Установка для наплава и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла

) ( 5 СОЗВ 20 АН ТЕН ВТОРСК видетельству м, И.В. Гре. Руденко, П. Елисеев Квары по ии те СР 7. производству екла, Изобреение чистоты ум-коммой наГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Институт химии силикатовбенщикова(54) УСТАНОВКА ДЛЯ НАПЛАВА И КОМП РЕССИИ БЛОКОВ ОСОБО ЧИСТОГО КВАР ЦЕВОГО СТЕКЛА(57) Изобретение относится кособо чистого кварцевого сттение направлено на повыш Изобретение относится к производствучистого кварцевого стекла (КС) оптическойкатегории электроплавлением кремнезема ввакууме,Цель изобретения - повышение чистотыцелевого продукта и обеспечение безпузырности стекла.На фиг. 1 изображена установка для наплава и компрессии блоков кварцевого стекла в сборе; на фиг. 2 - ампула в сборес формозадающей оболочкой и центрирующим устройством; на фиг. 3 - схема откачкии напуска газов в ампулу; на фиг. 4 - схемаоткачки и напуска газов в камеру; нафиг. 5 - схема напуска компримирующегогаза,Уста нов купрессионну те ка (фиг. 1) включает ва ю термокамеру 1 с сис целевого продукта и обеспечение беспуэырности стекла, Установка включает вакуумкомпрессионную термокамеру с системой нагревателей и ампулой из кварцевого стекла, заполненной кристобалитом (исходный продукт) и заключенной в формозадающую молибденовую оболочку, Нижняя часть ампулы выполнена с откачным штенгелем. снабженным высокотемпературным фильтром и толстостенным цилиндрическим окончанием, проходящим через нижнюю крышку термокамеры и сочлененным с затвором высокого давления, На верхней части формозадающей оболочки установлено центрирующее устройство, подвижный узел которого соединен с верхней частью ампулы вблизи ее оси. Установка снабжена также ф магистралью с вентилем, соединяющей на стадии компрессии блока рабочий объем камеры с еткачным штенгелем ампулы через затвор высокого давления. 5 ил. гревателей 2 - 4 и экранов 5 (материал Мо, Щ а также опорным коническим ложементом 6, который установлен над нижним нагревателем 4 и жестко связан, как и нагреватель 4, с нижним фланцем 7 камеры 1, На ложемент 6 (фиг. 2) опирается ампула 8 из кварцевого стекла, заполненная особо чистым кристобалитом 9 и заключенная в формозадающую оболочку 10 из листового молибдена, на верхней части которой установлено центрирующее устройство 11 (фиг. 1), Причем подвижный узел 12 (фиг. 2) последнего соединен с верхней частью ампулы 8, а ампула выполнена с откачным штенгелем 13, снабженным высокотемпературным фильтром 14 и толстостенным цилиндрическим окончанием 15 (фиг. 2), проходящим через нижнюю крышку 7 тер 1655917мокамеры 1 и сочлененным с затвором 16высокого давления, расположенным снаружи термокамеры 1.Через затвор 16 осуществляется высокогигиеничная вакуумная откачка и напускрабочих газов высокой чистоты в ампулу 8(фиг. 1), Схема представлена на фиг. 3.Откачка и напуск газа в камеру 1 производится по схеме, представленной на фиг, 4.Система напуска компримирующего газа (фиг, 5) включает магистраль 17 с вентилем 18, которые соединяют рабочий объемвакуум-компрессионной термокамеры 1 соштенгелем 13 ампулы 8 (фиг. 1) через кольцевой зазор 19 (фиг, 5) вентиля 16 высокогодавления,Цикл работы установки осуществляютследующим образом,В ампулу 8 (фиг. 2), установленную вопорном ложементе 6, смонтированном нанижней крышке 7 камеры 1 и заключеннуюв молибденовую формозадающую оболочку10, через загрузочный штенгель 20 засыпают особо чистый порошкообразный кристобалит 9. По окончании стадии загрузкиштенгель 20 отпаивают, При этом фильтр 14предотвращает высыпание порошка 9 90из рабочего объема ампулы 8, оставаясь одновременно даже при высоких температурах проницаемым для газов. Затем наверхней части формоэадающей оболочки 10монтируют центрирующее устройство 11(фиг. 1), производят подъем ампулы 8 в рабочий объем термокамеры 1, сочленяютзатвор высокого давления 16 с системойоткачки ампулы 8 и осуществляют параллельную, во избежание разрушения ампулы8, ступенчатую откачку рабочих обьемов ампулы 8 и камеры 1.Дегазацию термокамеры 1 проводят вследующей последовательности: до давления порядка 110 мм рт,ст, - через-гзатвор 21 (фиг. 4) высокого давления ивентиль 22 форвакуумным насосом 23;до р "10 - 10 мм рт.