Способ получения борной кислоты

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий разложение боросиликатного сырья серной кислотой, разбавленной оборотными растворами, выщелачивание, нейтрализацию, отделение нерастворимого остатка от раствора, промывку остатка, кристаллизацию продукта из раствора, отделение кристаллов и возврат маточного и промывочного растворов в процесс, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности дополнительного получения двуокиси кремния в качестве товарного продукта, разложение сырья ведут при Ж:Т = 5:1 в течение 20 мин, или при Ж: Т = 6:1 в течение 20-30 мин, или при Ж:Т = 7:1 в течение 20-50 мин, отделение нерастворимого остатка от раствора осуществляют после разложения сырья, раствор после отделения сушат, выщелачивают, отделяют остаток двуокиси кремния, а раствор нейтрализуют.

Изобретение относится к способам переработки боросиликатного сырья с получением борной кислоты и других борсодержащих продуктов, которые находят применение в химической, строительной и других отраслях народного хозяйства.
Целью изобретения является обеспечение возможности дополнительного получения двуокиси кремния в качестве товарного продукта.
П р и м е р. 62 г серной кислоты (моногидрата) разбавляют 538 г промывного раствора с содержанием 0,83 мас. B₂O₃, в полученный раствор загружают 100 г датолитового концентрата, состава, мас. B₂O₃кислоторастворимый (к. р.) 17,5; SiO₂ 35,04; СаО 35,8; MgO 0,1; Fe₂O₃2,8; прочие примеси (п.п.) 8,76. Разложение при турбулентном режиме перемешивания ведут в течение 30 мин при температуре 95^оС и начальном Ж:Т 6:1.
Полученную пульпу фильтруют на лабораторном нутч-фильтре.
Шлам подвергают пятиступенчатой противоточной промывке технической водой в количестве 500 г и получают 121 г сухого шлама, состава, мас. B₂O₃ к.р. 0,54; B₂О₃ водорастворимый (в.р.) 0,17; SiO₂ 11,8.
Продукционный раствор высушивают до содержания 24,7 мас. влаги в муфельной печи при температуре 300^оС и получают 75,84 г полупродукта в виде сухого рассыпчатого порошка состава, мас. H₃BO₃ 38,87; SiO₂26,67; H₂SO₄ 6,98; Fe₂O₃ 1,07; СаО 1,29; Н₂О 24,7; п.п. 0,42.
Полученный полупродукт разбавляют 500 г маточного раствора с содержанием 2,8 мас. B₂О₃, выщелачивают В₂О₃ в течение 60 мин при 80^оС и отделяют нерастворимый остаток в виде двуокиси кремния.
Двуокись кремния подвергают трехступенчатой противоточной промывке технической водой в количестве 100 г с промежуточными репульпациями при 80^оС, сушат в муфельной печи при 300^оС и получают двуокись кремния в количестве 20,12, г состава, мас. SiO₂ 98,7; Fe₂O₃ 0,02; Al₂O₃ 0,002; B₂O₃ 0,4; Н₂О 0,49; п.п. 0,1. Промывные воды направляют на разбавление серной кислоты.
Продукционный раствор нейтрализуют 18 г СаСо₃ до рН 4,9, отфильтровывают твердый остаток, проводят контрольную фильтрацию, подкисляют раствор до рН 2,5 с одновременным подогревом до 90^оС, проводят вторую контрольную фильтрацию, дополнительно очищают раствор на третьей контрольной фильтрации и направляют раствор на кристаллизацию. После кристаллизации отделяют кристаллы борной кислоты, промывают их, сушат и получают 28,74 г борной кислоты, соответствующей марке Б ГОСТ 18704-78.
