Микрокапсулированная анаэробная композиция

197 АЭРОБ РОКАПСУЛИРОВАН КОИПОЗИЦИ(57) Изополучени тся к областиованных анаетение отн микрокапсу ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(51)4 С 08 т, 67/06 С 09 3 3/14 эробных композиций, используемых для сборки изделий и их ремонта. Изобретение обеспечивает возможность повторного использования изделий,собранных с помощью композиции с сохранением ремонтоспособности за счет использования в композиции соли металла переменной валентности. Композиция содержит, мас.7: диметакрилат алкиленгликоля 83,49-94,39; (мет) акриловую кислоту 1,23-7,76; третичный ароматический амин 0,26-4,85; соль металла переменной валентности 0,26- 1,94;(гидро)перекисный инициатор 1,60-2,18; ингибитор 0,009-0, 124, 1 табл.1399316 1Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к микрокапсулированной анаэробной композиции, применяемой для сборки изделий и их ремонта в различных отраслях машиностроения и при эксплуатации сельхозтехники, автомобильного, тракторного и других видов транспорта. 10Цель изобретения - достижение возможности повторного использования изделия, собранного с помощью композиции, с сохранением ремонтоспособности, 15Допускается как капсулирование всей композиции так и капсулирование ее по частями, а также возможность введения ряда компонентов в связующее, 20Процесс получения микрокапсулированной анаэробной композиции проводят следующим образом.Стеклянный аппарат открытого типа емкостью 300 см, снабженный рубаш кой для поддержания нужного температурного режима и перемешивающим устройством, присоединяют к жидкост- . ному термостату. Включают обогрев,заливают в аппарат 140 мл 5%-ного 30 водного раствора желатина и при постоянном перемешивании, поднимают температуру до 55 С. Затем по каплям загружают 48 г анаэробной композиции, предварительно вводя в нее 2,4 мл 1,25%-ного раствора олеиновой кислоты в четыреххлористом углероде. Смесь эмульгирунт до размера эмульсии менее 140 мкм, Размер эмульсии контролируется с помощью 40 микроскопа.По достижении эмульсии нужных размеров в аппарат добавляют 20 мл , 5%-ного водного раствора гексамета-фосфата натрия, Доводят значение рН системы до 4,30-4,25 14%-ной уксусной кислотой. При этой операции отбирают пробы и наблюдают под микроскопом. При образовании оболочки нужной толщины прекращают подачу уксусной кислоты.Начинают медленное (в течение 1 ч) охлаждение капсулированной массы до 28 С холодной водой, подаваемой в змеевик термостата, а затем быстро охлаждают до 10 С водой, подаваемой в рубашку аппарата. Добавляют дубитель (2 мл 507.-ного раствора глутарового альдегида), перемешивают в течение 3 ч, Поднимают температуру до 25 С и оставляют на ночь при постоянном барботаже воздуха.Капсулированную массу тщательно промывают дистиллированной водой,- затем в аппарат заливают воду до первоначального объема раствора, Включают мешалку, поднимают температуру до 34 С, Добавляют 20 мл 33,3%-ного раствора мочевины, Доводят значение рН среды до 1,0-1,5 15%-ным раствором серной кислоты, Прикапывают 17 мл 37%-ного раствора формальдегида и перемешивают в течение 3 ч, Далее капсулированную массу промывают водой до чистых промывных вод,Приступают к фильтрации капсул. Отфильтрованный продукт переносят на противень и сушат при комнатной температуре. Сухие капсулы просеивают через сита нужных размеров, очищают от агрегатов, Готовый продукт представляет собой сферические капсулы размером менее 140 мкм.