Способ получения 10-нитро-1, 6, 8-триазатрицикло6, 3, 1, 16, 10тридекан-2, 5-диона
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-НИТРО-1,6,8-ТРИАЗАТРИЦИКЛО[6,3,1, 16,10ТРИДЕКАН-2,5-ДИОНА формулы
отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 7-нитро-1,3,5-триазаадамантан вводят во взаимодействие с дихлорангидридом янтарной кислоты, причем соотношение реагентов составляет 1 0,9 1,25 соответственно, в присутствии триэтиламина в среде органического растворителя, объем которого составляет 30,0 120,0 л на 1 моль 7-нитро-1,3,5-триазадамантана, в течение 4 16 ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при объеме растворителя 30,0 л на 1 моль 7-нитро-1,3,5-триазаадамантана время взаимодействия составляет 16 ч, а при объеме 120,0 л 4 ч.
Описание
обладающего антибактериальной активностью.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.
П р и м е р 1. К смеси 1,84 г (0,01 моль) 7-нитро-1,3,5-триазаадамантана и 400 мл этилацетата при перемешивании в течение 8 ч прибавляют одновременно из двух капельных воронок 1,54 г (0,01 моль) дихлорангидрида янтарной кислоты в 100 мл этилацетата и 2,8 мл (0,02 моль) триэтиламина в 100 мл этилацетата. Раствор фильтруют, фильтрат промывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия, водой, сушат сернокислым натрием и упаривают. Остаток перекристаллизовывают из 20 мл смеси диметилфоpмамид вода (1:1). Выход 2,27 г (89,5% ); т. пл. 300-301оС (с разл.), (т.пл. 298-300оС с разл.); Rf 0,65 (cилуфол, бутанол уксусная кислота вода, 5:4:1), [Rf 0,65 (силуфол, бутанол уксусная кислота вода, 5:4:1)] мол.м. 254
21 (криоскопически в камфоре).Найдено, C 47,50; H 5,62; N 22,12.
C10H14N4O4.
Вычислено, C 47,24; H 5,51; N 22,04.
ИК-спектр,
, см-1: 1550 (NO2), 1670 (CO амид) (1550), 1670.П р и м е р 2 (сравнительный). К смеси 0,92 г (0,005 моль) 7-нитро-1,3,5-триазаадамантана и 100 мл этилацетата при перемешивании в течение 4 ч прибавляют одновременно из двух капельных воронок 1,16 г (0,0075 моль) дихлорангидрида янтарной кислоты в 25 мл этилацетата и 2,1 мл (0,015 моль) триэтиламина в 25 мл этилацетата. Фильтрат промывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия, водой, сушат сернокислым натрием и упаривают. Остаток перекристаллизовывают из 10 мл смеси диметилформамид вода (1:1). Выход 0,2 г (15,8%), т.пл. 300-301оС (с разл.), Rf 0,65 (cилуфол, бутанол уксусная кислота вода, 5:4:1).
Найдено, C 47,20; H 5,25; N 21,73.
C10H14N4O4.
Вычислено, C 47,24; H 5,51; N 22,04.
Примеры 3-12, отражающие проведение процесса в различных растворителях при различных значениях параметров процесса с учетом объема растворителя и длительности процесса, приведены в таблице.
П р и м е р 13 (сравнительный). 3,7-Бис- -карбоксипропионил)-5-нитро-1,3,7-триаза- бицикло[3-3-1]нонан.
К раствору 1,84 г 7-нитро-1,3,5-триазаадамантана в 100 мл этилацетата и 30 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия при умеренном перемешивании прибавляют по каплям 3,55 г (0,03 моль) дихлорангидрида янтарной кислоты. Водный слой отделяют, нейтрализуют соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (5 мл), сушат в вакуум-эксикаторе над КОН и перекристаллизовывают из ацетона, затем из воды. Получают 0,6 г (16,1%), т. пл. 210-212оС (ацетон), (вода, с разл.); Rf 0,65 (н-пропанол вода, 7:3, на силуфоле UV-254).
Из примера 13 видно, что при изменении условий ацилирования продуктом реакции является не соединение I, а 3,7-бис-
-карбоксипропионил)-5-нитро-1,3,7-триазабицикло[3,3,1]нонан. Рисунки
Заявка
3729732/04, 20.04.1984
Институт тонкой органической химии им. А. Л. Мнджояна
Агаджанян Ц. Е, Саакаян Г. С
МПК / Метки
МПК: C07D 487/18
Метки: 10-нитро-1, 10тридекан-2, 5-диона, 8-триазатрицикло6
Опубликовано: 20.09.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1225228-sposob-polucheniya-10-nitro-1-6-8-triazatriciklo6-3-1-16-10tridekan-2-5-diona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10-нитро-1, 6, 8-триазатрицикло6, 3, 1, 16, 10тридекан-2, 5-диона</a>
Способ определения воды в серноазотных кислотных смесях
Номер патента: 716971
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Братилов, Кауфман, Кузнецова
МПК: C01B 5/00
Метки: воды, кислотных, серноазотных, смесях
...качестве инертных растворителейиспытаны циклогексан, дихлорэтан,тетрахлорзтилан, четыреххлористыйуглерод, петролейный эфир, хлористыйметилен. Из них только хлористый метилен не образует трудно перемешиваемые или вязкие осадки,Для проведения анализа сухук колбудля титрования продувают сухим, несодержащим кислорода инертным газом(например, азотом), В боксе в сухой 40инертной атмосфере в колбу помешаютякорек магнитной мешалки и 10 мл сме.си хлористого метилена с пиридином,В колбу, охлажденную до 0-10 С,.вносят при перемешивании навеску нитросмеси, После 3-минутного перемешивания мешалку останавливают и подаютв колбу с определенной скоростью(1-1,5 л/мин) поток сухого, не содержащего кислорода азота, включают мешалку и добавляют избыток...
