Способ получения стирола
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1299085
Авторы: Аблякимов, Васильев, Ворожейкин, Гиззатуллин, Закирова, Матросов, Петухов, Серебряков
Формула
Способ получения стирола путем дегидратации метилфенилкарбинольной фракции при 280 320oС и разбавлении водяным паром в двухступенчатом адиабатическом реакторе с промежуточным подогревом контактного газа с последующими охлаждением полученного контактного газа, отмывкой его водой, содержащей щелочной реагент, и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве щелочного реагента используют карбонат натрия и отмывку проводят при pH, равном 8 9.
Описание
Целью изобретения является уменьшение количества гексаналя в образующейся стирольной фракции.
Пример. Опыт ведут на стендовой установке непрерывного действия, включающей двухступенчатый адиабатический реактор с промежуточным подогревом контактного газа в межступенчатом подогревателе, скруббер для водно-щелочной отмывки и нейтрализации, воздушные конденсаторы и отстойник. Ступени реактора заполнены окисью алюминия марки А (по 50 г).
В качестве сырья используют фракцию, содержащую 75 мас. МФК и 24,9 мас. ацетофенола. Дегидратацию осуществляют при скорости подачи сырья и воды, равной 44 мл/ч, и температуре 300oC. Время контакта 0,64 ч-1. В скруббер подают водный раствор NaOH или Na2CO3 для поддержания различных значений pH. Каждый опыт ведут в течение 2 ч, после чего отбирают из отстойника масляный слой и анализируют его хроматографическим методом на содержание гексеналя и органических кислот. Результаты опытов представлены в таблице. Во всех опытах масляный слой содержит, мас. стирол 57,98; ацетофенон 32,68; МФК 8,24.
Как установлено, стирол, который получают после щелочной промывки NaOH, не соответствует ГОСТ N 10003-81 по содержанию карбонильных соединений. Это объясняется тем, что на стадии щелочной отмывки контактного газа образуется 2-метилпент-2-ен-1-аль (гексеналь), кипящий при 138-145oC и трудноотделяемый от стирола.
Кроме того, полная нейтрализация органических кислот достигается практически лишь при pH 12-13. Но при этом увеличивается количество гексеналя.
Другие карбонильные соединения легко отделяются на стадии водно-щелочной отмывки.
Полученные результаты подтверждают эффективность предлагаемого способа при pH 8-9.
Достигаемый эффект может быть объяснен тем, что гидроксил-ион, образуемый карбонатом натрия, обладает, с одной стороны, более низкой каталитической активностью в реакции альдольной конденсации, приводящей к образованию гексеналя, и щелочного гидролиза примесей сложных эфиров с образованием дополнительного количества органических кислот, а, с другой стороны, достаточной активностью в реакции нейтрализации кислот.
Уменьшение pH отмываемого конденсата до менее 8 не приводит к полной нейтрализации органических кислот, а увеличение до более 9 ведет к повышению выхода гексеналя.
Таким образом, предложенный способ позволяет снизить содержание гексеналя от 0,1 до 0,001 мас. и достичь нейтрализации органических кислот в масляном слое.
Изобретение касается ароматических углеводородов, в частности стирола (С), который используют в производстве полимеров и других отраслях органического синтеза. Повышение качества С достигается на стадии выделения с помощью другого щелочного агента (ЩА). Синтез С ведут дегидратацией метилфенилкарбонильной фракции при 280-320oC с последующим разбавлением водяным паром в двухступенчатом адиабатическом реакторе с промежуточным подогревом контактного газа, его охлаждением, отмыванием водой с ЩА-K2CO3 - при pH 8-9 и выделением С. При полной нейтрализации кислот, т.е. промывке до pH 12-13, происходит увеличение в С примесного гексеналя, образующегося на стадии щелочной отмывки. В целевом С содержание гексеналя снижается с 0,1 до 0,001 мас.%, 1 табл.
Рисунки
Заявка
3946587/04, 29.08.1985
Ворожейкин А. П, Серебряков Б. Р, Матросов Н. И, Васильев И. М, Закирова М. Ф, Гиззатуллин Р. Р, Петухов А. А, Аблякимов Э. И
МПК / Метки
МПК: C07C 15/46
Метки: стирола
Опубликовано: 27.06.1997
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1299085-sposob-polucheniya-stirola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения стирола</a>
Способ получения амидов кислот или ихсолей c щелочными металлами или триал-киламинами
Номер патента: 797579
Опубликовано: 15.01.1981
МПК: C07D 499/12
Метки: амидов, ихсолей, кислот, металлами, триал-киламинами, щелочными
...заливают 200 мл этилаце.тата, подкисляют до рН " - 2 2 н соляной кисло.той. Отделяют этилацетатную фазу, промываютводой, сушат над сульфатом магния и нейтра.З 0 лизущт 2-этиленгексаноатом натрия. Выпариваютрастворитель, остаток тщательно растирают сдиизопропиловым эфиром, Получают 80 г (85%)натриевой соли 6.а.(5-инданилоксикарбонил)фенилацетамидо 1-2,2.диметилпенам-З карбоно. 135 вой кислоты; т, пл, 220 в 2 С, ИК-спектр (полосы поглощения): 1790 см(лактам),1750 см(сложный эфир). ЯХ =0,75 ( в сис.теме 12 9),П р и м е р 7. 6 а-(5 Инцанилоксикар 40 бонил)-фенилацетамидо)-2,2.диметилпенам-З.-карбоновая кислота, триэтиламмониевая соль.12,88 мл (0,092 моля) триэтиламина прибавляют к суспензии 9,66 г (0,046 моля)6.АПК в 150 мл метиленхлорида,...
