Способ залечивания трещин в монокристаллических образцах

знак пз) ОП АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИту Российской Федерацюи Комитет Российской Ф по патентам и тооварнь(74) Институт монокристаплов АН Украины(56) Финкель В.М. и др. Об одном препятствииреанимации кристалла с трещиной. - Физика твердого тела т 25, вып. 3, 1983, с.804-807.Финкель В,М и др. Залечивание трещин в изогнутых криСталлах - Физика твердого тела, т 27,вып.10, 1985, с.3119-3121,(64) СПОСОБ ЗАЛЕЧИВАНИЯ ТРЕЩИН 8 МОНОРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦАХ 13 (и) 1805706 С ЗОВ 33 00 29,/20(57) Использование: в квантовой электронике, радиотехнике, оптике и т. д. при эксплуатации изделий из монокристаплов корунда в различных температурных интервалах, при воздействии агрессивных сред и сложных деформаций. Сущность изобретения: залечивание трещин в корундовых монокристаллических изделиях осуществляют путем сжимающего усилия при нагреве. Нагрев ведут-до 2050 - 2100 С с помощью двух проволочных нагревателей диаметром Д установленных на расстоянии 12 - 2,0 Д с обеих сторон трещины, а сжимающее усилие осуществляют путем перемещения нагревателей вдоль трещины со скоростью 10 - 80 мм/ч Указанные режимы обеспечивают 100%-ное восстановление прочностных характеристик изделий. 5 ил.Изобретение относится к способам залечивания трещин в монокристаллических изделиях и может быть использовано на предприятиях, выпускающих и эксплуатирующих изделия из монокристаллов. 5В настоящее время изделия из моно- . кристаллов корунда различных размеров и конфигурации широко применяются в квантовой электронике, радиоэлектронике, микрорадиоэлектронике, радиотехнике, 10 радиолокации, высокотемпературной оптике, оптике сверхвысокого разрешения, авиации, атомной энергетике, химическом машиностроении, космической, СВЧ-технике и т.д, При эксплуатации в различных тем пературных интервалах, при воздействии агрессивных сред и сложных деформаций, в монокристаллических изделиях возникают трещины и изделия теряют свою работоспособность, Применение таких деталей воз можно лишь, если удается восстановить их первоначальную прочность путем залечивания трещин,Обычно залечивание трещин осуществляют путем высокотемпературного отжига при приложении нагрузки.Известен способ залечивания трещин в щелочногалоидных кристаллах,включающий приложение деформирующего усилия путем сжатия кристалла между двумя парал- З 0 лельно расположенными металлическими пластинами в направлении, перпендикулярном плоскости трещины, с последующим нагревом до предплавильной температуры и изотермической выдержкой при этой темпе- З 5 ратуре. Приложение сжимающих усилий приводит к "схлопыванию берегов" трещины и ее диффузионному залечиванию (см.фиг, 1).Недостатками способа являются: 40 - большое время осуществления процесса залечивания, т.е, процесс носит чисто диффузионный характер, а известно, что диФфузионные процессы протекают очень медленно; 45- низкая прочность залеченного изделия (30 - 75 оот прочности кристалла без трещины), т.к, "схватывание" материала происходит не по всей площади трещины, а лишь в отдельных точках на "берегах" тре щины, т,е. не происходит восстановления исходных прочностных характеристик изделия;- необходимость приложения нагрузки строго перпендикулярно плоскости трещи ны, что невозможно для залечивания деталей сложной конфигурации.Известен способ, принятый нами за прототип, используемый также для залечи. вания трещин в щелочногалоидных кристаллах, включающий нагрев и приложение деформирующего усилия в направлении, перпендикулярном трещине, по схеме четырехточечного изгиба. Он позволяет несколько уменьшить время проведения процесса залечивания при прочих равных условиях, т,к, наряду с чисто диффузионными процессами включается механизм пластического течения всего обьема кристалла (см, фиг, 2).Недостатками способа являются.- необходимость приложения в течение длительного времени при предплавильных температурах больших удельных сжимающих нагрузок, при этом нагреву и деформации подвергается весь образец и в нем параллельно с залечиванием трещины возникает большое число дополнительных дефектов (полосы скольжения, малоугловые дислокационные границы, остаточные напряжения), понижающих прочностные характеристики изделия;- невозможность при сложной конфигурации образца приложить нагрузку перпендикулярно трещине для ее залечивания;большая длительность процесса залечивания, связанная с тем, что при залечивании трещин в реальных изделиях способом четырехточечного изгиба требуются большие температуры и удельные нагрузки, что приводит к деформации всего образца и к потере формы, уменьшение деформирующих усилий и температуры резко увеличивает время проведения процесса;невысокие прочностные характеристики восстановленной детали (70 - 80 от прочности исходной детали без трещины), полного восстановления прочностных характеристик изделия не происходит, т.