Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1586132
Авторы: Алемаскин, Богданов, Воронина, Доброхотов, Доброхотова, Карцев, Михалев, Промоненков, Сипягин, Чапышев
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ гидролизом тетрахлор-2-цианпиридина в серной кислоте при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, гидролиз проводят в 90 - 95%-ной серной кислоте при массовом соотношении тетрахлор-2-цианпиридина H2SO4 1 : (2 - 3,6) и температуре 125 - 135oС в течение 1 - 2 ч.
Описание
Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет гидролиза тетрахлор-2-цианопиридина (ТХЦП) в 90-95%-ной серной кислоте при температуре 125-135оС и массовом соотношении тетрахлор-2-цианопиридина и серной кислоты 1:(2-3,6) в течение 1-2 ч.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, баней с нагревающей смесью, помещают 165 мл (300 г) 92% -ной серной кислоты (d 1,824 г/см3) и 100 г порошка ТХЦП, нагревают реакционную смесь до 125оС при перемешивании и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем массу охлаждают до 50оС и выливают при перемешивании в 400 мл холодной воды. Полученную суспензию охлаждают до 20оС и фильтруют. На фильтре промывают водой порциями по 130 мл. Выход ТХПК составляет 102,4 г (95%), т.пл. 180-182оС. Содержание основного вещества в образце 95% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 2. В трехгорлую колбу помещают 110 мл (200 г) 92%-ного H2SO4 и 100 г ТХЦП, нагревают до 125-130оС, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Массу охлаждают до 50оС и выливают в 300 мл холодной воды. Охлажденную до 20оС суспензию фильтруют, трижды промывают на фильтре водой по 130 мл. Получают 103 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 85% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 3. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 165 мл 92%-ной Н2SO4 при 135оС в течение 1,5 ч (в соответствии с примерами 1,2). Получают 102,5 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 98-99% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 4. Проводят гидролиз 50 г ТХЦП в 250 мл 80%-ной Н2SO4 при 120-125oC в течение 5 ч, выделение осуществляют в соответствии с примерами 1-3. Получают 49 г продукта. Содержание основного вещества в образце 60% (по данным ГЖХ).
П р и м е р 5. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 110 мл 92,3%-ного Н2SO4 (соотношение ТХЦП и Н2SO4 1:2) при 125-130оС в течение 2 ч. Выделение осуществляют в соответствии с примером 1. Получают 101 г продукта с содержанием основного вещества ТХПК 85% (по ГЖХ).
П р и м е р 6. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 166 мл 90%-ного Н2SO4 (соотношение ТХЦП Н2SO4 1: 3) при 130оС в течение 1 ч 40 мин. Выход ТХПК 102,4 г (95%).
П р и м е р 7. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 164 мл 95%-ного Н2SO4 (ТХЦП: H2SO4 1:3) при 127-132оС в течение 1,5 ч. Выход ТХПК 102 г (94,6%).
Таким образом, данный способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты является более эффективным, т.к. позволяет снизить расход серной кислоты на единицу продукта в 50 раз и сократить время гидролиза в 2 раза.
Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения тетрахлорпиколиновой кислоты - промежуточного продукта в синтезе гербицидов, что может быть использовано в химической промышленности. Цель - повышение эффективности процесса. Получение тетрахлорпиколиновой кислоты ведут гидролизом тетрахлор-2-цианопиридина в 90 - 95%-ной серной кислоте при их массовом соотношении 1:(2-3,6), температуре 125 - 135oС в течение 1 - 2 ч. Выход 85 - 95%, т.пл. 180 - 182oС. Способ позволяет снизить расходный коэффициент по реагентам в 50 раз и в 2 раза сократить время процесса.
Заявка
4619181/04, 15.12.1988
Отделение Института химической физики АН СССР
Сипягин А. М, Карцев В. Г, Богданов Г. Н, Михалев О. В, Чапышев С. В, Воронина Г. Н, Доброхотова О. В, Алемаскин С. Г, Доброхотов В. Г, Промоненков В. К
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: кислоты, тетрахлорпиколиновой
Опубликовано: 27.03.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-1586132-sposob-polucheniya-tetrakhlorpikolinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты</a>
Способ количественного определения щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты
Номер патента: 1506349
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, щавелевой
...ступени 11 диссоциации. На достижение конечной точки титрованиязатрачено 1,45 мл щелочи, Затем вдругой стакан помещают тоже 1 мл анализируемой пробы, приливают 80 мл ацетона и 1 мл этиленгликоляРастворперемешивают на магнитной мешалкемин и приливают 1,40 мл 0,6890 н.раствора едкого кали при постоянномперемешивании раствора на магнитноймешалке (приливают меньший объем ще-,лочи). Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля с учетомобъема титранта 97,1:2,9. Полученныйраствор фильтруют в стакан для титрования, фильтр промывают 30 мл ацетона, приливают 30 мл этиленгликоляи титруют 0,0985 н. раствором едкогокали до второго скачка потенциала. Надостижение первого скачка потенциала,соответствующего нейтрализации сернойкислоты по...
