Способ получения монокристаллов цеолита (na, li)f

Номер патента: 1450409

Автор: Тарасов

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЦЕОЛИТА (NA,LI)F, включающий образование геля из исходных растворов кремнийсодержащего реагента и алюмосиликата натрия с отношением Si Al 1 2 1,5 1, смешивание геля с раствором гидроксида лития в объемном отношении 2 1 1 2 до соотношения Li Na 1 2 1,5 1 в смеси и кристаллизацию при 80 100oС, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов, в качестве кремнийсодержащего реагента используют раствор силиката натрия с содержанием 0,25 0,30 М SiO2, а исходный алюминат натрия берут с содержанием 0,25 - 0,30 MAlO-2, гидроксид лития берут в количестве, обеспечивающем в смеси 2,5 3,5 М (Na, Li) ОН и [SiO2][AlO-2] = (8,0-11,4) 10-3 моль/л2, а из смеси отделяют раствор, из которого проводят кристаллизацию по методу непрерывной струи.

Описание

Изобретение касается выращивания монокристаллов цеолитов для рентгеноструктурного анализа.
Цель изобретения увеличение размеров монокристаллов.
Способ осуществляют следующим образом. Навеску 35,6 г кремнезема (марки Ч, содержание влаги 21 мас.) растворяют при нагревании до 100оС в растворе гидроксида натрия (500 г NaOH марки ХЧ и 500 мл дистиллированной воды). Раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до объема 1750 мл (он содержит 0,266 М SiO2). Навеску 12,6 г металлического алюминия в гранулах марки ЧДА растворяют при нагревании в растворе гидроксида натрия (200 г NaOH и 250 мл воды). Раствор охлаждают до комнатной температуры (20-30оС) и разбавляют водой до объема 1750 мл (он содержит 0,266 М AlO2-). Навеску 210 г LiOH.H2O марки ХЧ растворяют в воде до объема раствора 1500 мл. Силикатный и алюминатный растворы смешивают, полученный гель добавляют в раствор гидроксида лития. Смесь, содержащую 3,0 М (Na, Li)OH при Li/Na 1/2, фильтруют (или в течение 1 сут отстаивают). Полученный раствор пропускают через кристаллизационную камеру (фторопластовая трубка 10х400 мм) при 90оС со скоростью 0,200 л/сут в течение 20-30 сут. Образуются водяно-прозрачные монокристаллы, ограненые кубом размером до 150х300 мкм. Состав кристаллов Na0,75Li0,25AlSiO4.H2O. Параметры элементарной ячейки, измеренные на монокристалле, следующие: а 10,062 и с 13,328 (тетрагональная симметрия).
В табл.1 представлены данные рентгенограммы порошка синтезированных кристаллов.
Данные табл.1 подтверждают, что продукт соответствует цеолиту типа (Na, Li)F.
В табл. 2 представлены данные, полученные при различных концентрациях растворов, при проведении способа аналогично примеру 1.
Таким образом, использование исходных растворов силиката натрия (алюмината натрия) содержанием 0,25-0,30 М SiO2(AlO2-) для приготовления натрийлитийалюмосиликатной смеси содержанием 2,5 3,5 М (Na,Li)OH и [SiO2] .[AlO2-] (11,4 8,0).10-3 моль/л, фильтрация смеси и последующая кристаллизация при 90оС из жидкой фазы в течение 20-30 сут позволяют получить монокристаллы цеолита F, пригодные, например, для рентгеноструктурного анализа, позволяющего (в отличие от анализа на порошках цеолитов) определять положение катионов и молекул в структуре цеолита, выявлять природу молекулярно-ситовых свойств и прогнозировать области наиболее эффективного использования.
Изобретение касается выращивания монокристаллов цеолита (Na Li) F для рентгеноструктурного анализа и обеспечивает увеличение размеров монокристаллов. Способ включает образования геля из исходных растворов алюмината натрия с содержанием 0,25-0,30 М AlO-2 и силиката натрия с содержанием 0,25 - 0,30 М SiO2 при соотношении Si:Al в геле, равном 1:2 1,5:1. Гель смешивают с гидроксидом лития в объемном отношении:2:1 1:2 до обеспечения в смеси 2,5 3,5 М (Na,Li)OH и (SiO2)(AlO-2) = = (8,0-11,4) 10-3моль/л2. Из смеси отделяют раствор и из него проводят кристаллизацию по методу непрерывной струи в течение 20 30 сут. Получены водно-прозрачные монокристаллы, ограниченные кубом размером до 150 х 300 мкм. 2 табл.

Рисунки

Заявка

4068519/26, 24.02.1986

Тарасов В. И

МПК / Метки

МПК: C30B 29/34, C30B 5/00

Метки: монокристаллов, цеолита

Опубликовано: 27.10.1995

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1450409-sposob-polucheniya-monokristallov-ceolita-na-lif.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения монокристаллов цеолита (na, li)f</a>

Похожие патенты