к. при одновременном нагружении всей поверхности трещины вдоль нее остаются локальные зоны, заполненные воздухом, препятствующие дальнейшему залечиванию трещины.Целью изобретения является повышение производительности в процессе восстановления прочностных характеристик корундовых изделийПоставленная цель достигается тем, что в способе залечивания трещин в монокристаллических корундовых изделиях, включающем нагрев изделия и предложение сжимающего усилия, согласно изобретению, деформационные усилия для осуществления пластического течения в зоне трещины создают путем перемещения со скоростью 10 - 80 мм/ч двух проволочных нагревателей. нагретых до температуры 2050 - 2100 С и установленных на расстоянии 1,2 - 2,0 Д с обеих сторон трещины, где Д - диаметр проволочного нагревателя,Физическая суть способа залечивания трещин по предлагаемому способу заключается в следующем, Деформационные усилия для осуществления пластического течения создаются прицельно локальной нагрузкой, создаваемой перемещением "с натягом" проволочных нагревателей с двух сторон трещин. При таком способе нагружения материал деформируется лишь в узкой зоне между нагревателями в районе трещины, Это создает наиболее благоприятные условия для активного протекания процесса пластического течения при весьма малых удельных нагрузках и не приводит к общей деформации образца,Предлагаемый способ по физической сущности выгодно отличается от аналога и прототипа тем, что деформационные усилия прикладываются прицельно локально в каждой точке трещины, в результате чего происходит постепенное последовательное залечивание всего объема трещины, при этом в отличие от аналога и прототипа вдоль трещины не образуются воздушные прослойки, что позволяет полностью восстановить прочностные характеристики изделия.Выбор интервалов параметров, представленных в формуле изобретения, сделан иэ следующих соображений. Перемещение двух нагревателей с обеих сторон трещины позволяет залечить трещину любой конфигурации, расположенную между ними, пу тем наиболее простого технологического перемещения - прямолинейного. Движение нагревателей с обеих сторон трещины обеспечивает создание деформационного усилия для осуществления пластического течения непосредственно в зоне трещины,Скорость перемещения нагревателей определяет величину деформирующих усилий, возникающих в области пластической деформации между нагревателями, при этом нагреватели в материале передвигаются с "натягом", приводящим к деформации материала вокруг нагревателей. При скоро-.сти меньшей 10 мм/ч не обеспечивается пластическое течение между расплавленными зонами, и трещина не залечивается, а при скорости большей 80 мм/ч резко падают прочностные характеристики нагревателей. Нагреватель разрушается, и процесс эалечивания трещины прекращается, а сам.разорванный нагреватель закристаллиэовывается в залечиваемом иэделии, что приводит к разрушению изделия в связи с разностью коэффициентов линейного расширения нагревателя и изделия. Диапазон температур 2050 - 2100 С определен из следующих соображений. Рабочая температура нагревателя должна обеспечить возможность его перемещения через изделие. При температуре меньше2050 С проход нагревателей через образец5 невозможен, т,к. материал не плавится. При.температуре выше 2100 С "луны" расплававокруг нагревателей оказываются настолько большими, что управлять процессом пластического течения в области к ним10 прилегающей, становится практически невозможно, Кроме того ухудшается структуракристалла в зонах прохождения нагревателей, т.к. с перегревом расплава резко возрастает степень диссоциации материала,15 Соотношение расстояние от трещиныдо нагревателей и их диаметром подобраноэмпирически, Если это расстояние меньше1,2 Д, то возможна стыковка расплавленныхзон, возникающих вокруг нагревателей, что20 приводит к столкновению потоков расплаваи, ухудшению структуры кристалла междунагревателями. Если расстояние между нагревателями больше 2 Д, то нет надежногоперекрытия областей пластической дефор 25 мации между нагревателями, и трещина незалечивается,На фиг. 3 представлена схема осуществления предлагаемого способа; на фиг. 4 -исходная трещина; на фиг. 5 - восстанав 30 ленная после залечивания трещины зона,для наглядности следы от движения двухпроволочных нагревателей продекорированы примесью,В таблице 1 представлены сравнитель 35 ные характеристики предлагаемого способа, аналога и прототипа при залечиваниитрещины длиной 20 мм.