Способ получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла

Номер патента: 1580755

Авторы: Авдеев, Аким, Волков, Ионов, Кириллов, Никольская, Семененко, Фадеева, Чевордаев, Шевченко

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО СОЕДИНЕНИЯ ВНЕДРЕНИЯ В ГРАФИТ ХЛОРИДА МЕТАЛЛА, включающий обработку графита концентрированной серной кислотой с окислителем, последующую промывку, расширение при нагреве и обработку парами хлорида металла при нагреве, отличающийся тем, что, с целью повышения электропроводности и степени расширения, графит обрабатывают парами безводного хлорида меди или редкоземельного металла при 500 - 700^oС до привеса 40 - 140 мас.% перед обработкой его концентрированной серной кислотой с окислителем.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что расширение окисленного графита ведут при 500 - 800^oС.

Описание

Изобретение относится к технологии получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла, а именно к получению расширенного соединения внедрения в графит хлорида меди или редкоземельного металла (РЗМ), которое может быть использовано для изготовления на его основе электропроводящих материалов и изделий различных конфигураций, например фольги, и может найти применение в авиационной, космической технике, химической и металлургической промышленности для защиты от электромагнитных излучений.
Целью изобретения является повышение электропроводности и степени расширения соединения внедрения в графит хлорида меди или РЗМ.
П р и м е р 1. Прямоугольные пластины размером 5х2х0,5 мм пиролитического графита марки УПВ-1 ТМО массой 0,5 г промывают ацетоном, прокаливают в вакууме при 400^оС в течение 15 мин, затем помещают в двухсекционную кварцевую ампулу с безводным CuCl₂ массой 3 г (в одной секции - безводный СuCl₂, в другой - пирографит). После этого ампулу отпаивают и помещают в электрическую печь. Градиент температуры между секциями с CuCl₂ и пластинами из пирографита поддерживают 10^оС, при этом температура секции с пирографитом 610^оС, а с CuCl₂ - 600^оС. Следует отметить, что температура секции с пирографитом во всех опытах выше, чем в секции с СuCl₂. Это условие необходимо во избежание переконденсации паров интеркалята на пирографите. Синтез соединения внедрения в графит (СВГ) ведут в течение 35 ч, после чего ампулу вскрывают и гравиметрическим методом определяют привес, который составляет 120 мас.%. Далее пластину СВГ помещают в 1 мл насыщенного раствора бихромата калия в концентрированной 96% -ной серной кислоте (3 г К₂Cr₂O₇ в 100 мл H₂SO₄) в течение 1,5 ч. Синтезированное гетероинтервалированное СВГ промывают 500 мл горячей воды до рН 7 промывных вод, высушивают при 50^оС в течение суток. Термообработку для расширения окисленного СВГ проводят в течение 5 мин при 700^оС в муфельной печи на воздухе. Степень расширения СВГ-450 раз. Расширенное СВГ прокатывают на вальцах до плотности 1,6е г/см³ и измеряют удельное электросопротивление.
П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1, но вместо пластины используют порошок пирографита УПВ-1 ТМО дисперсностью 100-250 мкм и в качестве интеркалята берут безводный DyCl₃, в количестве 2 г. Для снижения температуры реакции к DyCl₃ добавляют 0,04 г AlCl₃ (т.е. 2 мас.%). Время синтеза СВГ - 7,2 ч, привес DyCl₃ - 121 мас.%.
Физико-механические характеристики расширенного соединения внедрения в графит по известному и предлагаемому способам представлены в таблице в зависимости от условий их получения.
Изобретение позволяет увеличить степень расширения по сравнению с прототипом более, чем в 2 раза, а удельное электросопротивление снизить в 2-3 раза.
Изобретение относится к технологии получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла, применяемого в авиационной, космической технике, химической и металлургической промышленности. Цель - повышение электропроводности и степени расширения соединения внедрения в графит хлорида меди или редкоземельного металла (РЗМ) из группы лантаноидов. Графит обрабатывают парами безводного хлорида меди или РЗМ при 500 - 700°С до привеса 40 - 140 мас.%. Графит с внедренным в него элементом подвергают обработке серной кислотой с окислителем, промывают до pH 7 промывных вод и расширяют при нагревании до 500 - 800°С. Изобретение позволяет повысить степень расширения слоистого соединения графита более чем в 2 раза, а электропроводность - в 2 - 3 раза. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Рисунки

Заявка

4604842/26, 11.11.1988

МГУ им. М. В. Ломоносова

Ионов С. Г, Авдеев В. В, Фадеева Н. Е, Аким В. Я, Чевордаев В. М, Никольская И. В, Семененко К. Н, Шевченко А. Г, Кириллов В. Н, Волков В. Ж

МПК / Метки

МПК: C01B 31/04

Метки: внедрения, графит, металла, расширенного, соединения, хлорида

Опубликовано: 30.09.1994

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1580755-sposob-polucheniya-rasshirennogo-soedineniya-vnedreniya-v-grafit-khlorida-metalla.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения расширенного соединения внедрения в графит хлорида металла</a>

