и з.е к т р о.и т ие скоо олрования (одготовка к роерке). Кристалпизатор наружного охлаждения выполняют в виде 2 и кристаплизационного резервуара, снабженного мешалкой и изготовленного изЯББ, двумя вертикальными кожухотрубными теплообменнками в качествеохлаждающего устройства и насосомдля циркулирования электролита междукристаллизационным резервуаром и охлаждающим усройством.Кристаллизационный резервуар загружают 1,5 т 50 м ас,7 водного раствора акриламида (температура раствора 18 С). Водный раствор циркулирует со скоростью 26,8 т/ч через охлаждающее устройство А. Скорость потокаводного раствора акриламида составляет 1,5 м/с в каждой охлаждающей трубе,В качестве хладагента используют .смесь, состоящую из 157 метанола и857 воды, Скорость потока хладагентаравна 5,3 т/ч. Температуру хладагентапостоянно понижают пропорциональнопадению температуры водного раствораакриламида для поддержания перепадатемператур между водным растворомакриламида и хладагентом (н пределах 3-5 С).После прекращения раствора акриламида в суспензию с температуройо,5 С через 3 ч температура хладагенОта составляет 2,0 С и систему кристаллизации переключают на охлаждающее устройство,В. Водный растворакриламида, который остается в охлаждающем устройстве А, подается воздухом под давлением в кристаллизационный резервуар и затем охлаждающее устройство А промывают внутриводой.При сохранении на том же уровнескорости циркуляции суспенэии акриламида, скорости потока и температурыхладагента подачу свежего 50 мас.7водного раствора акриламида (темпеОратура раствора 20 С) осущестнляют вкристаллизационную емкость для поддержания температуры суспенэии акрилоамида при 5,0.С. Для поддержания постоянного уровня раствора н кристаЛлизационном резервуаре суспенэию акриламида удаляют в количестве, соответствующем подаче свежего раствораакриламида на каждой 1 О-й минуте иэкристаллиэационного резервуара, Вэтот момент измеряют температуру на1491цхоГГе ох. Г,Гни;ГнГц Гз ,ч Г 1 цГстц;. ГидрдГцд тем.рдтуре с ус Ген з и н к 1)ис -тд ГГизациоццол резервуаре, т.е. 5,0 с.Охлаждающее устроГгтцо В работаетн течение 1 ч ирц указанных услони 5ях с посГГедуюГцм церек.учением цаохлаждающее устройство, Вначале подачу водного раствора акриламидд осущестнляют со скоростью 280 кг/ч дляподдержания температуры суспензииоакриламида на уровне 5,0 С. По тепловому балансу на начальной стадииустановлено, что общий коэффициенттеплопередачи составляет 400 ккал/м 15оч ф С. Через 1 ч скорость подачиводного раствора акрилдмида, необходимая для поддержания температурыосуспензии акриламида ца уровне 5 С,падает до 220 кг/ч. Это падение сни 20детельствует об образовании отложений. После этого охлаждающее устройство разбирают для проверки. Установлено, что 1 О из 28 охлаждающихтруб на 30-807 покрыты отложениями.В других охлаждающих трубах на двухстепень образования отложений составляет 207., еще на двух - 107, ана других отложений почти не было.Охлаждающее устройство А эксплуатируется аналогичным образом,Через30час работы его останавливают и разбивают для проверки. В течение 1 чработы скорость подачи водного раствора акриламида, необходимая дляподдержания температуры суспензии 35оакриламида на уровне 5,0 С, составляет 270-280 кг/ч, т.е, по существу1остается постоянной. Осмотр показывает, что одна из труб покрыта отложениями на 507. площади, а другая -на 207. Однако остальные охлаждающие трубы не имеют отложений. Таким образом, установлено, что состояние поверхности внутренних стенокохлаждающих труб в охлаждающем уст 45ройстне А лучше по сравнению с этими поверхностями в охлаждающем устройстве В.Охлаждение и кристаллизация. После разборки и осмотра охлаждающих 50устройств отложения удаляют и устройства собирают в том же виде, вкотором они быпи, Для выполнениякристаллов из суспензии, удаляемой изкристаллизационного резервуара, дополнительно устанавливают центробежный сепаратор периодического действия. 