Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1586132
Авторы: Алемаскин, Богданов, Воронина, Доброхотов, Доброхотова, Карцев, Михалев, Промоненков, Сипягин, Чапышев
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ гидролизом тетрахлор-2-цианпиридина в серной кислоте при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, гидролиз проводят в 90 - 95%-ной серной кислоте при массовом соотношении тетрахлор-2-цианпиридина H2SO4 1 : (2 - 3,6) и температуре 125 - 135oС в течение 1 - 2 ч.
Описание
Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет гидролиза тетрахлор-2-цианопиридина (ТХЦП) в 90-95%-ной серной кислоте при температуре 125-135оС и массовом соотношении тетрахлор-2-цианопиридина и серной кислоты 1:(2-3,6) в течение 1-2 ч.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, баней с нагревающей смесью, помещают 165 мл (300 г) 92% -ной серной кислоты (d 1,824 г/см3) и 100 г порошка ТХЦП, нагревают реакционную смесь до 125оС при перемешивании и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем массу охлаждают до 50оС и выливают при перемешивании в 400 мл холодной воды. Полученную суспензию охлаждают до 20оС и фильтруют. На фильтре промывают водой порциями по 130 мл. Выход ТХПК составляет 102,4 г (95%), т.пл. 180-182оС. Содержание основного вещества в образце 95% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 2. В трехгорлую колбу помещают 110 мл (200 г) 92%-ного H2SO4 и 100 г ТХЦП, нагревают до 125-130оС, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Массу охлаждают до 50оС и выливают в 300 мл холодной воды. Охлажденную до 20оС суспензию фильтруют, трижды промывают на фильтре водой по 130 мл. Получают 103 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 85% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 3. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 165 мл 92%-ной Н2SO4 при 135оС в течение 1,5 ч (в соответствии с примерами 1,2). Получают 102,5 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 98-99% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 4. Проводят гидролиз 50 г ТХЦП в 250 мл 80%-ной Н2SO4 при 120-125oC в течение 5 ч, выделение осуществляют в соответствии с примерами 1-3. Получают 49 г продукта. Содержание основного вещества в образце 60% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 5. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 110 мл 92,3%-ного Н2SO4 (соотношение ТХЦП и Н2SO4 1:2) при 125-130оС в течение 2 ч. Выделение осуществляют в соответствии с примером 1. Получают 101 г продукта с содержанием основного вещества ТХПК 85% (по ГЖХ).
П р и м е р 6. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 166 мл 90%-ного Н2SO4 (соотношение ТХЦП Н2SO4 1: 3) при 130оС в течение 1 ч 40 мин. Выход ТХПК 102,4 г (95%).
П р и м е р 7. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 164 мл 95%-ного Н2SO4 (ТХЦП: H2SO4 1:3) при 127-132оС в течение 1,5 ч. Выход ТХПК 102 г (94,6%).
Таким образом, данный способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты является более эффективным, т.к. позволяет снизить расход серной кислоты на единицу продукта в 50 раз и сократить время гидролиза в 2 раза.
Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения тетрахлорпиколиновой кислоты - промежуточного продукта в синтезе гербицидов, что может быть использовано в химической промышленности. Цель - повышение эффективности процесса. Получение тетрахлорпиколиновой кислоты ведут гидролизом тетрахлор-2-цианопиридина в 90 - 95%-ной серной кислоте при их массовом соотношении 1:(2-3,6), температуре 125 - 135oС в течение 1 - 2 ч. Выход 85 - 95%, т.пл. 180 - 182oС. Способ позволяет снизить расходный коэффициент по реагентам в 50 раз и в 2 раза сократить время процесса.
Заявка
4619181/04, 15.12.1988
Отделение Института химической физики АН СССР
Сипягин А. М, Карцев В. Г, Богданов Г. Н, Михалев О. В, Чапышев С. В, Воронина Г. Н, Доброхотова О. В, Алемаскин С. Г, Доброхотов В. Г, Промоненков В. К
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: кислоты, тетрахлорпиколиновой
Опубликовано: 27.03.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-1586132-sposob-polucheniya-tetrakhlorpikolinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Устройство для управления воздухозаборником самолетного двигателя
Следующий патент: Устройство для регулирования выходного сечения сопла двигателя
Случайный патент: Магнитострикционный преобразователь угловой скорости в код