Способ определения протеина в воздушно-сухих смесях

(5) С 01 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ МФ СВМДЕТЕЛЬСТ ый ко - ,с в уш оце- ель ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ П(НТ СССР(57) Изобретение относится к селму хозяйству и может быть испольио для экспресс-контроля всех воно-сухих смесей, качество которыхнивается по содержанию протеина. изобретения - повышение производительности определения содержания протеина в воздушно-сухих смесях. С помощью частотомера 5 измеряют резонанную частоту колебательного контура,состоящего иэ катушки индуктивностис капсУлой 1 и конденсатора 3. Послеэтого навеску смеси выдерживают 60 св камере с регулируемой влажностью,затем помещают в капсулу и измеряютрезонансную частоту контура. Массовуюдолг протеина в воздушно-сухой смесиопределяют по разности частот, отне"сенной к резонансной частоте контурабез навески и величине навески смеси5 ил., 7 табл.,5 110 4,58 16,9 а бли ари- Образец рогенн Х Гшг 0,43715,923,1885,09,085.41 166,-3 156 "6 141,66 рахиа Пшеница Фасолин Яйцо Пясо 23 24 13,90 19 т Соотноше- Проте ние пше- Х ница - фасоль, Х 6 0-100 23, 18 Про теин, Х Н СГш ф22 1707527 21 Таб 1" 63,35 165,65 163,66 163, 198, =81,щТаблица 5 Операция Время, с Измерение частоты колебательного контура беэ навески и запись результатаизмеренияВыдержканавески в камерес регулируемой влажностьюНаполнение капсулы воздушно-сухой смесьюИзмерение частоты колебательного контура с навеской и запись результатаизмеренияОпределение содержанияпротеина по градуированному градиенту 60 101707527 Составитель В.ИвановТехред М,Моргентал Корректор Л.О е ри ГКНТ ССС 1 ытия изводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 1 О едактор Н.Лаказ 264НИИПИ Госуд Тираж отданного комитета 113035, Москва, П,дпис н изобретениям и о Раушская наб.,170757Изобретение относится к сельскомухозяйству и может быть использованодля экспресс-контроля всех воздушносухих смесей, качество которых оценивается по содержанию протеина.Цель изобретения - повышение производительности определения содержанияпротеина в воздушно-сухих смесях.На фиг. 1 представлена схема устройства для реализации предлагаемогоспособа; на фиг. 2 - 4 - графики резонансных частот; на фиг. 5 - схемарасположения воздушно-сухой смеси вкамере.Устройство состоит из генератора 4,во входную цепь которого включен колебательный контур, состоящий из катушки 2 индуктивности, внутри которойрасположена капсула 1 и конденсатора 3. Выход генератора соединен с измерителем 5 частоты.Способ осуществляется следующим об.разом,Спомощью частотомера 5 измеряютрезонансную частоту колебательного (контура, состоящего из катушки 2 индуктивности с капсулой 1 и конденсатора 3. После этого навеску смеси выдерживают 60 с в кчмере с регулируемой влажностью, затем помещают в капсулу и измеряют резонансную частотуконтура. Разность между резонанснойчастотой контура с пустой капсулойи с капсулой, заполненной навеской 35рз воздушно-сухой смеси, дает сдвигрезонансной частоты. Массовую долюпротеина в воздушно-сухой смеси определяют по разности частот отнесеннойк резонансной частоте контура без навески и к величине навески смеси. Калибровку прибора производят с использованием метода определения массовойдоли протеина по Къельдалю.П р и м е р 1. Навеску воздушносухой смеси, состоящей из крахмала,пшеницы и бобов массой 5 г, выдержанную при постоянной относительной влажности 76% в течение 1 мин, помещаютв капсулу и измеряют резонансную частоту (фиг. 2).