Способ получения (1, 5-3h)-d) рибозы

Номер патента: 1513854

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (1,5- ³H)- D-РИБОЗЫ, заключающийся в том, что 5-альдо-D-рибозу или ее 1,2-О-изопропилиденпроизводное в водном этаноле подвергают обработке газообразным тритием в присутствии катализатора - оксида палладия на оксиде алюминия с последующим при необходимости снятием защитной группы.

Описание

Изобретение относится к способам получения меченных тритием соединений, конкретно к новому способу получения нового соединения - (1-5-³H)-D-рибозы.
Цель изобретения - разработка нового способа получения соединения - (1,5-³H)-D-рибозы с высокой молярной активностью.
Изобретение иллюстрируется примерами.
П р и м е р 1. В реакционную ампулу из стекла объемом 5,0 см помещают 20 мг (100 мкмоль) 5-альдегидного производного 1,2-0-изопропилиденрибозы (1-

-D-рибопентодиальдо-1,4-фуранозы) в 0,5 мл 50% -ного этанола, 125 мг 5% -ной окиси палладия на окиси алюминия и включают магнитную мешалку. Ампулу присоединяют к установке для работ с газообразным тритием замораживают раствор в ампуле в жидком азоте, откачивают до давления менее 10^-3 мм рт. ст. и напускают 7,6 Ки (0,28 ТБк) 98% -ного трития. Реакцию проводят при комнатной температуре в течение 180 мин и перемешивают на магнитной мешалке. По окончании реакции удаляют из ампулы избыток непрореагировавшего трития. Катализатор отделяют центрифугированием. Лабильный тритий удаляют трехкратной отгонкой с этанолом. Сухой остаток растворяют в 20 мл 0,1н HCl и нагревают при 80^оС 30 мин для снятия изопропилиденовой защиты. Раствор упаривают в вакууме при 35^оС досуха, повторяют отгонку трижды по 50 мл 50% -ного этанола. Сухой остаток растворяют в 50 мл 50% -ного этанола, D-рибозу выделяют известными методами, используя либо хроматографию на пластинках Силуфол (хлороформ - метанол 4: 1, R_f= 0,47), либо метод высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ, колонка 150 3,3 мм Sepavon SGX-NH2 5,0 мкм (ацетонитрил - вода 80: 20, время уд. 5,29 мин). После очистки выделяют 2,0 Ки (74 ТБк) (1,5 -³H)-D-рибозы с A_мол= 45 кКи/моль (1,66 ТБк/моль). Химический вывод 45% , радиохимический 71% . Радиохимическую чистоту полученного препарата, выделенного методом ВЭЖХ, измеряют методом тонкослойной радиохроматографии на силуфоле в системах хлороформ - метанол (4: 1) и этанол - аммиак (7: 3), чистота 95% .
Приведенные в табл. 1 примеры иллюстрируют способ с применением других катализаторов.
В примере 2 катализатор получают восстановлением хлорида палладия формальдегидом в суспензии сульфата бария. В примерах 3 - 8 используют катализаторы фирмы Aldrich.
В табл. 2 показано влияние времени проведения реакции на молярную активность целевого продукта, полученного в условиях примера 1.
В табл. 3 приведены примеры 14-16. которые характеризуют способ при использовании в качестве исходного соединения 5-альдорибозы без изопропилиденовой защиты и иллюстрируют влияние растворителя на выход и молярную активность целевого продукта. Остальные реакционные условия аналогичны приведенным в примере 1.
Таким образом, способ позволяет получать меченную тритием D-рибозу одновременно в двух положениях 1 и 5 с молярной активностью 45 кКи/моль и радиохимической чистотой 95% против введения метки известным методом только в одно положение. (56) Найман Л. А. Успехи химии, 50, N 2, 1981, с. 196-223.
Evans E. J. Labbeled Comp. , 10, N 4, 1974, p. 569-587.
Изобретение касается сахаров, в частности получения ((1,5-³H)-D) рибозы. Синтез ведут изотопным обменом 5-альдо-D-рибозы или ее 1,2-С-изопропилиденового производства с тритием в присутствии катализатора оксида палладия на Al₂O₃ с последующим при необходимости снятием защитной группы. Эти условия повышают молярную активность целевого вещества до 45 кКи/моль при его 95% -ной радиохимической чистоте. 3 табл.