Катазизатор для очистки газа от органических веществ
Номер патента: 486776
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Аланова, Михеева, Орлова
МПК: B01J 11/32
Метки: веществ, газа, катазизатор, органических
...кислоты (в пересчете на Р.О;, - 810 вес, /о). Приготовленную пасту высушивают до влазкности 7 - 8 Я, и прессуют ня прессе. Перед прессованпем в катялпзято 1) добавляют 20 г талька (- 7 вес. о/о). Таблетки катализатора сушат и прокалпвяют в муфсльной печи прп 400 в 4 С в тсчснпс 6 чпг. Скорость нагрева 5 - 6 С,.цпя..Чеханичсскяя прочность талпзятор 128 кг/табл. Полное (100 О/-но окисление циклогексанола как модельного вещества достигается прп 350 С.П р и м е р 2. Катализатор прпготовля от по примеру 1, но используют 188 г медно-хромового порошка по примеру 1, 30 г гпдроокпсп алюминия ( - 10 вес.",.) и 12 г окиси 1 ч.смута (5 все. "о).Чеханпчсскяя про 1 пость полученного катализатора 12,8 иг/табл. Полное окп; лс,п . цпклогсксяноля...
Способ получения катализатора для очистки газа от органических веществ
Номер патента: 1181704
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Кагиров, Мухутдинов, Самойлов, Синельникова
МПК: B01J 23/86, B01J 37/02
Метки: веществ, газа, катализатора, органических
...Недостатоквяжущего (алюминат кальция) Снижение актив"ности катализаторадо реактора после реактора 2,0 07 65,0 250 1,7 300 73,9 400 4,б 100 9 б,5 450 4,2 0,15 нилось,П р и м е р ь 1 1-10, Для оценки механической прочности катализатора проводят нанесение каталитической активной суспензии в соотношениях компонентов, указанных в табл. 1, на стальные пластины длиной 140 мм, шириной 19 мм и толщиной 0,5 мм. Толщина пленки суспензии составляет 0,3-0,5 мм, После сушки в вытяжном 1 О шкафу в течение 3 ч и прокалки при 300 С в течение 2-3 ч остывшие совместно с печью пластины с нанесенной пленкой катализатора испытывают на воздействие механической деформации 15 при изгибе пластин. В процессе испытаний фиксируют минимальный радиус изгиба...
Способ очистки отходящих газов от органических примесей
Номер патента: 936976
Опубликовано: 23.06.1982
Авторы: Дубинская, Иващенко, Ковтуненко, Кульбачный, Орлик, Роман
МПК: B01D 53/72, B01D 53/86
Метки: газов, органических, отходящих, примесей
...Зпйь 1 п.а 1 ЕцпяЫщ, 1970,Ю 6, М 6.2. Патент Великобритании 11 1233392,1 кл. Р 23 3 15/ОО, 1969. Составитель Л,ТемироваРедактор Н.Бобкова Техред М. РейвесКорректор А.Дзятко Заказ .4306/8 Тираж 73 Й Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 1/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,3 936976Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки отходящих газов от органических примесей,включающему смешение предварительно нагретых отходящих газов с продуктами сгорания топлива и каталитическую очи стку, перед каталитической очисткой смесь отходящих газов с продуктамио сгорания выдерживают при 600-700 С в течение 0,2-0,5 с, а затем подвергают 0...
Способ получения катализатора для очистки отходящих газов от органических соединений
Номер патента: 1295570
Опубликовано: 15.01.1992
Авторы: Бакаев, Большакова, Квасов, Косинцев, Михеева, Мулина
МПК: B01J 23/86, B01J 37/04
Метки: газов, катализатора, органических, отходящих, соединений
...в примере 1.Катализатор имеет следующий состав, мас,%:СцО 11СгОэ 9,5ВаО 1,5А 120 э Остальное Все катализаторы испытывают на активность в реакции окисления органических веществ на лабораторной установке проточного типа при объемной скорости процесса 30000 ч и различных температурах. Данные испытаний катализаторов по активности и по прочностным характеристикам представлены в нижеследующих таблицах.П р и м е р 7, Навеску измельченного отработанного медно-хромового катализатора в количестве 29 г смешивают со 118 г гидроокиси алюминия с влажностью 70%, полученной по методу терморазложения, содержащей 0,05 мас.% Ге 20 э, свободной от соединений серы, Массу тщательно перемешивают в течение 20 мин. Полученную однородную массу Ьормуют через...
Предыдущий патент: Устройство для токосъема
Следующий патент: Способ измерения массы культуральной жидкости в ферментере в процессе культивирования
Случайный патент: Способ транспортирования сыпучих материалов