Микрокапсулированная анаэробная композиция применяется без связующего (в "глухих" резьбовых соединениях) и с помощью связующего. Связующее готовят путем растворения сополимеров оксипропилированного дифенилолпропана и малеинового ангидрида (ПН) или бутилакрилата и метилакрилата (Д) в смеси (1:1 по объему) толуола и хлороформа, с последующим добавлением наполнителя (двуокись титана, окись алюминия, двуокись кремния и др.) и пластификатора (диалкилфталаты, дибутиловый эфир полипропиленгликольадипината (ППА), дибутиловый эфир полидиэтиленгликоль адипината (ПДЭА). Микрокапсулированную анаэробную композицию смешивают со связующим либо заранее, либо непосредственно перед использованием в количестве 20-50 мас,ч. на 100 мас.ч. связующего, Испытываемую композицию наносят на образцы (болты) с помощью шпателя или методом окунания. Избыток связующего и микрокапсул удаляют с образца шпателем или губкой. Болты с нанесенной на них микрокапсулированной анаэробной композицией сушат в течение 8-12 часов при комнатной температуре после чего проводят испытанияВ качестве третичного амина могут использоваться И,И-диметил-п-толсщдин (ДМПТ), М,М-диметил-п-аниэи.(ДГЗПТ) и др,В качестве ингибиторов могут использоваться гидрохинон, 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-окоил(ТМОПО).Композиция может дополнительносодержать целевые добавки - краситель, комплексон,П р и м е р 1. Микрокапсулированная анаэробная композиция содержит92,10 мас.% диметакрилата триэтиленгликоля (ТГГ-З), 1,86 мас.% гидроперексида кумила (ГПК), 3,24 мас.%М,И-диметил-п-толуидина (ДАТ);0,49 мас.ацетилацетоната Си(П),2,30 мас,% акриловой кислоты (АК) и0,0 1 мас7. гидрохинона (ГХ).Испытания микрокапсулированнойанаэробной композиции проводят наобразцах (болтах) из конструкционнойстали М 10 х 1,5. Момент сопротивленияотвинчиванию гайки относительно болта (Мр) измеряют после 24 часовойвыдержки композиции в зазоре резьбовой пары болт-гайка при комнатнойтемпературе с помощью динамометрического ключа с ценой деления О, 1 Н.м.при повороте гайки на 90, 180 ,270 и 360 . Величину М" р определяюткак среднее значение, полученноепри испытании не менее 5 резьбовыхпар,Возможность повторного использования (ремонтоспособность) резьбовыхмпар, собранных с помощью микрокапсулированной анаэробной композиции, определяют следующим образом, На образцах использованных для определенияМ р, вновь закручивают гайку на 360После этого образец выдерживают 24 чпри комнатной температуре и определяют момент сопротивления отвинчиванию гайки относительно болта (И р)аналогично измерению М р. ОтношениеМ /М 70 5 означает возможность повн Эторного использования иэделия покрытого анаэробной композицией при сохранении функциональной (507-ной отисходной) прочности (ремонтоспособность)П р и м е р 2, Микрокапсулированная анаэробная композиция содержит 83,49 мас.7. диметакрилата этиленгликоля (ДМЭГ), 1,94 мас. . трет-бутилпербензоата (ТБПБ); 2,91 мас% И,И - диметиланилина (ДМА); 1,94 мас.7,ДМПТ; 1,94 мас,% ацетата Си(П);7,76 мас.% АК; 0,011 мас.% ГХ и0,009 мас.7 красителя, Испытанияпроводят по примеру 1,10 П р и м е р 3. Иикрокапсулированная анаэробная композиция содержит94,09 мас.% ТГИ-З, 1,60 мас. , ГПК;0,37 мас. 7 И,М-дипропиланилина(ДПА); 0,37 мас.7 ацетилацетоната15 Си(П), 1,68 мас, 7 о-бензосульфимида (БСИ); 1,76 мас, % АК; 0,006 мас. щавелевой кислоты (ЩК); 0,11 мас. 7.ГХ; 0,014 мас.7 2,2,6,6-тетраметил 4-оксопиперидин - 1-оксила (ТГ 10 ПО),Ис 20 пытания проводят по примеру 1.П р и м е р 4. Микрокапсулированная анаэробчая композиция содержит88,16 мас.ТГГ 1-32,18 мас.7. гидроксида трет-бутила (ГПТБ); 1,44 мас.%25 И,И-диэтиланилина (ДЭА); 1,04 мас.7акрилата Си(П); 1,92 мас./ БСИ,5,18 мас.% метакриловой кислоты(МАК), 0,07 мас,ГХ, 0,003 мас,7ШК и 0,007 мас.ТИОПО. Испытанияпроводят по примеру 1.П р и м е р 5. Иикрокапсулированная анаэробчая композиция содержит 9439 мас.