Способ получения 1, 2-дифтортетрахлорэтана
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 384321
Авторы: Верещагина, Голдинов, Голубев, Иванов, Уткин
Формула
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИФТОРТЕТРАХЛОРЭТАНА взаимодействием перхлорэтилена с хлором и фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс осуществляют при атмосферном давлении и температуре, не превышающей температуру кипения пятихлористой сурьмы.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 105 - 120oС.
Описание
Известен способ получения 1,2-дифтортетрахлорэтана путем обработки эквимолекулярной смеси перхлорэтилена и хлора фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при 170оС и давлении 32 атм. Выход 1,2-дифтортетрахлорэтана составляет 40% .
Однако при известном способе выход целевого продукта низок.
С целью повышения выхода целевого продукта предлагают процесс осуществлять при атмосферном давлении и температуре, не превышающей температуру кипения пятихлористой сурьмы.
Желательно процесс проводить при температуре 105-120оС.
П р и м е р. Получение 1,2-дифтортетрахлорэтана.
В реактор из нержавеющей стали емкостью 1 л, снабженный ректификационной колонкой эффективности 14 теоретических тарелок, заливают 350 мл пятихлористой сурьмы, подают перхлорэтилен, газообразный хлор и фтористый водород в отношении 1: (1,0-1,2): (2,0-2,7).
Процесс ведут при нагревании до 110-130оС и атмосферном давлении.
Образовавшийся продукт реакции фреон-112 отбирают вверху ректификационной колонки и отмывают от хлористого водорода и непрореагировавшего фтористого водорода водой и раствором щелочи.
В расчет выхода принимают фреон-112, сконденсировавшийся в промывных емкостях вследствие его уноса хлористым водородом.
Анализ получившегося продукта проводят хроматографически.
Результаты опытов приведены в таблице.
Из таблицы видно, что при обработке перхлорэтилена газообразным хлором и фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при атмосферном давлении образуется продукт, содержащий в основном фреон-112, концентрация которого 90-98% , и небольшое количество фреона-113. Увеличение нагрузки реактора приводит к снижению содержания конечных продуктов и образованию гексахлорэтана (см. таблицу).
Суммарный выход фреона-112 и фреона-113 по перхлорэтилену составляет 93-99% .
Предлагаемый способ прост в осуществлении, исключает использование в качестве фторирующего агента дорогостоящего трехфтористого кобальта и позволяет увеличить суммарный выход фреонов с 74% до 93-99% .
Рисунки
Заявка
1407038/04, 26.02.1970
Верещагина Н. С, Голубев А. Н, Гольдинов А. Л, Иванов В. А, Уткин В. В
МПК / Метки
МПК: C07C 19/08
Метки: 2-дифтортетрахлорэтана
Опубликовано: 15.03.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-384321-sposob-polucheniya-1-2-diftortetrakhlorehtana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-дифтортетрахлорэтана</a>
Предыдущий патент: 1-(n-ацил)аминонафталин-5-сульфамиды для синтеза замещенных аминонафталинсульфамидов
Следующий патент: Способ получения меченных тритием линейных пептидов и гликопептидов
Случайный патент: Распределительный элемент