Похожие патенты

Способ получения квазимонокристаллов соединения внедрения в графит

Номер патента: 1699176

Опубликовано: 30.01.1994

Авторы: Авдеев, Берколайко, Быстревский, Гулиш, Ионов, Корженевская, Рылик, Семененко

МПК: C01B 31/04, C30B 31/04, C30B 31/06

Метки: внедрения, графит, квазимонокристаллов, соединения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАЗИМОНОКРИСТАЛЛОВ СОЕДИНЕНИЯ ВНЕДРЕНИЯ В ГРАФИТ, включающий обработку пирографита интеркалятом-монохлоридом иода или бромом, в газовой фазе, отличающийся тем, что, с целью уменьшения дефектности квазимонокристаллов, увеличения их электропроводности и сокращения времени процесса, после обработки в газовой фазе проводят дополнительную обработку тем же интеркалятом в жидкой фазе.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительную обработку монохлоридом иода ведут при температуре на 10 - 30 К выше температуры его плавления.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительную обработку бором ведут при температуре на 40 - 50 К выше температуры его плавления.

Способ очистки сточных вод от соединений тяжелых металлов

Номер патента: 1386584

Опубликовано: 07.04.1988

Авторы: Бунаков, Смирнов, Трофимов

МПК: C02F 1/62

Метки: вод, металлов, соединений, сточных, тяжелых

...фазе. Времяконтакта 2 мин. Образовавшуюся суспензию по трубопроводу подают в отстойники. Очищенная вода собирается сверху и самотеком поступает для повторного использования в промышленном производстве или ее сбрасывают в водоем без угрозы его загрязнения. Остаток собирают на дне отстойника, откуда периодически откачивают5 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Формула изобретения 3насосом и после дополнительного обезвоживания отправляют потребителю для извлечения ценных компонентов или вывозят в отвал.Пример 1. Промышленная сточная вода машиностроительного предприятия, содержащая железо, никель, хром, цинк, медь, алюминий, кадмий, после ее обработки щелочным реагентом (гидроксидом кальция) содержит 260 мг/л взвешенных нерастворимых...

Способ очистки дизельного топлива от серосодержащих соединений

Номер патента: 1759854

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Балак, Гавсевич, Камалов, Лебедев, Лозицкая, Некипелов, Тотолин

МПК: C10G 29/06

Метки: дизельного, серосодержащих, соединений, топлива

...60 мл дизельноготоплива прямой перегонки (ГОСТ 305 - 82) и0,175 г(0,35 ) смеси карбоксилатов железа,полученной из КОСЖК(см, примечание), нагревают до 110 С, Через реакционнуюсмесь в течение 3 ч барботируют воздух собъемной скоростью 5,0 мин . Затем горячий раствор отфильтровывают. Получаютпрозрачную бесцветную жидкость с содержанием общей серы 0,03 мас. .П р и м е р ы 2 - 4, 6 - 63. Иллюстрируютпроцесс с использованием различных добавок и соотношений хлорид металла:КОСЖКпри различной скорости продувки воздуха,а также в присутствии аргона и при перемешивании в воздушной атмосфере,П р и м е р 5 (табл. 1), 60 мл дизельноготоплива прямой перегонки (ГОСТ 305-82)нагревают до 110 С. Через топливо в течение 12 ч барботируют воздух с...

Способ контроля качества сварного соединения разнородных металлов

Номер патента: 1380101

Опубликовано: 30.01.1993

Авторы: Васильев, Каракозов, Лебедев, Параев

МПК: B23K 28/00

Метки: качества, металлов, разнородных, сварного, соединения

...оэтому трудцо ы)пть, н каком месте образовалос. гоепинение.1 д к 13 пФЛ после ндг 1 ена и,дв.цц,)ция видно, что н зоне сваркибрдзондпагь и рд.рушцпась интерме- )лцч( гкзя прсгл( пкд,Г) пр(нес се контрля суммарный с (ет гигцалоц кстическэ 1 эмиссии и 1. ст ндибольшУк цепи ицУ НРИ давлении Р = Р 5, и с длзет при РсвР Рсь П)1 лднлснии Р ) Р( неполностью разрчшд.тся ицтермеча.ическ,эя прослойк и по суммарному счету дкустичес- К ;1 МНССИИ ц ОДМКНО ДОГТЗтОЧЦО Г(НГ репепит п.п а (взрого (.О)1 ИЦЕ НИ Я .Г 1 ри 3 длени Р. Р,( во(никак)т по( т ронци высокодмл.пцтудные сигналы с) 1, У Г1( е Г. к Ой о ,111 с с 1 1 о т о б Р д а 0д и Я 1 здрьц(он и микр)трен 1 и гндривдсмых дт(рпд. дх, кот(рые цгят ( упестпенцуо )шибку 3 определение ппоп;ади гн;Гног...