При серно-кислотном разложении датолитового сырья в жидкой фазе при 90-95^оС и времени разложения 60 мин датолит разлагается на 95-97% и в раствор одновременно с борной кислотой переходит кремниевая кислота. Наличие в исходном датолитовом сырье больших количеств кремниевой кислоты и переход ее в раствор при разложении вызывает большие затруднения при дальнейшей переработке пульпы, так как вследствие коагулирующего действия кремниевой кислоты и набухания образовавшегося геля твердая часть реакционной массы (шлама) становится липкой, приклеивается к фильтровальной перегородке, резко снижая скорость фильтрования, вплоть до полного прекращения процесса. При переходе кремниевой кислоты в раствор, образование геля происходит по схеме H₂SiO₃ ->> полимеризация ->> коллоидные частицы (золь) ->> агрегация коллоидных частиц ->> гель. Время образования геля зависит от концентрации кремниевой кислоты, присутствия катионов металлов, рН среды и других факторов. На первичной стадии образования золя, коллоидные частицы имеют размер 3-6 нм, нм, т.е. на начальной стадии полимеризации кремниевой кислоты частицы золя можно отделить от твердого осадка вместе с раствором. Данные по скорости фильтрации пульпы и разложению B₂O₃ и SiO₂ при жидкофазном разложении датолитового концентрата (норма расхода серной кислоты стехиометрическая, температура разложения 90-95^оС) при различных начальных Ж:Т и времени разложения 10-70 мин представлены в таблице 1.
Данные, приведенные в табл.1, показывают, что при разложении датолитового концентрата серной кислотой при начальном Ж:Т=4:1 cкорость фильтрации составляет менее 0,1 м³/м² ч, т.е. большая часть кремниевой кислоты перешла в стадию геля и дальнейшая переработка полученной пульпы с выделением кремниевой кислоты в товарный продукт проблематична, поэтому нижним пределом Ж:Т в предлагаемом способе переработки боросиликатного сырья выбрано 5:10, при котором пульпу удовлетворительно фильтруется в пределах времени разложения до 20 мин. При увеличении Ж:Т до 8:1 cкорость фильтрации пульпы, процент разложения В₂О₃ и SiO₂ не увеличиваются, а объемы перерабатываемых растворов растут, поэтому верхним пределом Ж:Т в предлагаемом способе выбрано 7:1.
При времени разложения до 10 мин при различных отношениях Ж:Т процент разложения по основному компоненту В₂О₃ составляет 69,3-79,9% что вызывает большие потери В₂О₃ со шламами, поэтому нижним пределом времени разложения выбрано время разложения 20 мин, при котором процент разложения по основному компоненту составляет 91,2-93,1% Верхним пределом времени разложения выбрано время 50 мин, при котором пульпа при Ж:Т 7:1 удовлетворительно фильтруется и имеет процент разложения по В₂О₃ 97,6 и SiО₂ 58,8. При увеличении времени разложения процент разложения по В₂О₃ и SiО₂ уменьшается, что свидетельствует о частичной коагуляции кремниевой кислоты.
В табл.2 приведены параметры двуокиси кремния; в табл.3 борной кислоты.
Данное техническое решение переработки боросиликатного сырья по сравнению с прототипом имеет преимущество в том, что в известном техническом решении кремниевая кислота коагулирует в процессе переработки и вместе со шламом направляется в шламохранилище, а по предлагаемому техническому решению кремниевая кислота выделяется в товарный продукт в количестве 60-70% от веса выпускаемой борной кислоты и как следствие выделения аморфного кремнезема, количество складируемых шламов сокращается на 12-18%
Изобретение относится к способам получения борной кислоты из боросиликатного сырья, которая находит применение в химической, стекольной и других отраслях народного хозяйства. Способ получения борной кислоты включает серно-кислотное разложение боросиликатного сырья в течение 20 - 50 мин при начальном отношении Ж : Т = (5 - 7) : 1 и температуре 90 - 95^oС, отделение раствора от шлама, сушку полученного фильтрата до влажности 20 - 25%, выщелачивание полученного продукта маточными растворами, отделение попутного полезного компонента в виде двуокиси кремния, отмывку попутного полезного компонента в виде двуокиси кремния, отмывку попутного полезного компонента с последующей сушкой, нейтрализацию продукционного раствора, промывку твердого осадка совместно со шламом, подкисление и контрольную фильтрацию продукционного раствора с последующей кристаллизацией продукта из раствора, отделение кристаллов с возвратом маточного и промывного растворов в процесс. Изобретение позволяет получить дополнительно двуокись кремния в качестве побочного продукта, что в свою очередь приводит к снижению количества складируемых шламов на 12 - 18%. 3 табл.