141 емГГердтурс су.ГГРцзцц ц криста..ц 3 Г цои о и р е э е р В у л р Р Г рм е р и о с Р сотанляет 9 С. Когда температура сусгион.ии падает до э,0 С после цдчдздработы с использондццем охГджддющегоустроцства Л, устанавливают такие жерабочие условия, которые использовались в предшестнующем испытании, Далее суспенэию удаляют через каждые20 миц с последующим центрифугированием для отделения кристаллов.Скорость подачи 50 мас. 7 водногордстнора акриламида составляет 250280 кг/ч. КристдГГлы, которые получают с помощью центрифугиронания накаждой 20-й минуте имеют содержаниеводы в 4-57, а их количество составляет 8-10 кг. После продолжения работы6н течение 4 ч охлаждающее устройствопереключают цд охлаждающее устройство В. Сразу после переключения на охлаждающее устройство В после каждогоцентрифугирондния получают 8-9 кгмокрых кристаллов. Еще через 4 ч выходпадает до 3 кг. На этом этапе устрой-,ство останавливают и разбирают дляпроверки. Из 28 охлаждающих труб охлаждающего устройства А одна трубазабита отложениями, а другая покрытаотложениями на 407. Однако остальныетрубы не имеют отложений.В охлаждающем устройстве В 4 охлаждающие трубы полностью забиты, шестьтруб имеют отложения на всей поверхности а остальные покрыты отложениями на 0-307.Электролитическое повторное полирование охлаждающего устройства В.Тдк как охлаждающая производительность охлаждающего устройства В хуже, чем и охлаждающем устройстве А, его10 охлаждающих труб, которые покрыты отложениями более чем на 307. при проверке по указанной выше ме 9 одике,подвергают электролитическому полированию, Электролитическое полировацие проводят в течение 40 мин по укаэанному способу.Повторная проверка точности элект ролитического полирования охлаждающего устройства В, Доля покрытых отложениями площадей после пропускания водного раствора акриламида в течение 1 ч составляет 07 у труб, поднергавшихся повторному электролитическому шлифованию. Состояние других труб соответствует полученным ныше результатам.0 хлдждеци ц кри гэдия,указа ццоц мт 1 цк х. эжэ и крис -таллизацию ровдят с испль.эцапнем охлажддкщих устройств 1 ц В. Одцдко удаление и ццтрифу ирондцие суспецзии проводятцтсрндлчдми н 1 ч иохлаждающие устрйстцд ерекюдтчерез 10 . Г 1 осле кдждого такого цереключения охлджддющее устройствопромывают водой дчя растворения ц нымынания отложений,По указанной методике непрерывнуюработу ведут н течение 30 дц. Вонремя той работы мокрые кристаглыполучают со скоротью примерно 2 б 28 кг/ч.Ио балансу материалов во времярдботы общий коэффициент теплопереддчи каждого охлаждающего устройства,составляет 370-400 ккал/ч ч С.После завершения работы проверяюткристаллиздциоцную систему, цдчицдяс кристаллиздциоццого резервуара.В отличие от вдкуумцой кристаллизации отложения полимеризонацного материала нигде це обаружены. Кроме этого, полимерцзоцдццый материал цеобнаружен н лучнных таким образомкристдллдх. Выход дкриламидных кристаллов составляет около 1007.П р и и е р ьб. Крис тапллизацию осуществляют аналогично примеру2 зд исключением того, что условияиспытаний меэт цд условия, принепенные н тдбч. 2.При работе и течение 1 О дц. мокрые кристдлль получднт с такой жескоростью, кдк по примеру 2 причемполимеризовдццый мдтеридл нигде ценаблюдается.После завершения работы проводятпроверку крц.тдцлиздционной системы,при этом по.имризванный материалнигде не цдбцкдается. Г 1 онерхнстиохлаждающих труб также н основномбез отложений (накипи). Способ пзцолнет предотвратитьобразование акрипдмидцого плимерди отложений кристаллов акриламиддна охлаждаюлик поверхностях во времяохлаждения водцго раствора акрцл -амида и поседуей кристаллизацииакрилдмидд. дкцм образом, способпозволяет полу цть вьсокую эффектин -ность охлэжц. ццц и наладить проиьппленное произвдстно дкрилдмидцыхкристаллэ с цмощью про того ц к -оьогссбд х дждеця ц крис -тэ.шз эцэ.