Рисунки

Заявка

4324373/04, 31.08.1987

Институт молекулярной генетики АН СССР

Мясоедов Н. Ф, Сидоров Г. В, Квятковский Ю. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 59/00

Метки: 5-3h)-d, рибозы

Опубликовано: 15.03.1994

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1513854-sposob-polucheniya-1-5-3h-d-ribozy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (1, 5-3h)-d) рибозы</a>

Похожие патенты

Способ получения ферментного препарата, обладающего уреазной активностью

Номер патента: 908359

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Дихтярев, Курганов, Тимофеев, Чернобай, Янина

МПК: A61K 35/78

Метки: активностью, обладающего, препарата, уреазной, ферментного

...сульфата. Оставляют для отстаивания в течение 10 ч. Затем осадок белка, содержащий активный фермент, растворяют в 200 мл воды, охлаждают до +10 С и осаждают этиловым спиртомов соотношении раствор-этиловый спирт 1:2. Оставляют для образования осадка на 2 ч. Затем осадок отделяют центрифугированием при 4 С с частотой вращения ротора 3000 об/мин в течение 10 мин. Насадочную жидкость сливают, а осадок растворяют в дистиллированной воде, замораживают при -40 С в течение 2 ч и высушивают суб- зоолимацией в глубоком вакууме с темпеоратурой на противне +30 С в течение 8 ч. Уреазная активность полученного продукта составляет 1500 ед, Самнера на 1 л препарата или 120 мкмоль мочевины в 1 мин на 1 мг белка.Полученный ферментный препарат представляет...

Способ определения малонового диальдегида в биологическом материале

Номер патента: 1469460

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Болдырев, Дупин

МПК: G01N 33/48

Метки: биологическом, диальдегида, малонового, материале

...определения малоновогодиальдегида в биологическом материале путем фиксации биопробы, обработки ее тиобарбитуровой кислотой принагревании, центрифугирования и последующего колориметрирования супернатанта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точностиспособа за счет предотвращения образования дополнительных окрашенныхсоединений, фиксацию пробы проводят70-90%"ньвк этиловым спиртом, а обработку тиобарбитуровой кислотойосуществляют в присутствии 25-32%ного этилового спирта,Составитель Н, Гуляева Техред И.Дидык Корректор Л, Патай Редактор К, Крупкина Заказ 1355/52 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5...

Способ количественного определения анионных оснований

Номер патента: 1810799

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Артемченко, Баранова, Бурмистров, Евтушенко, Петренко, Торопин

МПК: G01N 21/78

Метки: анионных, количественного, оснований

...полученного разведения (в случае норсульфазола-натрия - 1 мл) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют указанный в табл.1 объем 0,1%-ного раствора 2-оксибензоилгидрэзона 2,6-дибром,4-бензохинона и диоксаном разводят до метки, Параллельно проводят опыт с точным объемом стандартного раствора анализируемого вещества (табл,1) и контролем.Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при Айзакс (табл.2) в кюветах с толщиной слоя 1 см,Содержание.анионного основания рассчитывают по формулеС% =00 ргде О - оптическая плотность анализируемого раствора;О 0 - оптическая плотность стандартного раствора;1810799 Таблица 1 15 Оптимальные условия определения анионных основанийТаблица 2...

Тампонажный состав

Номер патента: 1330303

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Доценко, Недосеко, Павкин, Полканов

МПК: E21B 33/138

Метки: состав, тампонажный

...состав1 О Образец дкость 5 Измельченный керн каолина 0,3 4 включающий сульфитно-спиртовую бар" ду (ССБ), бихромат натрия и сернокистый алюминий дополнительно вводят отходы обогащения андалузитмусковитовых сланцев и воду.Отходы обогащения андалузитмусковитовых сланцевимеют следующийхимический составА 1,0, 19-2,5; Уе О, 15,3-20,5, ИО 7-9,5, К О 4,5-5,1 ТдО 1-1,5, ЯгО остальное.Адгеэионные свойства тамонажного состава представлены в табл. 1, а Адгезия с керном, М 1 а смоченным с смоченным полимерной глинистым промывочной растворомСс 1 Ю ф М МИ М О ж Х и О ж Р 1 С Ю 9( (б 1С 4 ОЕ Э ХЦ9 Ю РаЕ О а О Х О ЭО 1 1 а йХИГ О И О М И И И И И И И ф В Э вь Ф ФЬ л1 Ф В ЮСЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 0сЧ И М И ОИ И И И Ф й 4 й Ф В Ф Юь ЮО ОчО О О О И...

Способ получения меченных тритием органических соединений

Номер патента: 1184233

Опубликовано: 15.03.1994

Авторы: Мясоедов, Филиков

МПК: C07B 59/00

Метки: меченных, органических, соединений, тритием

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ обработкой исходного соединения тритием, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной радиоактивности целевых продуктов и упрощения процесса, исходное соединение предварительно наносят равномерным слоем на мембрану из палладия.

Предыдущий патент: Телескопический подъемник

Следующий патент: Ферромонная композиция для мельничной огневки ephestia kuehniella l.

Случайный патент: Способ разработки крутопадающих рудных залежей с породными прослоями

В верх страницы