ст. - через затворы 21и 24 диффузионным насосом 25 при открытом вентиле 26 и работающем насосе 23,Схема высокогигиеничной откачки ампулы 8 показана на фиг. 3.Вакуумирование рабочего объема ампулы 8 происходит также в два этапа; дор 10- 10 мм рт.ст. - через вентили 27 - 29и затвор 16 высокого давления формвакуумным насосом 30. Азотные стеклянныеловушки 31 предотвращают воэможностьпроникновения паров масла из насоса 30 врабочий объем ампулы 8; до р-10ммрт.ст. - через вентили 16, 32, 33 парортутными насосами 34 и 35 при открытом вентиле36 и работающем насосе 37, азотная ловушка 38 предназначена для улавливания паровртути.По достижении остаточного давления врабочих объемах ампулы 8 (фиг. 1) и камеры5 1-10 - 10 мм рт.ст. осуществляют подъемтемпературы до 1650 С, При этой температуре стекло ампулы становится достаточнопластичным, его вязкость падает до 10 -10 Пз. Заметное размягчение стенок ампу 10 лы 8 могло бы привести к отклонению ееоси от монтажного положения, касанию илокальной асимметричной приварке ампулы 8 к оболочке 10, что технологически недопустимо, однако центрующее устройство15 11, жестко укрепленное на формозадающейоболочке 10, в течение всего цикла термообработок удерживает ампулу 8 в начальномположении.После 2-часовой выдержки для удаления20 как адсорбированных на поверхности кристобалита 9, так и абсорбированных воды ивоздуха, при указанных давлении и температуре, ампулу 8 и камеру 1 заполняют соответственно. кислородом (до Р 0,5 атм) и25 аргоном(до Р,6 атм).Напуск 02 в ампулу 8 проводят последующей схеме: закрывают вентиль 32(фиг. 3) и через вентили 39,40, 29 и 16 наполняют ампулу 8 кислородом из баллона 41.30 Заполнение рабочего объема вакуумкомпрессионной термокамеры 1 (фиг. 4)производится параллельно иэ баллона 42через вентиль 43,Обработка порошкообразного Я 02 в35 течение 30 мин кислородом позволяет дополнительно очистить его от остаточныхпримесей углеродсодержащих соединений,Последующее вакуумирование ампулы8 до давления 1 10 мм рт.ст. производится40 первоначально насосом 30 (фиг. 3) через вентили 27, 28, 29 и 16 при открытых вентилях 39и 40, а затем, перекрыв предварительно вентиль 29,через блок высоковакуумнойоткачки ампулы 8. Как и в предыдущих слу 45 чаях, вакуумирование ампулы 8 и камеры 1осуществляют одновременно,Дальнейшие заполнения объема ампулы 8 (фиг. 1) с кристобалитом 9 водородом,хлором и кислородом проводят по аналогич 50 ной схеме, также с промежуточными откачками. Однако С 2 чрезвычайно агрессивныйгаз и его нельзя сбрасывать в атмосферу. Всвязи с этим в системе откачки ампулы 8предусмотрена дополнительная магистраль55 для сбора Сг с целью его последующей нейтрализации. По этой магистрали с помощьюнасоса 44 через вентили 45 и 28 хлор перегоняют с ловушек 31, на которых он конденсируется в процессе дегаэации рабочегообъема ампулы 8, в сборник 46. При этом50 55 клапан 27 перекрыт, ловушки 31 размораживают, а сборник 46 находится в жидком азоте, Таким же образом освобождаются от следов хлора азотные ловушки 47, Такая последовательность обработок порошкообразного кристобалита с промежуточным вакуумированием позволяет дополнительно очистить его от остаточных примесей. Так, обработка кремнезема водородом способствует более полному восстановлению примесных компонент, находящихся в решетке ЯО 2 в окисном состоянии, а обработка хлором приводит к быстрому образованию хлоридов металлов примесей, которые, находясь при высоких темпеоатурах в парообразном состоянии, легко удаляются из порошка при откачке газа, В результате концентрации ряда примесных элементов, содержащихся в кристобалите, существенно снижаются, Кроме того, устраняются случайные загрязнения, которые вносятся в 902 в процессеего подготовки для наплава стекла, Повторная финишная промывка кислородом необходима для окисления остаточных не поддающихся полному удалению металлических и частично восстановленных окисных примесей с последующим растворением их э матрице наплавленного стекла.После осуществления всех промывок окончательно вакуумируют объем ампулы 8 (фиг, 1) до р 1 ф 10 мм рт.