Симирская

Номер патента: 659564

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Кучеров, Мавров, Симирская

МПК: C07C 91/04

Метки: 1-бутанола, метилбензиламино

...аппаратуры и специальных методов очистки. 60П р ы м е р 1. Получение (8) 2- -(8) - сС -метилбензиламино -1-бутанола.а. Получение (В)(8):2- )(8)- о(.-ме; тилбензиламино-З-бутий-слов. 4Раствор 1,5 г (0,01 моля ) 1-бром- -4-окси,2-бутадиена и 6,0 г (2,5- -3-кратный избыток) (-) - о( -метилбензиламина нагревают на водяной бане при 60-65 С в течение 12-14 ч до полного исчезновения в реакционной смеси исходного 1-бром-окси- -1,2-бутадиена (контроль по ГЖХ), К смеси добавляют 20 мл 2 н. НС 1, нейтральные примеси экстрагируют СЫС 1, а кислотную часть упаривают наполовину, при охлаждении медленно добавляют 40-ныР водный раствор НаОН и энергично суспендируют (Зх 40 мл) с СН С 1 . Отгоняют растворитель, затем йри 8-10 мм отгоняют избыток...

Номер патента: 517583

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Кучеров, Мавров, Северина, Симирская

МПК: C07C 91/10

Метки: 2-аминопропандиолов-1, производных

...(25 -- 40 ч, контроль ТСХ ца пластинках силуфол). Раствор упаривают в вакууме, остается пецообразная масса с т. пл, 55 - 65 С. Вес неочищенного хлоргидрата 111 а 1,7 г.Для очистки 0,2 г вещества с т, пл. 55 - 65 С растворяют в ацетоне, прибавляют несколько капель воды и упаривают в вакууме. В остатке получают стеклообразную твердую массу, которая при затирании с эфиром превращается в порошок, т. пл. 145 - 147 С. Перекристаллизованный из этилацетата хлоргидрат 111 а имеет т. пл. 148 - 150 С. Получено 1,1 г (выход 59 о/о )В ИК-спектре содержатся полосы поглощения сложноэфирных групп при 1720 и(1 а).Раствор 0,3 г хлоргидрата 111 а в 50 мл абсолютного этацола (этанол абсолютированкипячением с тетраэтоксисиланом) гидрируютнад Рс...