Способ получения концентрированной сажевой пасты

ЗОБРЕТЕНИЯ ИСАНИЕ АВТОРСКОМУ минеральн трации впри переее концен 7 и дисперют сажу до е50-66 мас.7ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГ(71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт углеродистых пигментов и наполнителей(56) 1. Авторское свидетельство ССС У 992557, Гл. С 09 Э 17/00, 1980.2. Авторское свидетельство СССР Ф 992559, Гл. С 09 П 17/00, 1981 (прототип) . Ж С д 9 Э 17/00; С(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ САЖЕВОЙ ПАСТЫ путем смешения при повышенной температуре сажи,минерального масла и диспергатораполимера на основе бутадиена с последующим диспергированием полученной смеси, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степенидисперсности и стабильности сажевой пасты, сначала смешивают масло и сажу до ее конце смеси 29-39 мас.Е, затем мешивании вводят сажу до трации в смеси 40-49 мас гатор, после чего добавл ее концентрации в смеси1Изобрел"ение относится к производ=ству технического углерода, а именно к производству сажевых паст, которые предназначены для использования в производстве лаков, красок;.наполненных пластических масс, резины, а также в полиграфической,текстильной, целлюлозно-бумажнойи легкой промышленности.ИзВестен спОс 06 получения сажеВой пасты путем смешения минерального масла и части сажи с последующимдобавлением диспергатора перемешиванием смеси до полного его рас.1 ворения и введением оставшейся сажи 1Однако введение диспергаторяпри концентрации сажи в смеси Н 1.в же40 мас,% приводит к плохому рас 11 ределению его в пасте и резко сни)жает стабильность пасты, Кроме того.,изВестным способом невозможно получить сажевую пасту с концентрациейвыше 40 мас.%.Наиболее близким к изобретениюПО ТЕХНИЧЕСКОЙ СУЩНОСТИ И ЦОСТИГЯемому результату является способполучения концентрированной сажевой пасты путем смешения при ЗО 90 С сажи., минерального масла и диспергатора - полимера на основе бутадиена с мол.мас. 7 10 -510 с по.4следующим диспергированием г 1 олученной смеси 21,По указанному способу можно получить сажевую пасту с концентрацией66 мас,%, Однако эта сажевая пастаимеет низкую стабильность и недостаточную степень дисперсности, которуюневозможно повысить,цаже при 10-кратном пропуске через переточное оборудование,Целью изобретения является повышение степени дисперсности и стабильности сяжевой пасты.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияконцентрированной сажевой пасты путем смешения при повышенной температуре сажи, минерального масла и дис-.пергатора - полимера на основе бутадиена с последующим диспергированием полученной смеси, сначала смешивают минеральное масло и сажу до ееконцентрации в смеси 29-39 мас.%,затеи при прремешивании вводят сажудо ее концентрации в смеси 4049 мас.% и диспергатор, после чегодобавляют сажу до ее концентрациив смеси 50-66 мас,%, 26585Смешениеты провОд 1 ят Ра а УРа НааааХ 2ком 1 онентОВ сяжевой пясОпри 40-100 С, При темпеО,.40 С вязкость сме.и рез"-г У а йр ко возрастает и продолжительностьсмешения возрастает в 1,5 ря.1 а.