Для реализации способа используютсхему, приведенную на фиг, 3, где 1 - обра 40 зец, 2 - трещина в нем, 3 - нагреватель; 4 -расплавленная зона, 5 - зона пластическойдеформации, б - индуктор, 7 - концентраторв/ч энергии, В индукторе 5 с концентратором в/ч энергии 6 устанавливают монокри 45 сталлическую корундовую деталь 1,имеющую трещину 2. С двух сторон трещины на заданном расстоянии размещают двапроволочных нагревателя 3, имеющих автономное питание и возможность прямоли 50 нейного перемещения вдоль трещинымеханизм перемещения проволочных нагревателей не показан), С помощью индуктора 5 и концентратора в/ч энергии 6поднимают температуру образца до задан 55 ной величины, Такой предварительный нагрев восстанавливаемого изделиянеобходим для предотвращения возникновения высоких термоупругих напряжений визделии во время работы проволочных нагревателей 3, Зд тем вклк)чдю нл р.в гроволочн 1 х нд гревдтелей 3, доводят их е 11 Герд ч Ру до 2050 2100 С, после чего нд инаят и перемещдть/вдовь трещины. При этом нд ревдтели 3, двигаясь непрерывно, последов:пельно занимают позиции а, Ь, с, обрдзуя вокруг себя расплавленную зону 4, д в здштриховднной области 5 происходит плдстическое течение материала, приводящее к здлечивднию тре-ыГф 5)П р и м е р 1, Восстановленин) подвергались сдпфировые (корундовые) тигли диаметром 30 мм, высотой 60 мм и толщиной стенки от 0,5 до 5 мм. (Изделия КИЛ 05 по ТУ 6-09-26- 88). Нд цилиндрических стенках тиглей в ходе эксплуатации (синтез особо чистых веществ) возникают трещины длиной до 20 - . 25 мм.В индуктор 5 с концентратором в/ч энергии б кристаллизационной установки "Кристалл" помещают сапфировый тигель 1, имеющий трещину 2. Проволочные нагреватели 3, выполненные из вольфрамовой проволоки диаметром 0,75 мм, имеют автономное питание. Их устанавливают с обеих сторон трещины 2 на расстоянии 1,3 мм от трещины на верхнем торце тигля 1, Установку вакуумируют до 1 10мм рт, стзаполняют аргоном до давления 1,05 атм. С помощью индуктора 5 и концентратора в/ч энергии 6 тигель 1 нагревают до темпег)а- туры 1800"С. Температуру контролируют пирометром "Проминь", включают нагрев проволочных нагревателей 3, их температуру доводят до 2070"С, после чего включают механизм их прямолинейного перемещения вдоль трещины, со скоростью 30 мм/ч, Вокруг проволочных нагревателей 3 образуются расплавленные зоны 4, перемещение которых обеспечивает пластическое течение материала в области 5, приводящее к эалечиванию трещины 2, После прохождения длины 25 - 30 мм, реверсируют направление движения проволочных нагревателей 3, и выводят их из тигля 1, Проводят охлаждение тиглей со скоростью 500 - 600 С/ч, до комнатных температур. П ) и м е р 2 ВоссдГл)еленою подвергались сдпфревь:е (корундо ь ) трубы диамет 1 дл 9 410 мм, ьч сотой 70 - 160 лм итолщиной стенки от О 8 - 2 мм. Нд стенках5 труб в ходе эксплуатации (сдпфировые чехлы ламп ндкдчки 1 е ходе эксплуатации возникают трещины длиной 30 35 мм, Виндуктор 6 с концентратором в/ч энергии 7кристдллиздционной устдновки "Кристалл 10 606" помещакц сдпфировук) трубу 1, имеюьцую трегцину 2.Проволочные ндГреватели 3,. выполнены из вольфрамовой проволоки диаметром0,7 мм, устдндвлиедют с обеих сторон тре 15 щины нд расстоянии 1,3 мм от трещины наверхнем торре трубы. Установку вдкуумируют до 1 10лл рт. сг., заполняют аргономдо давления 1,05 атм. С помощью индуктораб и концентратора в/ц энергии 7 трубу 120 нагревают до телпердтуры 1800"С, включают нагрев проволочных нагревателей 3, ихтемпературу доводят до 2070"С, после чеговключают механизм их прямолинейного перемещения вдоль треГцины со скоростью 3025 мм/ч, Вокруг проволочных нагревателей 3образуются расплавленные эоны 4. Перемещение проволочных нагревателей обеспечивает пластическое течение материала вобласти 5, что и приводи к залечиванию30 трещины 2, После прохождения длины 35 -40 мм, реверсируют направление движенияпровоочы нагревателей и ввод их изстенки трубы 1. Проводят охлаждение трубысо скоростью 500 - 600 С/ч вплоть до ком 35 натных температур.Таковы же режимы залечивания трещинв других монокристаллических корундовыхизделиях; практически любой конфигурации(труб, пластин, сапфировой химической по 40 суды и т,д,),Как следует из таблицы, только в пределах заявляемых параметров (примеры 2 - 4,7 - 9, 12 - 14) обеспечивается 100 % восстановление прочностных характеристик об 45 разца и повышение производительностипроцесса в отличие от аналога и прототипа.Выход за предельные зндчения заявляемыхпараметров исключает достижение цели,1805706 Сравнительные характеристики способов залечивания трепни шение м ость пеещенвателей,очности зачиваемого на до/ч лия 0 2 5 85 80 О б О прототип днало тения ЦАХ, щего щийс нов рмула изобрПОСОБ ЗАЛЕЧИВАНИЯМОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИ включающий приложени усилия при их нагреве я тем, что, с целью водительности в проце ния прочностных характ ТРЕЩИНОБРАЗ сжимаю отличююовышения е восстаристик корундовых изделий, нагрев ведут с помощью двух проволочных нагревателей диаметром О, установленных на расстоянии 1,2-2,0 0 с обеих сторон трещины, а сжимающее усилие осуществляют путем перемещения нагревателей вдоль трещины со скоростью 10-80 мм/ч при температуре 2050-2100 С, 1805706