Прибор для измерения молекулярного веса

О П И С А Н И Е ( )51 в 678ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ополнительно Заявлено 14.06.73 (21) 1924512 26-2 1) М. Кл 2 Ь 01 Й 1/02 С 01 К 25/12 ением заявки-с присо осударстеениый комитетСовета Министров СССРоо делам нзооретеннйн открытий Приоритет бликовано 25 06 76 Бюллетень3) УДК 541,24: 533,208088,8) исания 17.09,76 5) Дат бликования А, Ю. Архипов, Е, Ю. Бехли, М. С. Альховский, С, Г. Энтелис Н. Л. Харас и А. А. Лившиц 72) Авторы изобретени бюро по,автоматике р.мии структорскоотке и нефте циально ефтепер 71) Заявит РИБОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА 54 Изобретение относится к х назначено для определения ср го молекулярного веса метод имии и пред- днечисленном измерения в конденсаци епловых эффекможет быть ис кже и, ис пользовано дляциации и диффузот конденсации Фибор для опред ованияазах,растпроцессов ассо и измерения теп ворителя и т. звестен пр ени кулярного веса, содержащий корпус с паровой камерой, в которой расположен дифференциальный термочувствительный элемент,устройство для насыщения камеры парамижидкости, устройство для ввода жидкостив камеру и устройство для вывода отработанного продукта,Однако известный прибор имеет ограниченную область применения и не. облада.ет достаточной точностью, Это связано стем, что конструкция устройства для ввода жидкости в камеру не обеспечивает достаточной герметичности и не позволяетоткачивать воздух из паровой камеры пеед началом измерения, что делает невозожным работу прибора при температ кипения или воспламенения растворителя,не позволяет анализировать вещества, окисляюшиеся и деструктируюшие нв воздухе,а также приводит к непостоянству константы прибора, зависящей от колебаний атмосферного давленич и состава воздуха в помещении, а следовательно, к понижению точМости измерения.Целью изобретения является повышение чувствительности прибора и точности измерения,Для этого устройство для ввода жидкости выполнено в виде сосудов с пружинныМи клапанами в дне и крышке, причем со,суды установлены с возможностью переме,щения по вертикали до взаимодействия с,капельницей.Изобретение пояснено чертежами.На фиг. 1 приведена конструкция прибора; на фиг, 2 - разрез А-А на фиг, 1; нафиг. 3 - схема конструкции дифференциального термочувствительного элемента; нафиг. 4 - конструкция сосуда,Прибор для измерения молекулярноговеса содержит основание 1, в котором расположена емкость 2 для сбора отработан/кОЙ 3 через вен т.Хль 4, КрОХттбОр СОдЕржнт КОХЭГХуС 5, СОбЕЕ;:ХХт; ,эЭХ-:,ХХутвг ПрХХботЭа раСПОЗХОжЕЕП ЛЬЕ Подпружиненные.капельницы 15; установленНЫО на оси 16, и дифференциальный терлОчуВ(ТВХттелънь(и элт:-тХЫт 3 7д(Хффер 0. циальньтй термочу вствн т(элемент 17 содержит плоский каркасВНа КОтОрОМ Ха:ЛотаНа МНОГОСПайцаГ тврМО.парная батарея г 9, садержаэца.т тэ(эследо вательно соединенные измерителтгье 20И СраВНХХТЕГХЬХЬХЕ 21 СЧВИт; ВатЭЬНЪ. 1 ЭЭ:ХЕК .трически(- проСлнпкт 22 " 23 и защитнугогерметичнуго оболочку 24,. снабжешХую измерительной 25 и сравнптельн(эй 26 канавеами, дно которых образовано защитпойХХ,ОНКОЙ 27 И СНабжсХХО ТОХХКНМН ЛХЕТ(1 ХГХХХ-.Ческими сстками 26т-ХИГЭфотЭЕНЦНВЛЬНЫЙ ТЕПЛИОЧ ЭтВСЛВ тХЭЭЛНЫЙЭЛЕЛОПТ 17 36 Е,ЗЕПЛЕН В раМКЕ 2 9 (т М, фИГ 2ЕО"Орая устанОвлепа на Осях 30 и снаб, тена ВОРОХКО. 3 1см, тэтХГ.,1 т тткРепл-нной. На осгтх 32.; Все эги компотенты, а ТВКГКЕ ЛО: тятэдть 33 С ОтГЗОДИОЙ тгЭюбкой 34 ;т(эт тээетХь Ха,(тз этлэт,;1 ха 5,с ,тттукрепленных на т(тХеаэх 36ПриОср стэдт=рэк т также рассехаОть 37,укр(ПЛЕНЬГЙ тэа Терс.ГЕ Зт тЭ, Стт ГбжХтн( ЙтРУбкой 39, вствныс балконы -т 0, ттсворт тХЫИ ХЭ 1"таьт,:тт: Т; Хчт, .42 аЕНтр:эЛЬНЬГМ СОСудОМ 43 И анаптОГХХт ными с ним по конт;"груецип сосудами 44,распологкеннымн но Окруисносгц и снабженнылХи прукинами 45,Каждыг сосуд 44 состоит Хтз тХХЛХхндра(см. фп ), .