Формула изобретения1. Способ получения кристаллического акрилдмидд из водного раствора дкрилдмида путем охлаждения раствора10 и кристаллизации акриламида, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса, охлаждениепроводят в теплообменцике с двойными стенками или кожухотрубном тепло 15 обмецнике, сндбжеццом охлаждающимитрубами из нержавеющей стд.пи с внутренними стенками, отполированньэмиэлектролитически, при этом водныйраствор акриламида и хладагент пода 20 ют внутри и снаружи охлаждающих трубцри концентрации водного раствора акриламида 45-55 мас.7, температуреводного раствора акриламида на входе,теплообменцика 0-8 С, скорости пото 25 кд водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с,температуре хладагентд на входе теплообменника (-3)-(+4) С, скорости потокахладагента, достаточной для полученияобщего коэффициента теплопередачиов 100-600 ккал/м 2 ч С в случае, еслиохлаждающая поверхность не имеет отложений.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что процесс осуществляют в кристаллиэациоцном резервуарес присоединенным к нему кожухотрубцым теплообменником или теплообменником с двойными стенками и циркуля 40 ци оц цым насосом3. Способ по п,1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что используют теплообменник, где внутренняя стенкаохлаждающей трубы из нержавеющей ста 45 ли, подвергается полированию до такойстепени, что при пропускании водногораствора акриламида и потока хладдгецтд внутри и снаружи охлаждающейтрубы в течение 1 ч при концентрациинодцого раствора акриламида 49,0 -51,0 мас.7, температуре водного раствора акриламида на входе теплообменника 4,5-5,5 С, скорости потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 1,3-1,7 м/с, температуре хладагента на входе теплообменника 1,0 С - 2,0 С, скорости потока,достаточной для получения общего коэффициента теплопередачи в 300хлажра воды врубашке дающаятруба понерхности,н ,мкмМО) КО кристаллизационцойемкости Обработка пни 1 к цальньм кругом400с послеуэще зеркальной отде,кой О,Я 100 зеленым по.шровальцым порошкомОбработка п)пирона.ьньм круг)м ) 150 с ослдукшим пектроитическим полировацим в тение 45 мицТолько лектролитическое полированиев течение 45 мицТруба 1" 3 подпералась злектролити -7-9 2,2 0 40-50 5 3,0 3 ческому плнрованию еще в течение30 миц 102 и ме-8,2,8 цее50-60 3 100 2 4 5 Та блица 2 Пример ИИГРРие 1 ты Концентрация водного раствора акриламида, мас. 7. Температура води)о раствора ЛМ на входе теплообОменцика, ССкорость потока в одного раствора АЛ через каждую охлаждающую трубку, м/сЦиркулирующее количество водного раствора АЛ через каждую охлаждаюшую трубку, т/чТемпература хлалагента а входе теплообменцика, С Расход хладагента, т/чКоличество водного раствора АЛ, загружаемого в кристаллизационный резервуарО Коэффициент тсплопередачи (ккал/мс ч С) Получаемое кпестн) кристалцов ЛЛ, кг/ч 55 0,7 12,5 4 0,45 71,5.)О Кс 1/М" 1 (Н Г У 11, РСИ ОХ Г 1 аж)гак)н;я о и р хи 1 с т ь ИР иР ет с)тив жРци 1, с)6 н,я 111)на)1. стенок, 11 окрь 1- ть 1 х Г)т 11 ож)иинми 1 лнцм обРсзс)к и 1 КРИСтаЛЛс)В аКРИЛамц 1 ОТЦОСИТРЛЬЦО ВСС.й ИЛОНс 1 ДИ )Х)аж 11 К НР 11 1 ОВР(ХИОС ТИ внутренней стенки о)саждащей труб ссста)ляет 6 307.Приоритет по признакам 24.04.85 - концентрация водцого раствора акриламида 49,0-51 мас. 7. температура водного раствора акриламида на входе тепцообменника 4,5- 5,5 С; скорость потока водного раствора акриламида в каждой охлаждающей трубе 1,3-1,7 м/с; температура хладагецта ца входе тсплос)бменцика Тефлоновое иокрьтиПокрытие из Февой смолы 03.04,86 - концентрация водного раствора акргламида 45-55 мас. 7; тмпература водного раствора акрило ами;а ца входе теплообменника О-Я С; скорость потока водного раствора акриламила в каждой охлаждающей трубе 0,7-4 м/с; температура хладагента на входе теплообменника (-3)- (+4) С; скорость потока хладагента, достаточная для получения общего коэффициента теплопередачи в 100 О600 ккал/м ч С.