При температуре выше 100 С пастатеРЯет СВОЮ КОГ=ЗИОНнгУЮ ПРОЧНОСТЬи поэтому не происхоцит качественного смешения, Паста получается низкодисперснбй 1,дисперсность ПО "клину" ниже 75 мкм) и неоднородной,БРЕМЯ С 11 ЕШЕ 11 ИЯ НЯ КЯ)1 ДОй а ТЯДИИ ЗяВИСИТ ОТ тица рбОВуа 1 ОВявия И ЧИС - ла оборотов рабочих органов С 11 есительной аппаратуры. Тяк, например, время смешени 11 ня первой стадии в дисольвере с 1 ислом оборотов мешалки 440 Обмин Гоставляе О минВ ДИСОЛЬВЕРР С аа 11 СЛОМ О 1 ОР)ОТОВ меапалк 1 а ) 00 об и 1 а - З - 0 миВ качестве сажи используют газовые кяпальные, термические и печные сажи с удельной поверхностью 20-1000 м /г, например, мапок Пг,"-ЗЗИ щ 1-40 Н. ГП 1-50. П)а 1-7 1 Н ПМДГс характеристиками представленными в табл,1:Б качестве минерального маслаиспользуют индустриальные маля: ИА, ИА, И-ЗОА, ИОА веретенное. Б качестве диспергаторя - по)1 имеря на основе бутадиеня используют пои либу 1 яд 11 ены с мол.мас. от 7 10 " -10 "СКД,. СКБ), сополимер бутадиена с пипериленом при соотношении 1:1 и мол.мас, 210 -1 10",СКЛПБ)1, сополимер бутадиена и 2-метил-винилпиридина с содержанием 2-метил- винилпиридина 5 мас.% и мол.мас, 3 10) -3 а 10 СК)1 БП 10 Б), СОПО,1 ИМЕр бутЯДиенЯ и нитрила Якриловой кисло ты с содержанием нитрила акриловой кислоты 17-30 маса% и мол.мас.ЗаО - 310 (СКИБ).При концентрации сажи в смеси на ":-й стадии менее 25 мас.% происходитНижЕНИЕ СКОР 1)С 1 и ДИСГ 1 ЕР 1 аИРОЗЯНИЯпасты на перетирочном оборуд.)ванинвследствие низкой вязкс,;ти , в ; приконцентрации сажи в сь;еси бо)ее.а 9 МяС а аа П 1)И ( МЕШЕНИИ НЕ уда . Ся ПОЛУЧИТЬ 1" ОМОТЕННУЮ ОДНОРОДН аЮ СМЕСЬвследствие высокой вязк эсти;"-: такуюпасту трудно транспортировать потРУбопРовоДУ на вто 1)УЮ ста июаПри концентрации сажи В смеси на2-й стадии менее 40 мяс.% наблюдает.ся плохое распределение дисп)ргаторя в ласте, что обаьясняется низкой1126585 4Полип.,:енную сме ь вы ружают йдиспергируют на краскотерке до степени дисперснссти 3 мкм которуюопределяют по методу клин(ГОСТ6589-74),.Кинетическую устойчивость полученной сажевой пасты определяют сле.дующим обр зсм,В диссльвес емкостью 2 л сбору 10дованный мешалкой млеющей скоростьвращения 1440 об/мин, загружают500 г сажевой пасты и 500 г миненость,3вязкостью пасты, При концентрации сажи в смеси более 49 мас.7 увеличивается время перемешивания, так как увеличивается продолжительность распределения диспергатора в пасте,Введение сажи в количестве менее 50 мас,7 нецелесообразно, При введении сажи в количестве более 66 мас.7 получают вследствие высокой концентрации сажи в смеси, концентрат,который невозможно перетереть на перетирсчном оборудовании до получения пасты.Введение диспергатора на 2-й стадии объясняется тем, что наилуч 15 шее распределение его происходит в сажевсй пасте с концентрацией сажи 40-49 мас.7., поскольку она достигается на 2-й стадии. При введении диспергатора на 1-й стадии30 высокополимерный диспергатор невозможно распределить в пасте изза плохого его растворения в минеральном масле. При введении диспер 2 с гатора на 3-й стадии резко возрастает время перемешивания из-эа плсхсгс распределения диспергатора в пасте при высокой концентрации сажи.