Способ получения масляного препарата -каротина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА -КАРОТИНА, включающий экстракцию полярным растворителем и сушку препарата, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого препарата, уменьшения потерь каротина и упрощения процесса, экстракцию полярным растворителем ведут в две стадии в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:1-1:2 при 20-25^oС на первой стадии и 45-50^oС на второй стадии, а сушку препарата осуществляют при 50-60^oС.

Изобретение относится к микробиологической промышленности, точнее к области получения биологически активных веществ из продуктов микробиологического синтеза, а именно к способу получения масляного препарата -каротина, и может быть использовано при получении препаратов для окраски и витаминизации пищевых продуктов, например маргарина.
Известны способы получения препаратов каротина из биомассы микроорганизмов, отличающихся природой применяемых растворителей, качеством и составом конечного продукта.
Известен способ получения препарата -каротина, где в схему получения масляного препарата каротина включен узел предварительной промывки биомассы алифатическим спиртом, например метанолом, этанолом; экстракцию спиртом ведут при комнатной температуре, после чего отделяют клеточную массу от спирта, сушат в вакууме при 120^oC и извлекают из нее каротин экстракцией растительным маслом. Полученный экстракт каротина подвергают дезодорации при 150^oС для окончательной очистки. После чего экстракт фильтруют и охлаждают. При этом расходуется десятикратное количество спирта по весу биомассы.
Известен также способ получения масляного препарата -каротина, свободного от сопутствующих веществ, которые придают, в частности, горечь маргарину, заключающийся в том, что масляный раствор, полученный после экстракции его из биомассы растительным маслом, подвергают экстракции в системе жидкость-жидкость полярным растворителем - этанолом, в соотношении масляный препарат: растворитель 2:1 и при температуре 20-25^oC, после чего препарат при 30-40^oC пропускают через колонку, заполненную активированным полярным сорбентом, в результате чего выводятся из препарата и сорбируются нa силикагеле примеси, которые трудно извлечь растворителем; после экстракции и сорбции его промывают водой в соотношении 1:1 и температуре 20^oC для удаления остатков растворителя, фильтруют от увлекаемых частичек сорбента, сушат в вакууме (остаточное давление 40-50 мм.ст.) при температуре 70-80^oC.
Недостатком известного способа является то, что однократный контакт масляного раствора каротина с экстрагентом не приводит к полному выведению полярных компонентов из системы. Дальнейшая обработка препарата с применением силикагеля обеспечивает удаление из системы еще некоторого количества полярных компонентов, однако емкость сорбента по ним весьма ограничена, а содержание их в системе достаточно велико. Таким образом, возникает потребность частой замены или регенерации сорбента. Кроме этого, силикагель катализирует окисление каротина, что приводит к дополнительным потерям его.
Последующая промывка препарата водой, проводящаяся с целью удаления полярного растворителя, не обеспечивает удаления из объема препарата всего комплекса: этанол+растворенные в нем полярные компоненты. Как известно, триглицериды и каротин в обычных условиях в этаноле нерастворимы. Однако наличие в масляном растворе полярных компонентов приводит к появлению сопряженной растворимости и некоторая часть полярного растворителя с растворенными в нем полярными компонентами проникает в объем масляного раствора каротина. В результате, для удаления из препарата увлеченного растворителя, требуется проводить промывку его водой. В процессе промывки удаляется, в основном этанол, а растворенные в нем липиды остаются в масляном растворе каротина, снижая эффект очистки препарата и тем самым его качество. Кроме того, препарат необходимо длительное время нагревать до 80^oC с целью сушки его от воды.
Фильтрация, необходимая для удаления частиц сорбента, так же как и сушка, приводит к дополнительным потерям каротина.
Цель изобретения - повышение качества получаемого препарата, уменьшение потерь каротина и упрощение процесса путем сокращения числа промежуточных опеpаций (обработка силикагелем, промывка, фильтрация).
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения масляного препарата -каротина, включающая экстракцию полярным растворителем и сушку, предложено согласно изобретению экстракцию полярным растворителем вести в две стадии в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:1-1:2 при 20-25^oC на первой стадии и 45-50^oC на второй стадии, а сушку препарата осуществлять при 50-60^oC.
Рафинацией препарата путем двухстадийной экстракции достигается полное удаление из масляного раствора каротина полярных компонентов, так как при двухстадийной экстракции на первой стадии происходит проникновение молекул полярных компонентов в объем растворителя, а молекул растворителя - в объем масляного раствора каротина. В результате концентрация полярных компонентов в масляном растворе каротина становится меньше, снижается их солюбилизирующий эффект. Поддержание температуры процесса на уровне 20-25^oC позволяет выводить из системы полярные фракции липидного комплекса и максимально снизить унос нейтрального жира (триглицеридов), а вместе с ним и каротина в полярный экстрагент, так как эффект сопряженной растворимости приданных температурах в этой системе оказывается очень мал.