Способ очистки серной кислоты
Номер патента: 800128
Опубликовано: 30.01.1981
Авторы: Аронов, Блюм, Голуб, Гошева, Ефремов, Желнин, Красильщик, Найда, Пересыпкин, Рябенко, Цейтленок, Шаталова
МПК: C01B 17/90
...серной кислоты за счет снижения содержания легколетучих примесеи. Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки серной кислоты путем пропускания ее через слой нагреваемой твердой пористой насадки при температуре выше температуры кипения кислоты на 60-120 С,О конденсацию паров кислоты осуществляют в пленочном режиме под абсолютным давлением 560-660 мм. рт.ст.Предлагаемый интервал давления обусловлен тем, что увеличение или снижение его не приводит к повышению степени чистоты.Способ получения особо чистой кислоты реализуют на установке из кварца и фторопласта -4.800128 Составитель Л, ТемироваРедактор Н. Безродная Техред Е.Гаврилешко Корректор О.Билак Заказ 10298/22 Тираж 516.- ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо...
Способ конденсации серной кислоты
Номер патента: 1838232
Опубликовано: 30.08.1993
Автор: Петер
МПК: C01B 17/74
Метки: кислоты, конденсации, серной
...железа, который атомизируют с помощью сжатого воздуха, после чего испаряют воду, содержащуюся в капельках, при 300 С перед тем, как твердый остаток добавляют к газу, Раствор сульфата железа необходимо атомизировать со скоростью 5-10 см /мин, чтобы подучить оптимальноезудаление кислотного тумана.6, Добавка к газу 502 перед реактором дыма от сжигания дизельного топлива на нефтяной горелке дает эффект по уменьшению содержания кислотного тумана после аэрозольного фильтра, показанный на фиг, 2, Добавка около 5 нефтяного дыма в газ, проходящий на конденсационную колонку, уменьшает кислотный туман до 0-1 млн доли, в то время, кэк добавка больших количеств нефтяного дыма вызывает повышение содержания кислотноо тумана после фильтра до...
Способ очистки отработанной серной кислоты
Номер патента: 607543
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C01B 17/90
Метки: кислоты, отработанной, серной
...наб., д, 4/5филиал ППП Патент ф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жащего соединения зависит от количества присутствующего фтора и можетбыть использовано стехиометрическоеколичество или небольшой избыток отстехиометрии.Реакционную смесь выдерживают приуказанной температуре до тех пор,пока содержание примесей понизитсянастолько, что полученная серная.кис"лота станет пригодной для повторногоиспользования.Содержание фтора меняется от 0,10,3 до 0,0031 а окислов азота от3-5 до 0,02-0,6.П р и м е р 1, В.сосуд наливают500 мл (около 900 г) отработанной кислоты с концентрацией серной кислоты91,4, содержащей 1 следующие количества примесей, : 0,2,неорганическо"го Фтора, 4,62 окислов азота, титруемых как азотистая кислота, 0,69 общейорганики и...
Способ очистки серной кислоты от фтора
Номер патента: 779299
Опубликовано: 15.11.1980
Авторы: Акимов, Аукенова, Бакеев, Милицин, Сологубов
МПК: C01B 17/90
...ссерной кислотой осутцествляют при 20 - 70 С. Осуществление процесса при 20.-70 Г приводит к выпадению фтора в осадок. Интервал температур 20 - 70 С выбран исходя из того, что ниже 20 С н вьнле 70 С значительно сни. жается йзвлечениефтора в осадок.Заказ 7954/31 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 45 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 77П р й м е "р 1. 150 мл промывной кислоты сернокислотного производства, содержащей465 гл серной кислоты 0,780 г/д фтора, кон.тактируют с 10 г силикагеля марки "кск" М 2при 50 С в течение 3 ч. После охлаждения иотделения твердой фазы получают раствор, содержащий 0,1 г/л фтора,П р и м е р 2. 150 мл...
Предыдущий патент: Устройство для управления воздухозаборником самолетного двигателя
Следующий патент: Устройство для регулирования выходного сечения сопла двигателя
Случайный патент: Устройство для контроля выполнения программ