П р и м е р 1. В дисольвер емкостью 3 л, оборудованный мешалкой, имеющей скорость вращения 1440 об/мин30 загружают 1000 г минерального масла индустриальное ИА, 400 г сажи марки ПГМ-ЗЗН, Смесь перемешивают при 40 С в течение 20 мин до получения однородной массы, Получают смесь 35 с концентрацией сажи 29 мас.7 и степенью дисперсности 75 мкм.Полученную смесь выгружают и диспергируют на краскстерке до получения пасты со степенью дисперсности 10 мкм.Затем 1400 г сажевой пасты загружают в лабораторную клеемешалку с 1 -образным ротором и емкостью 5 л, добавляют 320 г сажи марки П 1 М-ЗЗН до ее концентрации в смеси 42 мас.7 перемешивают при 40 С в течение 3 мин, Затем в лабораторную клеемешалку вводят 13 г диспергатора - стереорегулярногс полибутадиена-СКД с мол.мас.210 и смесь перемешивают в течение 10 мин. Далее в полученную смесь вводят 600 г сажи марки ПГМ-ЗЗН до ее концентрации в смеси 57 мас,7 и перемешивают в течение 5 мнн до получения однородной массы.,рального масла - индустриальное И-. О. При постоянном перемешивании при 80 С через каждые 2 ч отбирают пробы на анализ по степени дисперсности из нижней части дисольвера и по уменьшению степени дисперсности сажевой пасты оценивают ег кинетическую устойчивость при перемешивании.П р и м е р 2. Параллельно проводят сопоставительный опыт по полу. чеию сажевой пасты согласно способу-прототипу, В смесительную аппаратуру емкостью 5 л, загружают 1000 г минерзльногс масла - индустриальное ИА., 13 г диспергатора - стерео - регулярного полибутадиена - СКД с мол,мас. 210 и 1320 г сажи марки ПГМ-ЗЗН, что соответствует ее концентрации в смеси 51 мас.7.Смесь перемешивают при 40 С в течеоние 15 мин до получения однородной массы.Затем полученную смесь выгружают и диспергируют на краскотерке до получения па".ты сс степенью дисперс ности 15 мкм (10-кратный пропуск через краскотерку не привел к получению сажевой пасты со степенью дисперсности ниже 15 мкм) (табл,1).Примеры 3-19 представлены в табл.1,Свойства полученных сажевых паст представлены в табл,2, рецептура сажевой пасты и показатели ее дисперсности по стадиям представлены в табл,З.Как следует из данньж, представленных в табл.1-3, использование способа получения концентрированной сажевой пасты по изобретению позволяет повысить степень дисперсности сажевой пасты и ее стабиль -ПМП Покаэатели 780 900 2 320 Срепний диаметр частиц Удельная геометрическаяповерхность, м /г 90 Зб; /1000 см 450 400 йОО 350 пасты пс стадиям, мас.Х 111,1 1 Минеральное масло - ИА 71 57,9 42,9 Минеральноемасло - ИА 75 57,с 42,9 Сажа - ПГМ-ЗЗН 29 42 57 0,1 0,.1 Прототип Минеральноемасло - ИА 61 57 с ц 2,9 Сажа - ЦГМ-ЗЗН 57 0,1 Днснергатор-СКД 0,1 Контрольный вариан Контрольный вариант Минеральноемасло - ИА 76 57,9 ч 292/ ч г 7 42 57 01 0,1 Диспергатор Удельная условная поверхность, м 2 /г При Ингредиентымеч Диспергатор-СКД Минеральное масло - ИА Минеральноемасло - ИОА Сажа - . ПГМ-ЗЗН Диспергатор-СКД Т а блица 2 Состав сажевой пасты по стадиям, мас 7. ДГ ПГМЗН При Ингредиентымер С ажа - ПГМ - .13 Н Диспергатср-СКД Сажа - ПГМ-ЗЗН Диспергатор-С 1 Г Сажа - ПГМН Таблица 1 П 11-ОН ПМПродолжение табл,2 Состав сажевой Г111111 60 57,с 42,9Продолжение табл,2 1 ) в г до ттр,л ь и 1 яб 11,При мер Состав сажевой Ингредиенты При Ингредиенты5 мер1 пасты по стадинм., мяс,.