На второй стадии экстракции происходит дестабилизация молекул полярного растворителя в объеме масляного раствора каротина и они диффундируют в объем полярного растворителя. Туда же увлекаются и молекулы полярных компонентов липидного комплекса масляного раствора каротина. За счет уменьшения содержания полярных компонентов в масляном растворе каротина и снижения эффекта сопряженной растворимости возрастает движущая сила переноса молекул полярных компонентов и молекул полярного растворителя, попавших в масляный препарат каротина при экстракции, в объем экстракта. Причем этот процесс активируется повышением температуры системы до 45-50^oC, что не приводит к увеличению потерь триглицеридов и каротина с экстрактом, так как ввиду очень малого содержания полярных компонентов в масляном растворе каротина на второй стадии не наблюдается эффекта сопряженной растворимости.
На выходе с второй стадии экстракции препарат практически не содержит полярных компонентов, а это в свою очередь затрудняет проникновение молекул растворителя в объем препарата.
Таким образом, после второй стадии получается препарат, не требующий водной промывки. Следы растворителя удаляются сушкой в вакууме при 50-60^oC.
Соотношение количеств экстрагента и масляного раствора каротина имеет большое значение как с точки зрения чистоты рафината, так и потерь каротина. При соотношении меньше, чем 1:1, при наличии значительного количества сопутствующих веществ в масляном растворе получаются экстракты с высокими концентрациями полярных фракций липидов. При наличии их в растворе в большом количестве концентрация триглицеридов в этаноле повышается, вследствие сопряженной растворимости, что приводит к потере каротина. Увеличение же соотношения (более чем 2:1) экономически нецелесообразно, так как процесс идет в несколько стадий.
Проведение процесса экстракции при 20-25^oC на первой стадии дает возможность извлечь значительное количество полярных компонентов при минимальных потерях триглицеридов и каротина, так как при низких температурах триглицериды практически нерастворимы в этаноле. Повышение температуры на второй стадии экстракции до 45-50^oC способствует переходу остатков молекул полярных компонентов и самого растворителя из масляной фазы в фазу полярного экстрагента.
Так как масляный раствор каротина, на второй стадии содержит минимальное количество полярных компонентов, то повышение температуры не влечет за собой значительных потерь триглицеридов и каротина за счет ослабленного действия сопряженной растворимости.
П р и м е р 1. Работу проводили с масляным препаратом каротина, полученным из биомассы гриба Blakeslea trispora, производимой Свердловским заводом медицинских препаратов. Через колонну, снабженную водяной рубашкой, заполненную этанолом, прокачивали масляный раствор каротина через распылитель насосом-дозатором в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:1 при 20^oC. Полученный на выходе масляный раствор каротина подавали во вторую колонну и процесс осуществляли при 50^oC. Готовый продукт подвергали сушке под вакуумом при 50^oC от остатков этанола.
В исходном и готовом продукте определяли показатели (см.табл.1).
П р и м е р 2. Через колонну, снабженную водяной рубашкой, заполненную этанолом, прокачивали масляный раствор каротина через распылитель насосом-дозатором в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:2 при температуре 20^oC. Полученный на выходе масляный раствор каротина подавали во вторую колонну и процесс осуществляли при 50^oC.
Готовый продукт подвергали сушке под вакуумом при 50^oC от остатков этанола.
В исходном и готовом продукте определяли показатели (см.табл.2).
В табл. 3 даны результаты экстракции масляного раствора каротина - МРК по предлагаемому способу в сравнении с прототипом.
Как видно из данных табл.3, наиболее глубокой очистки МРК удается достичь при параметрах опытов 2 и 3 предлагаемого способа, которые наиболее близки к оптимальным. При этом обеспечиваются и меньшие потери каротина.
В опыте 1 соотношение фаз 1:1; температура на первой ступени 20^oC, на второй - 45^oC.
В опыте 2 соотношение фаз 1:2, температура на первой ступени 20^oC, на второй - 45^oC.
В опыте 3 соотношение фаз 1:2, температура процесса на первой ступени 20^oC, на второй - 50^oC.
В опыте 4 соотношение фаз 1:1, температура на первой ступени 20^oC, на второй - 50^oC.
Таким образом, предложенный способ позволяет получить препарат более высокого качества путем удаления сопутствующих веществ (фосфолипидов и моноглицеридов, диглицеридов и т.д.), уменьшить его потери и упростить процесс в целом путем сокращения целого ряда технологических операций.