ст, а течение 30 мин. Плавление кристобалита 9 производят путем медленного и монотонного подъема температуры от 1650 до 1800 С в течение 1,5 ч при положительном значении градиента температуры, что обесгечивается системой трех нагревателей 2-4. Далее температуру повышают в течение 10 мин до 1920 С с последующей 20-минутной выдержкОй стекла при этой температуре.Подвижный узел 12 (фиг. 2) центрующего устройства "отслеживает" с помощью пантографов значительное (-в 1,5 раза) изменение объема плавящегося Б 02 9, причиной которого является разница между насыпным весом порошка и удельным весом стекла. Направляющие удерживают направляемую вязкую стекломассу вблизи оси формозадающего цилиндра 10, предупреждая преждевременное касание ею стенок оболочки 10, что неизбежно привело бы к перемешиванию стекла ампулы технической кондиции с цегевым продуктом и соответствующему снижению процента выхода годного последнего.На протяжении всего цикла плавления кристобалита 9 производится постоянная откачка выделяющихся из него в этом процессе газов(например, Ог). Поэтому в блоке полученного стекла могут сохраниться лишь 10 15 20 25 30 35 40 45 едини кые (несколько деся ков на 23 к 1 целевого продукта) пузырьковые вклк,чения размером 6,05-0,1 мм, что, позволяет отнести стекло по этому признаку к первой, улучшенной категории,По окончании стадии наплаза блока температуру в камере 1 фиг, 4) понижают до 1800"С и в ее рабочий обьем напускают инертный гэз до давления -30 атм из баллона 42 через вентиль 43, причем затворы высокого давления 21 и 16 закрыты и защищают систему откачки камеры и ампулы от воздействия высокого давления,Магистраль 17 (фиг. 5) с вентилем 18 предназначена для перепуска комйримирующего газа из рабочего объема камеры 1 в откачной штенгель 13 через кольцевой зазор 19 в затворе 16 и уравнивания таким образом давлений в штенгеле 13 и термокамере 1. Эта мера является необходимой, поскольку в противном случае из-за того, что стекломасса в объеме формозадающей оболочки 10 находится под высоким компрессионным давлением, произойдет ее утечка через штенгель 13, что недопустимо.Кроме того, для обеспечения возможности создания в камере 1 компрессионного давления штенгель 13 снабжен толстостенным цилиндрическим окончанием 15, способным выдержать наружное сжатие в уплотнитег.ьном узле -70 кг/см и более.2Благодаря этому удается вакуумно плотно герметизировать соединение штенгеля 13 с затвором 16 даже при указанных выше давлениях в системе. Прочность стандартных кварцевых 1 руб, имеющих толщину стенки 3-4 мм. которые наиболее целесообразно использовать для изготовления штенгелей, недостаточна для этих целей,В результате осуществления компрессии при давлении 30 атм и теМпературе 1800 С в течение 30 мин происходит полное растворение остаточных газовых включений в матрице стекла. Формула изобретения 1, Установка для наплэва и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла, включающая водоохлаждаемую вакуумкомпрессионную термокамеоу с системой нагревателей и экранов, емкостью в виде ампулы из кварцевого стекла, заключенной в формозадающую молибденовую оболочку, и систему откачки и напуска компримирующего газа в камеру, о тл и ч а ю ща я с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и обеспечения беспузырности стекла, она снабжена системой откачки "и напуска рабочих газов в ампулу, ампула в нижней части выполнена с откачным штен 1655917гелем и размещенным в нем высокотемпературным фильтром, конец штенгеля выполнен толстостенным, пропущен через нижнюю крышку термокамеры и соединен через затвор высокого давления с системой откачки ампулы, а формозадающая оболочка в верхней части выполнена с центрирующим устройством, подвижный узел которого5 соединен с верхней частью ампулы вблизи ее оси.2. Установка по и. 1, отличающаяс я тем, что, с целью удержания стекломассы 5 в объеме формозадающей оболочки прикомпрессии, затвор высокого давления ирабочий объем термокамеры соединены дополнительно магистралью с вентилем.аказ 2027 Тираж 308 Подписное В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г 113035, Москва, К, Раушскэя наб., 4/5 СР извадственно-издат ий комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 10 Составитель Н, ИльиныхРедактор М. Недолуженко Техред М,Моргентал Корректор 3. Лончак