ХхрьХПХки 47, сХатбжеэхнойуплотнххтеХХетт 4 В Хх пружинным клахХаном4 9, Дно сосуда 50 сн абжено упл от ИтелеХт51 И ХХртттэкгтХХХЬХ ХХ 3 ХацахХСМ т,"Пр 1 бот работае"Г седуОИХл ОтбрсЗ 01 тт,Перед началом работы дифференцнальньХЙтермочэтхтст 15 ХтеХЬХЫэх элемент 17 закре 1 ленный в рамкс 29, устацаэзливают тодтрЕбуЕМЫМ УГЛОМ К ВЕГЭТХХКОЛХХ В ЗааСХМОСтн От ВЯЗКОСТИ а 11:ЛИЗИРУЕМттно ПРОДУКта,СТЛНОХ 51 Цт ОСЧЦЕСТВЛЯХОТ За СЧЕТ ПОВОРОТтатД МНИ 2 9 Х 5 ОКру ССХХ 30 (СМа фХт.Выбргхнный угол наклона фпксирулот прнпомоДи ХРтхкиХОго фиксатСРа. ПРН этом150 рт Ка 31, 1 ОВОратХИ 5 ГЯСЬ тЗОКруГ ОСИ 32,Обеспе"Нвсет сткаяле излХцков продуктаВ емкОст. 2 пр миХхима ХМОй плоэцади к 011- С Та(.тга Э ЧГ:ХЯЗХ; ЕННСЙ ПРОДУКТОМ ПОВЕРХНОСХХЯ сВ сосу:;. 4- заливают растворы исслет.:.Л.,ОС 1 В И РаетВОРИтЕЛЬ ДЛЯ СМЫВаХ СмачисНИЯ СраВ 1 ХИТЕГХЬнотз Х.Ч;Лтт(фвРЕНЦИаЛЬНОГО ТЕРЛХОтХУВСТВИТЕЛ . 0 ЕМЕта 7, В ЦЕНТРВЛЬНЫй СОСУД -л,-".аэц:ЗНЮтЧИСТЫН РВСТВСРИТЕЛЬ ДХЛЯ ЗаПОЛНЕНИЯ оаЛКСнов 40, после чсго все сосуды герметичнтзавХцтхчиваХот крышками 47 и помещаЮт в Хт, ГЕЗд, .1 ВОХ ОНО О барабаиа 41,.Барабан помещтнот в корпус 5 и герметично закрыв гпОт ерьХшеой 8 ( элементыкрепления р 8 и1 к корпусу 5 не показаны), при этом рычаг 42 ХХХ входит В разрез вилки 10.Весь прибор помещают в термостат ипроизводят откачку гтаровой камерычерезвентиль 4 и хзыводную трубку 3, после чего вентиль 4 закрывают. Вращая багтабан ". 41 за рыХаг 42 при помощи валика 9 свихХк,этх 10 на конце, устанавливают барабан 41 в положение, при котором конецрычага 42 окажется под толкателем 12.Контроль за положением барабана 41 осуществляют по лимбу, укрепленному на верней части валика 9,При нажатии на шток 14 толкатель 12опускастся и, сдавливая пружинные клапаны 48 и 52 центрального сосуда 43,меж-;.:ф ду рычагом 42 и рассекателем 37, откры.вает их, При этом растворитель из сосуда43 вытекает через нижний клапан 52 нарассскатель 37, а с него на балконы 40заполняя, ихКонструкХхия балконов 40 обеспечиваетперетеканис растворителя после заполненияверхнего балкона 40 на нижний, Излишкирастворителя стекают в емкость 2 длясбора отработанного продукта, .Балконы 40 создают большую поверхность испарения растворителя и таким обрезом обеспечивают быстрое и равномерноенасыщение всего объема паровой камеры(внутреннего объема прибора) парами раст- .5 ворителя. На сравнительную канавку 26 дифференЦнаЛЬНОГО ТЕРМОтГУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНта 17 наносят чистый. растворитель из соотг, ветствующепо сосуда 44 (процесс нанесения описан ниже). Ка этом подготовка прибора е измеренпо заканчивается.Для производства изллерения на измерительную канавку 25 дифференциального тер.т мочувствительного элемента 17 наносятраствор исследуемого вещества из соответствующего сосуда 44, в результате чего начинается конденсация паров растворителя из объема паровой камеры на поверхность ,1 11 раствор 1 а, вызывая разогрев измерительных678 617 служит тарелка.38, соединенная трубкой 34 с емкостью 2.После завершения исследования всехрастворов, содержащихся в сосуде 44, отработанный продукт" удаляют иэ емкости 2.конструкции позволило принципиально изме. нить термодинамику процесса измерения,ф цо привело к повышению точности и значи 1 тельному сокращению времени измерения.1:Особенностью описанного дифференциальноготермочувствительного элемента 17 является,использование многоспайной термопарной5 батареи 19 вместо обычно используемогоермисторного датчика, Несмотря на эначительные размеры элемент 17 обладает;малой инерционностью и фактически изме.,ряет скорость конденсации паров раствори 39 теля на поверхность раствора,Сигнал, снимаемый с проводников 22 и23 в процессе измерения, носит ярко выраженный экстремальный характер (режимемпературного максимума), что в отличиеот стационарного режима измерения снимает вопрос о.