Способ непрерывной многостадийной кристаллизации из раствора

СОЮЗ СОВЕТСНИХеаиЛ аИвсиииРЕСПУБЛИН Ю О 1) 1 В 01 Р 9/О УДЮфСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН НТУ(71) Институт фор атомэнерги (Норве.(54) (57) СПОСОБ, НЕПРЕРЫВНОЙ МНОГОСТАДИЙНОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ИЗ РАСТВОРА, включающий подачу исходного раст.вора на первую ступень, классификацию частично закристаллизовавшейсясуспензии,отвод части суспензии,содержащей мелкие кристаллы, с каждойступени на последующую, сепарациюоставшихся кристаллов из суспензии,полученной после конечной ступеникристаллизации, возврат на предыцущую ступень отсепарированных кристаллов, объединенных с возвратной суспензией, движущейся через все предшествукюцие ступени противотокомк общему направлению потока частисуспензии, содержащей мелкие крис.таллы, и удаление готовых крупныхкристаллов с первой ступени, подлежащих классификации и выгрузке, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью получения высококачественногои однородного готового продукта,упрощения процесса и повышенияего производительности путем осуществления контролируемой внутренней циркуляции частично осажденныхкристаллов между смежнымн ступенями,суспензацню кристаллов,удаляемую .с каждой ступени и подаваемую напоследующую ступень, разделяют надва потока, один из которых возвращают на ту же ступень, а другойнаправляют в последующую ступень, аготовые крупные кристаллы удаляют спервой ступени противотоком к час иисходного потока1126202 би йорректор Е Сирохман Составитель АТехред М.Гергел Редакт Кугрыше аказ 8563/4 аа 681 ВНИИПИ 113035 4/5 ал ППП "Патент", г. Узтород, ул, Проектная,Государственного лам изобретенийсква, Ж, Раув Подписомитета СС 1 Роткрытийкая наб., д.112620Изобретение относится к аппаратурчно-технологическому оформлению процессов кристаллизации из растворови может быть использовано из растворов в химической и смежных отраслях промышленности.Известен способ непрерывной многостадийной кристаллизации из раствора, включающий подачу исходногораствора на первую ступень, классификацию частично закристаллизовавшейся суспензии, отвод части суспензии, содержащей мелкие кристаллы, скаждой ступени на последующую ступень, сепарацию оставшихся кристаллов из суспензии, полученной послеконечной ступени кристаллизации,возврат на предыдущую ступень отсепарированных кристаллов, объединенныхс возвратной супензией, движущейсячерез все предшествующие ступенипротивотоком к общему направлениюпотока части суспензии, содержащеймелкие кристаллы и удаление готовыхкрупных кристаллов с первой ступени, 25подлежащих классификации и выгрузке Я.Недостатком известного способакристаллизации является отсутствиерегулирования времени пребываниякрупных кристаллов на каждой ступени, что приводит к получению кристаллического продукта, различного пофрикционному составу,Цель изобретения - получение высококачественного и однородного готового продукта, упрощение процессаи повышение его производительностипутем осуществления контролируемойвнутренней циркуляции частично осажденных кристаллов мезду смежнымиступенями,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу непрерывной многостадийной кристаллизации из раствора, включающему подачу исходного раствора на первую ступень, классификацию частично закристаллизовавшейся суспензии,отвод части суспензии, содержащей мел кие кристаллы, с каждой ступени на последующую, сепарацию оставшихся кристаллов из суспензии, полученной после конечной ступени кристаллизации, возврат на предыдущую ступень 55 отсепарированных кристаллов, объединенных с возвратной суспензией, движущейся через все предшествующие г 3ступени противотоком к общему направлению потока части суспензии,содержащей мелкие кристаллы, иудаление готовых крупных кристаллов с первой ступени, подлежащихклассификации и выгрузке, суспензию кристаллов, удаляемую с каждойступени и подаваемую на последующую ступень, разделяют на два потока, один из которых возвращают нату же ступень, а другой направляютв последующую ступень, а готовыекрупные кристаллы удаляют с первойступени противотоком к части исходного потока,На фиг.1 показана схема многоступенчатого кристаллизатора для осуществления способа непрерывной кристаллизации из раствора, на фиг,2 -устройство для соединения ступеней,используемое в кристаллизато"ре, на фиг.3 - устройство для подачи сырья и выгрузки кристаллов продукта из кристаллизатора, нафиг.4 - распределение кристалловпо размерам, выраженное на основевеса продукта по примерам 1,3,5и 10.Кристаллизатор (фиг. 1) содержиттри ступени 1-3. На каждой ступениимеется сливная труба 4-б соответственно. За исключением первойна каждой ступени также имеетсятрубопровод 7 и 8 нижнего перетокасоответственно. Кроме того, каждаяступень снабжена устройством дляклассификации потока из сливнойтрубы. На фиг.1 эти классификационные устройства для слива показаны в виде кольцевых камер 9-11соответственно, однако могут использоваться также и другие устройства, такие, как, например,гидроциклоны. Размеры кольцевой камеры определяют линейную скоростьжидкости для данной объемной скорости и, таким образом, определяютразмер кристаллов, которые не будутувлечены с мелкой фракцией. На ступени 1 вместо трубопровода нижнего перетока имеется элютрационная колонна 12, которая находится в распределителе 13 жидкости, связанном через трубопровод 14 с фильтром 15. Для заданной объемной скорости потока вверх через элютрационную колонну диаметр этой колонны определяется минимально допускаемымЭ 1126 размером кристаллов в продукте. Фильтр 15 может быть заменен другим аппаратом, пригодным для вьцеления твердого вещества иэ жидкого, например, центрифугой. Кристаллы продукта удаляются из фильтра 15 по трубо 5 проводу 16. Фильтр 15 соединен возвратной трубой 17 с распределителем 13 жидкости.