Собственная частота колебаний контура (беэ навески) 5.4488,"3 1 Гп, разности слгга 0 004452 МГц пж с от 55 ношению к массе навески и к резонанс-. ной частоте без навески 163,4 1-6 11 О - что соответствует массовойгф Случайн;я относительная сшибка определяется -,.о формуле1ь.=2 5 (1)3,гДля доверительной вероятности Р=4,975, 2=1,9 Ь, а абсолютное средне1квадратичное откл пение 8 оцреде,г ляется выражением1 . с 1Я= - (2) 53,г 0(Р(,п)4 пфгде о - значение допустигпсс расхождений иежду наиболее отличаюгги 35 В относительных единицах среднеквадратичное отклонеггие. 1 0,35210Б- --.О,ОО" 16.ф, г 163,0110-6 фПодстлляя вг(рл.кение (1), нахов дим О( =1,96 0,00216=0,0042=0,4;г Полная относительная ошибка Я 0,27+ +0,4" =О, 69 Х.Табл а 4 иллюстрцруРт проподимьи 40 расчеты,1 45В табл. 5 дан расчет необходжюгодля проведения одного анализа времени,Время, необходимое для п(4 цергккив камере с регулируемой плаькностьюможно значите.пггго уменьшить, если одзОновремснно заклад(,(пать п каисру несколько десятков образцов .Такии обраэои, иэ табл. 5 видно,что анализ одного образца длится по -рядка 82 с, 1 гп(гг 30, с, что позволяет5проводить 350 дндли оп зд 8- га( онурсмену.Необходимость поддержания постоянной относительг(о влажности спел, п иися даши,(ии в ряд г параллельных определении 3 ц 3, 1 1 Оп - число плраллельньгх опрсдсленгпй.(Для,цоверительноц вероятности Р =О,95, Р,п)=,77, Для расчета случайной отцосг(тельной огтибки бегло про - 15 ведено 25 парлллельных опреде.пений (табл. 1) воздуггно-сухой смеси с содержанием протеина 13,06 Е.В табл, .". ддн состдп сцлосопоздуггно-сухой смеси прц илссе образца 5 г, 2 О относитсльцоц вллгкности среды 767,.В табл. 3 даны выборочные зцлчецця возду 1 шо-сухой сиесц мясо - янно зерно (иасеа образа 5 г, относительная вллжггость срспы 807), 25На основлццц дднцых табл.З (гаходимс 1 а ь 4 88 10Из выра(кения (2) ггдходиг( среднеквадратичное огг:лонснцс при и=-25 0- 0,35 к1 4 8810 4 88 103 г 2 77 . 5 13 85г(1 О,г которой перед измсренияг(гг нлходятсп воздушно-сухце сиеси, поясняются грлФикамц на Фцг. 2, когорые получии для трех значении относцтелгноц лл(- ности. Влагкная окрукдюггдя среда про(и(- кает в пространство между члстцггдг(ц воздушно-сухой смеси и приводт к несовпадению грддуцровлцш,гх грдФцко, а этом в свою очередь ддет значительную ошибку в оцределегцги идссовоц доли протеина в воздушно-сухой сиесц,Общая плагкность биологических материалов (в тои числе и корил) складывается из перондчальной пллгкностц ц гигроскопической плдгкг(ости, Леронлчальная влажность включает Фцэцко-г(схацическФю связь влаги с идтерцллог( и считается свободной влагой, а гигроскопиче ская плажность - хигн(ескую и Фг(эиг:о-хгмичсскую связь влаги с иатерцалои и считается связанной влагой.для получения образцов с приблизительно одинаковоц исходно г влажностью необходимо удллцть первоначальную лагу, т.е. пггсушггть образцы до поздупносухого состоянця (методика этой операции известна).Лри удалении образно цэ печи, где онц были допедсны до воздушно-сухого состояния, происходит цх ндсгпаегцгс свободной влагой из окружающей среды, причем степень насггения зависит от относительной плажностг( окружающей среды. Тдк как в помещении, где производятся и и(ерения, влажность нс поддается регулированию и является естественно-истсрцологической, то прг( повторении измерений через опрсделенцьгй промежуток вреиенц (члс, сутки и т.