Ж пасты по стадиям мас. 1Еин ер онтрольный вариан альпоеИ 20 1 а сл инеральное асло - И71 60,9 А 2,ГМ-ЗЗН Н 29 39 Сажа - П Лиспергатор-СКД О 9 0,1 0,1 20(антрольный вариант Минеральное масло - ИМинеральноемасло - ИОА 71 57,9 3 Сажа - ПГМСажа - ПГМ-ЗЗН 29:-ятара ня первои жа - ПГМ-ЗЗН 29 стадииМинеральноемасло - ИА О2,9 57,0 Контрольный риант ажя - ПГМ-ЗЗН 29 ,испергатор - СКД О,Минеральноемасло - И0,1 ч 9,9 42 О аспергатора второй ажа - ПГМ-ЗЗН ное,1 О,Интрольный вариан ажа - ПГМ3 Н еральноело - ИА Диспергятор-СКД 29 ч чтрольный в иант О етьей ведение диспергатора на тр 0,1 0 стадииМинеральноемасло - ИОА Минеральное масло - И7 С ажя - ПГМ3 Н Диспергатор-СКЦ ЗЗН 9 Сажа спергатор-С Диспергатор-СКД Диспергатор-СКД Диспергатор-СКД Диспергатор-СКД Сажа - ПГМДиспергятор 71 59,929 цО ц 9,95550 ВведенстадииМинерамас,ло 57,9 33,9 ч 2 бб:Продолжение табл.2 Состав сажевой паты по стадкям , мас.Х При- Ингредиентымер Сосав сажевой Ингредиенты пасты по стадиям, ма 7 Ещ Ю Е 4 ВЮФФЭЭ Ф Е щ11 111Ф ит 17 Минеральноемасло - И-ЗОА 71Сажа - ПХН 29Диспергаторсополимер бутадиена с 2-метил 5-винилпиридином - 18 Иинеральноемасло ИА 71Сажа ДГ29Диспергаторсополимер бутадиена и пипериленаСКДПН) 57,942 19 Минеральное масло ИА 71 57,9 42,. 20 4 з с 7 Сажа ПМН 0,1 0,1 Лиспергатоо сополимер оу тадиена и нктрила акриловой кислоты СКИЖ) 57,9 42;пасты в КрасяСедиментационКинети- СедименКонцентрациясажи, мас.3 Пример Степень щая метрксила,Т еский ческая устойтациондисперсности,мкм ная устойчкная устойчцпри80 С,ч 200 гмаслаЧ.,мкн 4 42 10 100 100 2Прототип 25 10 100 100 20 10 160 1 )О 10 100 20 100 104 40 Невозможно получить пасты в дксольвере из-за высокой кцентра.12 1126585 Продолжение табл,З о9 100 45 12 45 12 28 6 30 6 40 12 50 12 100 104 10 10 104 49 100 10 ФОО 50 100 00 12 66 13 67 Невозможно получить пасту при концентрации сажи 67 мас,% 57 100 О 100 8 45 2 28 8 40 8 52 104 100 15 100 12 17 250 57 120 48 12 19 Таблица 4 Стадии приготовле"ния концентрированной сажевой пасты Ингредиенты Дисперсность,мкм Содержание ингредиентов мас.ч. на 100 мас,Х мас.ч. на 100 мас.ч.сажи мас.ч масла 75-61 300-156 10025-39 100 33-65 Минеральное масло 101 стадияПриготовление пасты в дисоль- вере Сажа 20 Диспер гатор 59, 9-45 155-94 100 Минеральное масло 20 -1 стадияПриготовлениепасты в клее 40-49 100 66-108 Сажа мешалке 0,1-6 О, 2-12 О, 2-1 Е Диспергатор Диспергатор не распределяется,в пасте попадаются включенияСтадии приготовления кокцентрированной сааевой пасты Ингредиенты Содержание ингредиентов мас.ч. на 100 мас.ч. ца 100 мас,чсажи мас.ч масла Минеральное масло 2-4 93-43 100 50-6600 Сажа с 09-230 мешалке 0,1-6 0,2 - 9 Лиспергатор Составитель О.ОблонскаяТехред Т.фанта Ко эректор с рцц Редактор Т,1(олб Заказ 8636 сс 19 Тираж 633 1,о,сс,исс )с ВИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 113035, 1 осква, Ж, Раушская наб д, ./5с 1 нгциа с 1101 11 атент, г, Ужгород, ус., Прас стцл ИстадияПриготовлениепасты в клее Дисперс кость,мкм