Способ устранения кислотности воды в процессе ее химического обессоливания
Номер патента: 66908
Опубликовано: 01.01.1946
Автор: Прохоров
МПК: C02F 1/66
Метки: воды, кислотности, обессоливания, процессе, устранения, химического
...изобретения Техн. редактор Г. ф. Соколов в. редактор В в ати 11-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 3 А 04521. Подписан Типография Госпланиздата им. Воровского, г. Калуг Устранение кислотности воды в процессе ее химического .,обессоливания предлагается осуществлять при помощи сорбентов, в качестве которых применяют продукты нитрации горючих ископаемых, например, углей, сапропелитов и других и последующего их восстановления.Для этого дробленый до требующейся степени крупности органический материал обрабатывается нитрующей смесью при надлежащей температуре. В качестве нитрующей смеси берут концентрированную азотную и серную кислоту в известных йропорциях,Отмытый водой, пронитрованный материал подвергают восстановлению при помощи железа,...
Способ определения фенола, формальдегида, метанола и воды в фенол-формалиновых смесях
Номер патента: 449295
Опубликовано: 05.11.1974
МПК: G01N 31/08
Метки: воды, метанола, смесях, фенол-формалиновых, фенола, формальдегида
...55,02 55,02 55,02 55,35 55,20 56,32 0,33 0,18 1,30 0,60 0,33 2,36 1,26 1,65 38,11 38,11 38,11 3741 36,91 36,95 0,70 1,20 1,16 1,84 315 3,14 0,86 ф Содержание, абсолютное и относительное отклонения даны в вес. ,г,. личества твердого носителя и неподвижной жидкой фазы, а также другие растворители,П р и м е р 2. Проведение хроматографического определения.Спиральную колонну (длина 2 м, внутренний диаметр 4 мм), приспособленную к хроматографу Цвет, наполняют приготовленным сорбентом, после чего хроматограф выводят на следующий режим; температура термостата колонки 96 С, температура термостата детектора 182 С, температура испарителя 200 С, скорость газа-носителя (например гелия, 40 мл/мин, сила тока детектора 200 ма). Затем пропускают...
Способ выделения циклогексанона иили этилацетата из паровоздушных смесей
Номер патента: 1118631
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Гайнуллин, Дияров, Кисаров, Козин, Мухамадеев, Никоноров, Траченко
МПК: C07C 27/34
Метки: «и—или», выделения, паровоздушных, смесей, циклогексанона, этилацетата
...ПВС на активном угле АР-А и десорбцию цик- логексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера 1.Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденсата осуществляют гептаном. При 60 С проводят трехступенчатую э кстр акцию при объемном соотношении гептан: водный конденсат равном 0,8; конденсат содержит, мас.7: циклогексанон 0,038; этилацетат 0,005.Полученный экстрактный раствор подвергают разгонке. Получают 3,80 г циклогексанона и 5,92 г этилацетата.П р и м е р .10. Адсорбцню ПВС на активном угле АР-А и десорбцию циклогексанона и этилацетата водяным паром выполняют по методике примера .Экстракцию циклогексанона и этилацетата из водного конденс а та осущес т- вляют бутилацетатом. При ЬО"С проводят...
Способ оценки объема нефтяного пласта, занятого нагнетаемой водой, в процессе разработки залежи заводнением
Номер патента: 1139832
Опубликовано: 15.02.1985
Авторы: Веселов, Хозяинов, Челокьян
МПК: E21B 47/00, E21B 47/022
Метки: водой, заводнением, залежи, занятого, нагнетаемой, нефтяного, объема, оценки, пласта, процессе, разработки
...5730 лет,что намного меньше, чем время разработки нефтяных месторождений. Поэтому уменьшением удельной активности 10радиоуглерода в нагнетаемых водах завремя их пребывания в нефтяном пластеможно пренебречь. Следовательно,уменьшение удельной активности радиоуглерода в попутно добываемой воде по 15сравнению с нагнетаемой водой связанотолько с разбавлением нагнетаемой воды пластовой водой. Это позволяетопределять долю пластовой воды в попутно добываемой воде. 20Уменьшение удельной активноститрития в добываемой воде по сравнениюс нагнетаемой будет происходить какза счет разбавления пластовой водой,так и за счет радиоактивного распада 25(Т 1=12,3 года). Определив степеньразбавления пластовой водой по анализу радиоуглерода, можно...
Предыдущий патент: Испытательная головка для ультразвукового контроля
Следующий патент: Экранный узел цветного однолучевого кинескопа
Случайный патент: Устройство контроля пламени