% диметакрилата тетраэтиленгликоля (ТГМ); 1,75 мас,735ГПК; 0,26 мас./ ДМПТ; 0,26 мас,l сахарината Ре(111), 1,99 мас,7. БСИ,1,23 мас.АК; 0,11 мас.7. ГХ;0,03 мас. % ШК и 0,007 мас, % ТМОПО,Испытания проводят по примеру 1,П р и м е р 6, Микрокапсулированная анаэробная композиция содержит91,50 мас.% ТГМ,2,18 мас.% ГПК;3,70 мас, % ДИПТ, 0,43 мас.% ацетилацетоната Мп(П); 2,18 мас. 7. МАК;0009 мас.7 ГХ и 0,001 мас.% краси 45теля, Испытания проводят по примеру 1.П р и м е р 7, Иикрокапсулироьанная анаэробная композиция содержит92,91 мас.ТГМ,1,74 мас.Г),К;503,25 мас,% Г 1,М,Г 1,Г 1 -тетраметил,4 -диаминодифенилметана (ТМДФИ);0,35 мас, 7 акрилата Си(Ъ,1,74 масАК и 0,01 мас.% ГХ. Испытаччя прово"дят по примеру 1.П р и м е р 8, Микрокапсулированная анаэробная композиция содержит93 47 мас.7, ТГМ1,8 мас.ь ГПК;2, 7 2 мас.М, И-диметил-и-анизидин аМр Н.м. М р/М р М.рН.м. Состав композиции При- мер Количество, мас.% омпоненты 0,67 12,5 8,4 92, 10 ТГМ1,86 ГПК 3,24 0,49 АцетилацетонатСи(П) 2,30 0,01 2 ДМЭГ 0,76 6,6 83,49 1,94 ТБПБ 2,91 1,94 1,94 Ацетат Си(П) 7,76 АК 0,011 0,009 94,09 Краситель 30,2 0,75 22,7 3 ТГМ1,60 0,37 АцетилацетонатСй(П) 0,37 1,68 БСИ 5 13993 (ДМАН) 0,31 мас.% ДМПТ;0,31 мас.% акрилата Си(П)1,36 мас.% АК;0,009 мас.% ГХ и 0,011 мас.% красителя. Испытания проводят по приме ру 1П р и м е р 9. Микрокапсулирован, ная анаэробная композиция содержит 91,75 мас.% ТГМ; 2,06 мас.% ГПК; 16 б3,60 мас.% И,И-дигидроксиэтил-п-толуидина (ДГЭПТ) , 0,52 мас.% нафтената Си(П); 2,06 мас.% АК; 0,009 мас.%ГХ и 0,001 мас.% красителя. Испытания проводят по примеру 1,Данные по составам композиций ирезультатам испытаний приведены втаблице,О 1399316 ФИр етилацет Мп( 0,43 МА 009 0,00 Красител 92,9 1,74 К 3,2 лат Си(П 0,35 О,14,2 5,3 ГЬ0,90 1,8 2,72 1,36 0,00 0,01 Красител ТГМ91,75 0,54 г,2,0 3,60 ЭПТ АК ез связующего Акрилат Си(П Нафтенат Си 93,47 20 0,31 0,31 0,52 2,06 Продолжение таблицы. Состав композиции илат Си(П) ез связующегощоличесто, мас.й 8Продолжение таблиц,86 ДМПТ 2 0 Г ОПО 0,004 К 0 Краситель остав композиции ГХКраситель По ТГИЗпрототи- ГПКпу Акрилат Си(П) Продолжение таблицы 20,8 8,3-3 6 К 3 О,Г 94,39 6 П При ме Состав коипозиции етат Ре(П 1 етилаце тона Количество, мас.й 14 Продолжение таблицы15 16 1399316 Продолжение таблицы Состав композиции Мр/Мр МрН.м. М.рН.м. При- мер Компоненты Количество, мас.Е 10,2 3,25 2,3 0,23 АцетилацетонатСи(П) 0,49 ГХ 0,01 20 сохранением ремонтоспособности, онадополнительно содержит органическую соль металла переменной валентности при следующем соотношении компонентов, мас7.:25 Диме т акрил аталкиленгли 83,49-94,39 1,23-7,76 0,26-4,85 формула изобретения 30" 35 0,26-1,94 1,60-2, 180,009-0,124 тор 4 О ИнгибиторСоставитель Х, КиракосянТехред М.Ходанич Корректор Г Решетник Редактор М.Товтин Тираж 434 Подписное Заказ 2639/27 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4(5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Применение в качестве ускорителей смеси солей металлов переменной валентности, третичных ароматических аминов и (мет)акриловой кислоты позволяет получать микрокапсулированные анаэробные композиции способные к повторному использованию с сохранением функциональной прочности (соотношение М р/М "р = 0,54-1,17),Микрокапсулиров анная анаэробная композиция, включающая диметакрилат алкиленгликоля, (мет) акриловую кислоту, третичный ароматический амин, (гидро)пероксидный инициатор иингибитор, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью достижения возможности повторного использования изделий, собранных с помощью композиции, с коля(Мет)акриловая кислота Третичный аро", матический амин Органическая соль металла переменной валентности (Гидро)пероксидный иницка