Андращук

Номер патента: 1313853

Опубликовано: 30.05.1987

Авторы: Андращук, Крамерова, Миронов, Москвичев, Савватеева, Тимошенко

МПК: C07C 143/02

Метки: метансульфокислот

...сушили хлористым кальцием и перегоняли. Получили 63,5 г метилтиоцианата.Т.кип. 130-131 С. Выход 87 ,В трехгорлую колбу с мешалкой,термометром и холодильником загружали 63,5 г (0,87 моль) метилтиоцианата, 1100 см (13 моль) товарной азотэной кислоты (концентрация 56-57 ) ивыдерживали при 60-90 С до прекращения выделения окислов азота. Затемиз реакционной смеси в вакууме (давление 40-50 мм рт.ст,) отгоняли воду и избыток азотной кислоты, Оставшееся бесцветное масло перегоняли в атмосфере азота при давлениио 3 мм рт,ст. и температуре 135-136 С (температура бани не более 180 С) или 155-160 С/8 мм рт,ст. Выход 76,7 г (80 ) от теории. Массовая доля метансульфокислоты .(по титрованию) 99,81 , п р = 1,4305, ао э1,4820 г/см , массовая доля воды...