моменте регистрации показанийприбора.Кроме того, описанная конструкция обес 5 .518спаев 20 дифференциального термочувствительного элемента 17,Разогрев последних вызывает появлениесигнала на выходе дифференциального термочувствительного элемента 17, Этот сиг-.нал поступает на стандартный вторичныйизмерительный преобразовательи по максимальной величине сигнала,зная константупрйбора, рассчитывают молекулярный весисследуемого вещества,При нажатии на шток 14 толкатель 12 опускается и, нажимая на верхний клапан 1 Е 49, начинает опускать сосуд 44, сдавливая пружину 45. При этом клапан 52 нажимает на капельницу 15, поворачивая последнюю до упора вокруг оси 16, При дальнейшем нажатии на шток 14 происходит сдавйе ливание клапанов 49 и 52 сосуда 44 между толкателем 12 и капельницей 15, в ре-.зультате чего клапаны 49 и 52 открываются. При этом жидкость, содержащаяся в сосуде 44, начинает вытекать через нижний р клапан 52 и капельницу 15 на соответствующую канавку дифференциального термочувствительного элемента 17. Излишки жидкости стекают с термочувствительного эле- мента 17 через воронку 31 в емкость 2 ргщ сборе стреботениого продукте.Гри отпускенни десна 14 щднетель 1 и сосуд 44 вавврещеются р исходное пало жение. Капельнице 15 под действием пружины (не показана). также возвращается в исходнав положение, В етом положении келли жидкости, вытекающие из капельницы 15, попадают в ловитель 33, откуда по трубке 34 стекают в емкость 2, что исключает их попадание не дифференциальный термочувствительный элемент 17 в процессе измерения,Для предотвращения попадания капель жидкости из верхней части прибора иа балконы 40 и термочувствительный элемент МПрибор для измерения молекулярного весе, содержещий корпус, в кемере ксторогс ;расположен дифференциальный термэчувстви,тельный элемент, устройство для насыщения р камеры парами жидкости, капельницу для1 вводе жидкости в камеру и устройство для выводе отработанного продукте, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышеиня чувствительности прибора и точности иэеа мерения, устройство для вводе жидкости выполнено в виде сосудов с пружинными клапанами в дне и крышке, причем сосуды установлены с воэможностью перемещения по вертикали до взаимодействия с капельницей,Включение в конструкцию прибора нескольких сосудов 44 позволяет производитьпоследовательно анализ нескольких образцовбез разгерметизации прибора,Нанесение раствора или растворителя,содержащегося в одном из сосудов 44, наизмерительную 25 или сравнительную 26канавки элемента 17 производят следующимобразом.Поворотный барабан 41 при помощи валика 9 по лимбу устанавливают в положение, при котором сосуд 44 с требуемойжидкостью окажется над одной иэ капельниц15. При этом одна иэ капельниц 15 служитдля нанесения жидкости на измерительную25, а другая - на сравнительную 26 канавки дифференциального термочувствительного. элемента 17. печивает пониженную зависимость приборной константы от молекулярного веса исследуемого вещества и от его концентрации в растворе,Использование сеток 28, как средства держания рабочих жидкостей на поверхности канавок 25 и 26, позволило резко снизить требования к точности дозировки рабочих жидкостей, так как количество жидкости и толщина ее слоя определяется характеристиками сетки 28, а излишки беспрепяттвенно стекают с поверхности канавок 25 26 через воронку 31 в емкость 2. формула изобретения518678 Составитепь Н. ПреображенскаяРедактор М. Аппель Техред С. Габовда Корр .ктор С, Болдин аж 1029 Птвенього комитет акаэ ПП "Патент", г, Ужгород, уп. Проектная 45/288ЦНИИПИ Госудпо д113035, Мо ам изобретений и ова 21;35, Раушскал