д.) возможна другая вллгго(остг, д следовательно, и другцс плрлметры, измеренные предлдгаег(г,г способом (Фиг. 2). Создаются условия непопторяеиостц результатов от опг,гтд к оп(,гту на одних и тех же образцах.,Для устранения этого некепательного эФФсктл образ(ггл после доведенця до поэдусгно-сухого состояния помещают и камеру с Фиксированной относительной влажностью 76-807., которая является наиболее вероятнойв помецениях с теиперлтурой п предслах +О С. Вреия пггдергккц в такой камере и тол(Чина слоя обрдзцл, пог(ецде - мого; камеру, рассчцт(глютея нцгке цл осг(ованцш рсшегнгя урлвг,снця дг(М; цц пара в порошкообразную среду,Допустиг(, что воэдугпю - сухая смесь находится и средес отн( сцтелг,ноц17075:влажностью о=60%, д затем поме(т(дется в камеру с 6 ттксттроваттот( относительной влажностью 1=76% (среда 1 Ц. Находим абсолютную влджность. Для (т =60% она равна гт =10,39 ) г/и, а для (т=76% вт;(=136559 гикмз. На биг. 5 представлена схема расположения воздушно-сухой смеси сразу же после ее поттет)теттия в камеру с Ликсттрованнот влажностью, то,(0 есть в момент времени =-О. Для определения времени проникновения влаги иэ среды 11 в среду 1 воспользуемся решением уравнения диФЬузитт для плоского слоя 5п-- и-т) - (3)хфБуден находить решение уравнения. (3) для граничного условия в виде ступенчатой Ьункции ,0и для С(йл тз(Л,С) = сО. и д 3 тя начального условия, щ(,0)=п; (тсх со,5Решение уравнения (1) для грдттттчтптго и начального условий известно иэкурса математической Ьттзттктт и даетсяв(траже ниеи .гт(х,й).=пй - (втттт.) ф(2)где 2= --- ,2 й 7П - коэАЬициент диЬФузтти,Ф(е)= ( е О.35оРассчитаем процесс дийуэтттт в слоесыпучего материала то.,гтиттоГ(1(Т и.Лття газа, ттдсьвЧеттттого водяцыи пдрпм0=3,45 1(Г и/с.40Результаты ра чета представлеттлтв табл. 6. При толгтине слоясн воздушно-сухая смесь, находягтаяся рдцеев среде с относительйо)т влдхттостью60% набирает отностттельттую плдхттостькамеры в 76% в течение (800 с (30 ицц).При выдержке в камере нецее 1800 с(40 с, 80 с и т.д.) процесс дттЬЛуэттттне будет завершен и различные слоивоздушно-сухо( снеси будут иметь рдэИЯличиую влажность. В материалах заявкиуказано время вьтдерхки обрдэид вкамере в течение 1 мин. Для получения этого результата в кдиере одновременно выдерживают 3" образцов.55Если хе в камере с регулттруе)т г"т влдхностью по;тегтдть более 3 ) образцов,то время вттдерюси одного образца в,камере будет менее 1 иин, а следовдУ7, 8,ательно, сократится вреня на проведение одцог", дндлиэа.Пспользуя уравнение дтйбузии, рассчитываем вменен(те массы влаги, когда воздуштттт-сухая снесь, находяцаяся в т)круждю 1 те среде с относительной влажностью с(0%, поттецается в кдмеру с относительной влажностью 76%. Лналогично ттредт,тттугтетту случаю находимш(х, е) =и;(-(.т-и ,) Ф(2),гт-, - мдссд водяных пдров в средес относительно"т влажностью907. (гт; =15,588 г);ттт(т - масса ттодяньтх паров в средес относительной влажностью76% (и -"13, 559 г. ),Расчет п(х,с) дан в табл". и нафиг. 2 для различного врецени вттдержкн в камере с относительной влажностью 76%. Тдкиц образом, из выде рас-,смотренного расчетд видно, что. при пометтентттт воэдуттттто-сухогт смеси из средс большей или меньшей относцтельноцвлажностью в камеру с относительнойпос тоя цц о. тдерхттвать обрдзцтт в кднере в течение30 миц.