Растворкоторый необходимо под 10 вергнуть кристаллизации, подается через трубопровод 18 с ответвлениями 19 и 20 соответственно. Верхний слой из последней ступени, направляется в емкость 21 для разделения, которая снабжена сборником 22 слива для истощенного раствора и трубопроводом 23 рециркуляции. Вместо седиментационной емкости для разделения может быть использован гидроциклон или фильтр.20Создание внутреннего цнркуля. ционного контура осуществляется с помощью воздушных насосов 24-26. Кристаллизатор снабжен насосом 27 25 для рециркуляции суспенэии магнит нрй иэ ступени 2 в ступень 1, насосом 28 для слива со ступени 1.Для регулирования потоков сооружают вентили 29-31, обеспечение ваз- ЗО вратного потока суспензии осуществляется регулируемым насосом 32 потрубопроводу 33, Трубопровод 14 снабжен вентилем 34, в ответвлении 20 установлен регулируемый насос 35. З 5.Кристаллизатор для осуществления способа непрерывной многостадийной кристаллизации из раствора работает следующим образом.40 202 4Основной поток каждой ступенипокидает ее через сливные трубы4-6 соответственно. Прежце чем суспензия достигнет сливной трубы,онадолжна пройти через кольцевые камеры9-11, В кольцевой камере суспензияклассифицируется за счет того, чтоона проходит через камеру с заданнойскоростью. Более крупнозернистыекристаллы покидают ступень побочным потоком через трубопровод 7 или8 нижнего перетока или на ступени1 через злютрационную колонну12, за которой сле дует распределитель 13 жидкости и трубопровод 14, к фильтру 15, в которомкристаллы продукта, покидающие .устройство через трубопровод 16,отделяются от захваченной жидкости,которая возвращается через возвратную трубу 17 и вводится повторно. на ступень 1 через ответвление 20.От ступени 1 до емкости 21 дляразделения имеется целая сеть по-"токов жидкости и более мелких кристаллов, тогда как более крупнозернистые кристаллы, суспендированные в жидкости, иогут транспортироваться только в противопо-ложном направлении,Истощенная жидкость покидаетпоследнюю ступень через выходнуютрубу б, отделяется от захваченныхкристаллов в емкости 21 для разделения и выгекает как сточная жидкостьчерез сборник 22 слива. Отделенныекристаллы, находящиеся в смеси сжидкостью, направляются обратно напоследнюю стадию через возвратныйтрубопровод 23. Регулируемый насос27.обеспечивает рециркуляцию зид-,кости из ступени 2 на ступень 1;Другой регулируемый насос 28 обеспечивает слив жидкости на ступень 1.Этотпоток разделяется на две части,одна из которых подается через регу-.лирующий вентиль 29 на ступень 2,а другая возвращается через вентильЗО на ступень 1, Регулирующий вентиль управляется детекторои уровня(не показан) на ступени 2. Изменения потоков входящих или выходящихсо ступени 2, такии образом, компенсируются с поиощью основного потека через регулируемый вентиль 29.Таким образом, регулирование уровняоказывает незначительный эффект натранспорт кристаллов между ступенями е В процессе эксплуатации кристаллиэатор снабжается сырьеи через трубопровод 18. Большая часть сырья на ступень 1 подается через ответвление 19 и распределитель 13 жид кости. Кристаллы приемлемого размера падают из донной части ступени 1 в элютрационную колонну 12 и отби-раются как продукт, Для поддержания постоянного уровня на ступени 1 5 часть сырья может направляться непосредственно на ступень 1 через ответвление.19, не сменжваясь со скоростным жидким потоком в элютрационной колонне 12, На всех сту пенях находится смешанная суспензия, содержащая и крупнозернистые, и мелкие кристаллы.1126202 1 О Кристаллы затор Параметры Известный Предлагаемый 20 50 20 50 500 20 20 0,84 1,0 1,0 Поверхностькристаллов наступени 1 0,56 3,08 3,25 . 3,11 0,76 Средний размерна основе503 веса 4,53 3,63 2,71 3,70 Коэ 4 фициент не;регулярности 43,2 Пример.Число стадийРециркуляцня, ХПоток продукта,й Наибольший размеркристаллов в сливе Поверхность кристаллов на ступе,ни 2 Среднее значениеповерхности 2 1 20 50 1,0 0,86 0,64 10 0,86 0,88 3,42 3,19 2,91 49,6 49,1 44,1 4,02 : 4,93 4,94 0,962,49 1,30 1,22 44,3 42,2 44,3. Продолжение таблицы Кристаллизатор Параметры Предлагаемый 2: 2 2 2 .2 2 2 2 Поток продукта,7 Среднее значениеповерхности КоэфФициент нере-. -гулярности П р и м е ч а н и е. Все размеры и поверхности даны относительно эталонных величин,ПримерЧисло стадийРециркуляция,Х Наибольший размеркристаллов всливе Поверхность кристаллов на ступени 1 Поверхность кристаллов на ступени 2 Средний размерна основе 503веса 8 9 10 1 1 12 13 14 15 10 435 103 195 25 205 17 15020 20 20 30 - 30 10 10 20 1,18 0,01 4,0 0,5 0,5 1,5 1,5 0,7 3,43 4,69 3;74 2,70 2,86 7,96 7,68, 6,46 4,25 0,97. 3,51 2,53 1,83 2,44 3,24 0,52 Ф 3,84 2,83 3,63 2,62 2,35 5,21 5,.46 3,49 5,31 4,54 4,53 4,53 ,4,52 5,54 4,53 2,88 44,3 55,4 18,5 44,7 49,4 43,9 39,7 44,2