Способ получения фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соеетскин Социалистицескнк Республик(22) Заявлен с присоедин (23) Приори ннем заявкиГосударстаониый юетет Совета Миннотроа СССР но долам изобретений и открытия(43) ОпублиКовано 25.04.76.Бюллетень15 (45) Дата опубликования описания 26.08.76 2) Авторы изобретения А. В, Долгэрев, В. тарцев, В. П. Сергеев,А. О. Кожевников Нов ико(54) СПОСОБ П ЕНИ ФОРНОИ КИСЛОТЫ Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фэсфэрита с помошью соляной кислэты с последуюпей обработкой продуктов разложения эрганическим экстр- агентом - водэнераствэримыми спиртами с числом втомэв углерода 4-8 в смеси с гидрофобным ратвэрителем (бензолом, толуэлом, ксилолэм) при соотнэшении 2:1-9;1. Для известнэгэ способа характерны относительно невысэкий выход продукта (78,5",6), низкое качество его (содержание хлорида кальция 1,6"о) и низкая скорость фильтра,4/; получнефторида м ть продукт с содерж натрия, солей магния2% и интенсифициров ие повышения скорос я атьжелеза оцесс вследств льтрвции в 10 Применение с раз. указанных органриводит к синергй из них связан ента перехода че- ич месейПерв астворите ффектам. ением коэ ск ским э увелич форной к в которо чтэ можкому э екту экстрвкции ци аническэг длагается в качест Второй эффе, приводит к реэк личению процента отделения солей но-органического гомогенного рас му увез вод ора -ь водораствэримые углерода 1-3 илидрофэбного раствори ат, бензол, толуол, 4.1 50:1. страгента и гидро- объему продуктов нта использова ст то с числ вц. Послишь ргвнит высвлив синергетическии эффледний наблюдают прводэрастворимэй смческих растворителе4: 1-50: 1,геля ксил Ои использованси указанных зятых в отнэшепи ло Сп вствортсодерВыделение сульфата магния из сернокислэтного разложения фосфа жашего сырья при действии водор ысить выхэд пр сить качество прэвние солей кальпи т твэрим н, в в качестве гибрать трибутилфосл при соотнэшениитношение объема эго растворителя кжения 4"30.особ пэзволяет пов 1,2 раза, ловыснизить содерж ститут горно-химическог слоты по сравнению со способм используют один растворителт быть отнесено к сннергетичесИз табл, 2 следует, что процесс извле- чения фосфорной кислоты и осаждение примеси - сульфата магнияидет более интенсивно при использовании водорастворимых смесей органических растворителей. , При этом, если для осаждения 26,8 г/л магния требуется 10-кратный избыток ацетона, то для этого же количества магния расхо дуется лишь 4-кратный избыток смеси ацетон/бензол или 2-кратный избыток смеси ацетон/трибутилфосфат. Для смеси ацетон/бензол (трибутилфосфат) эффект высаливания проявляется сильнее. 8р и м е р Э. К 5 мл раствора, со.вПдержащего ЗВВ г/л фосфорной кислоты( ересчете на Р О ) и 3 1 г/л сульфатаФмагния (в пересчете на магниф)бавлляют 28 мл смешивающейся с водойсмеси водорастворимого и гидрофобиогорастворителей, соотношени е которых всмеси 5:1-100.1. После перемешиванияраствора и отстаивания осадок отделяютн определяют в нем содержание магния.Результаты приведены в табл. 3511287 Та лица 4 Содержание, г Анализируемые стадии Вес, г Н РО МО 22,50 22,47 7,5 500 116,5 112,2 1100 3,2 4800 110,5 н. о. 220 110,4 0,1 2,6 22,4 3,2 840 500 279,2 275,2 2,50 12,5 11,2 1 150 2,5 4600 272,4 н. о. 280 272,5 н, о. н. о, 10,9 720 6,0 2,2 500 145,7 140,5 2,5 10,1 2,5 1 Х 200 9,0 н. о. н, о,Осадок 8,9 11При обработке ацетоном фосфорнойкислоты, содержащей сульфат магния,осадок формируется в течение 2 6 час, епри обработке смесью ацетон бензол - втечение 3 4 мин,П р и м е р 4, 500 г различногофосфатсодержашегб сырья разлагают 56%ной серной кислотой при 70 С в течениео6 час. После разложения полученную пульпуохлаждают и переносят продукт разложения в емкость, содержащую (водораствоРаствор после сернокислотного разложения Раствор после обработки смесью ацетон/бензол ( 10:1) Упаренная фосфорная кислота пхле отгонкиорганической смеси ОсадокКонцентратРаствор после сернокислотного разложения Раствор после обработки смесью изопропанол/бензол (10:1) Упаренная фосфорная,: кислота после отгонки органической смеси Осадок солей и нераэложившаяся частьКонцентрат обожженныйРаствор после сернокислотного разложения Раствор после обработки смесью ацетон/трибутилфосфат ( 10: 1) Упаренная фосфорная кислота после отгонки органической смеси 12римую) смесь ацетона с бензолом (10:1)или изопропаноаа с бенэолом (10;1), илиацеюна с трибутилфосфатом (10:1).Раствор с осадком перемешивают в течь 5 ние 1 час и фильтруют. фнльтрат, содержащий фосфорную кислоту, помещают по,частям в аппарат для отгонки органическойсмеси растворителей. После отгонки смесиацетона н бензола раствор упаривают до 1 р удаления воды. Исходное сырье, промежуточные продукты, осадок и упаренную фос-форную кислоту анализируют, Результатыпрйведены в табл. 4. 4200 138,9 н. о,300 139,0 н. о.760 . 46 2,48 113Примечание, Состав руды,Ъ:Р О 16,13; МО 4,5; СаО 24,3;е О 5,12; Г 1 5Состав концентрата, %: Р О 39,1,МО 0,51 СаО 51,51 Ге О 4,6;У 2,5.Состав обожженного концентрата, %:Р О 19,63; М О 0,5; СаО 33,3,сГе. О 1,68; Г 2,02,При мер 5. К 10 млраствора,содержащего 356 г/л Р О; 31 г/л магния и 10 г/л железа (П), приливаютсмесь 50 мл изопропанола и 10 мл толуола или ксилола. Гомогенный раствор перемешивают, осадок через 10 мин отделяют.Анализируют осадок и полученный водноорганический раствор. Найдено, что в случае применения смеси изопропанол/толуол в растворе содержится 352,5 г/лР О, при использовании смеси изопропанол/ксилол 353 г/л Р О, магния не2 5 14обнаруживают в обоих случаях, содержанМ 5 Гжелеза (Ш) 0,01 и 0,015 г/л соответственно в первом и втором случаях. бФормула изобретения 1, Способ получения фосфорной кисло-,ты путем кислотногоразложения фос 10 форнта с последующей обработкой продуктов разложения органическим экстра-3гентом всмеси с гидрофобным раст 4ворителем, о т л и ч а ю щ и й с я теЕчто, с целью повышения выхода и качест бва продукта, а также интенсификации прпцесса, в качестве органического экстрагента используют водорастворимые спирты с числом атомов углерода 1-3 или 20ацетон, а в качестве гидрофобного растворителя берут трибутилфосфат, бензол, то.луол, ксилол при соотношении 4:1-50:1.,2.Способпоп, 1,отлнчаю.щ и й с я тем, что отношение объема 2 бзкстрагента и гндрофобного растворителяк объему продуктов разложения 4-30.