Для исключен)(я влияния того, чторазцая смесь т удет по-рдэцону впитыватьвлагу вслелствтте ттдл;щття разных 6 рдкццй чдстиц, а следователь(то, разногосуммарного объема возлухд в нехчастичном объетте, воздушно-сухдя смесь просеивается и вт,деляется смесь с определенными рдзиердии чдстиц (напргтнер,менее 0,5 ми).Результаты расчет(д изменения межчастичной влаги при переиег(енитт снесииэ сред с влажностью 90% в камеру свлажностью 76% представлены в табл. 7.Тдкттн обрдэои, автор(т считают, чтоисходцыиц требовднияии к деттствттю способа являются: ндличие воздушно-сухойсмеси, выделение иэ снеси рдкцтгт сопределенными рдзиердии ,тастиц (например, менее 0,5 ит, вттдерхкд в кднерес постоянной Лттксировдннот влдхностьюгруппы образцов (не менее 3" в течение 30 иин.1Дття исследования приттенщтости предлагденого способа цд определен)те протеина использовалась двухкоцпоцентная сиесь, охват(.тт)дюг(дя диапазон измененияпротеина от 0,437 ло )3,187% (табл.1).Каждая экспериментальная точка Ьт(гбыла получена следуюцим образом. Образец, преднаэначецньт)т для измерения,10,1707 И 7 1расчетгг во всем диапазонет.е. для всей табл.1.У 6. Содержание протеина приводятся измерений,Образец 23, 187 Х. 1 1 6 10 15 25-- " 6 10, - 138,16 ЬГб 11 ггг г 140,87 145,06= (5 138,26 139,87 2 з 10 18 ЬЙ а б 1- -= б 10 138 86г(г фгк= ( 144,48 Р =Р 143,63 140,62 142,05.с(1 ь, 6 1- -= ".1 ДГв г 145,13 141,72 146,89 г.,: 1 145, 20 144, 51 делится на 5 равггых частей и каждаячасть измерялась пятикратно, т.е. дляодной зкспериментальной точки )гиг.2было проведено 25 измерений . Ниже-61ГггсргНа основании данных находим Й=(1(5-о =6 9 14 41 1 О 44110 0 3 8фг 2,77 5 13 э 8510 - 4 В относительных единицах среднеквадратичное отклонение.1 049810У г 140 73 10 в Оф 0035К =1 в 96 Оэ 00353=0 в 0069=01697.;=0,27+0,69=0,962. Образец 9 4. Содержание протеина17,8717. 1 0 406 10-( ) =148,4010 11 0 2591 1 б8,г 144,431 О - 0)00179)0( 1) 964 О) 00179"О) 00351=0) 351 Рь0)27+0)351=0)6213Образец Р 10. Содержание протеина 19)4 Е. 1 Г Г- -=6 1 О - . 145 24О ", б 1Йфа ) г )3-,14869 148,40 150) 67 =8,148, 18 Образец 1 ф 11, Содержание протеи на 19)13. й 10(- - ) =179, 9610 ИЕ шор гф 1= о - с = 9 ф 5410 - р 1 9 54 10 б -б 1Я - -= -- =0,689 с 10 Зг 13 85гф-1 0 68910Я-;-=- --- ;-0,00383;юг 179,96 10 о К=1,96 0,00383=0,0075=0,75%;Я =0,27+0,75=1,02%,формула изобретенияСпособ определения протеина в воздушно-сухих смесях, включаюций помещение смеси в электромагнитное поле и 50 измерение величины взаимодействия электромагнитного поля со смесью, о т 0 =1,96 ф 0,00215=0,00421=0,421%1Я =0,27+0,421=0,69%. Образец Р 2. Содержание протеина 3,875%.1 0384 106178, О 8 0 6 000215Фф =1, 960,00215=0,004 3=0,423%;Я =4,27+0,423=0,693%. Образец В 9. Содержание протеина 0,437%. л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности,смесь размельчают и разделяют на Фракции, после чего измеряют массу однойиз Фракций и данную ракцию выдерживают при относительной влажности 76-80%,измеряют резонансную частоту электромагнитного поля контура без смеси, ав качестве величины взаимодействияэлектромагнитного поля со смесью используют частоту электромагнитногополя контура, в котором расположеиасмесь, после чего определяют велцшнуотношения разности частот электромагнктного поля без смеси и со смесьюк произведению частоты электромагнитного поля без смеси на массу Фракциисмеси, и по значению величины этогоотношения судят о содержании протеинав данной смеси.