Способ подготовки проб на органической основе

(51) 4 С НИ П Н АВТОР кивер скин тит в ропои го спек и прогреваю3 мин0,75-1 со иск. Ф,Грибовская И тральный анал И.: Химия, 19 н А.В., ый спек ъЭмиссион ектов би с. 53-71 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИЕ ИЗОБР У СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Гунченко А.И. Исследованиразработка методов эмиссионнотрального анализа атмосферныхмьппленных аэрозолей. Дис. научен. степени канд. хим. наук1984.(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ НА ОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб на органической основе, и позволяет повысить точность анализа. Способ подготовки биологических тканей включает нагревание при 250-300 С в течение 3-4 мин, при 400-450 С - в течение 2-3 мин и при 600-650 С - в течение 6-7 мин,а образцы на основе ацетилцеллюлозы нат при 550-600 С в течение 2"ои при 100-150 С - в течениемин. 4 табл.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при подготовке проб органического происхождения к эмиссионномуспектральному анализу микроэлементов.Целью изобретения является повышение точности анализа.П р и м е р 1. Подготовка образца печени собаки, 100,5 г образца предварительно высушивают в сушильном шкафу при 160 С,Дальнейшую подготовку осуществляютв микропечи, представляющей кварцевуютрубку диаметром 18 им и длиной 200 мм,15на которую намотана спираль (номинальное напряжение 220 В, потребляемая мощность 475 Вт, сопротивление24,5 Ом). Высушенную пробу помещаютв трубку и выдерживают при 250 С4 мин. Влага полностью удаляется, ирасплавляется органическая основа.Далее температуру повышают до 400 С,одновременно подают кислород из кислородной подушки и выдерживают 3 мин, 25Проба превращается в жесткий черный хрупкий остаток, который легкоотстает от стенок кварцевой трубки,после чего образец нагревают 7 минпри 600 С. Нри этом происходит до"озоление пробы до 10 мг.В табл. 1 приведены сравнительные результаты анализа после оэоления предлагаемым и известным способами,35П р и м е р 2. Подготовку пробыпечени собаки проводят, как описанов примере 1. Нагревают при 275 С3,5 мин, при 425 С - 2,5 мин, при625 С - 6,5 мин,Ошибка, рассчитанная по С-критерию не превышает 0,20 (в известномспособе 0,4).П р и м е р 3. Подготовку пробыпечени собаки проводят, как описаноов примере 1Нагревают при 300 С3 мин, при 450 С - 2 мин, и при650 С - 6 мин,Ошибка не превышает 0,20 (в известном способе 0,4).50 П р и м е р 4. Подготовка к анализу 1 фильтров, используемых дляулавливания атмосферных аэрозолей,на основе ацетилцеллюлозы.Фильтр нагревают в микропечи при550 С 3 мин и при 700 С - 1 мин, Весобразовавшегося углеродного остатка 18 мг.В табл. 2 приведены сравнительныерезультаты анализа после озоленияфильтров предлагаемым и известнымспособами,П р и м е р 5. Подготовку к анализу фильтров на основе ацетилцеллюлозы проводят, как описано в примере 4. Нагревают при 375 С 2,5 мин ипри 725 С - 1 мин.Ошибка округления, рассчитаннаяпо С-критерию, не превышает 0,08(в известном способе 0,25).П р и м е р 6, Подготовка к анализу фильтров на основе ацетилцеллюлозы проводят, как описано в примере 4. Нагревают при 600 С 2 минои при 750 С - 1 мин.Ошибка округления не превышает0,08 (в известном способе 0,25).В табл. 3 представлены результатыспектрального анализа печени собакипри различных режимах озоления; в1табл. 4 - результаты спектральногоанализа фильтров на основе ацетилцеллюлозы при различных режимах озоленияФормула изобретенияСпособ подготовки проб на органической основе для последующего спектрального анализа металлов, включающий нагревание, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения точности анализа, биологические ткани нагревают при 250-300 С в течение 3-4 мин при 400-450 С - в течениеФо2-3 мин и при 600-650 С - в течение 6-7 мин, а образцы на основе ацетилцеллюлозы нагревают при 550-600 Со в течение 2-3 мин, при 700-750 С - в течение 0,75-1 мин.14343 15 Таблица 1 Озоление образца Элемен известным способом С, мас. 7. Бг С, мас. Х Яг 2,8010 1,19: 10 1,2810 4,05 10 1,85 10 0,23 0,15 7.п 0,34 0,20 Ио Са 3,07 10 Бп 1,85 10-5 Ч 1,86 10 0,33 0,16 1, 19 10 0,35 0,15 0,20 1,40 10 1,49 10 5,35 101, 191(Г 0,36 0,20 0,76 0,21 0,76 0,33 0,20 7,73 10 0,18 0,53 0,14 0,56 0,20 0,38 0,20 Ре 6,73 10 0,38 0,20 Яз. 1,2810 0,18 0,35 Таблица 2 Опр еде ляемый Озоление образца известным способом предлагаемым способом элемен С, мас,% мас. Х 2,41(Г 51,810 1,7 10 0,08 0,24 0,05 0,12 А 1 0,11 0,06 Са 3,210 0,09 0,13 6,110 4,8 10(хБ мас. Х Полностью сгорает органическая часть, микроэлементыоседают на стенки кварцевойтрубки и перенести их вкратер угольного электродане удается Полностью сгорает органическая часть и микроэлементы оседают на стенки трубки Углеродный остаток больше30 мг, не входит в кратеругольного электрода 0,113+0,011 4,07+0, 18 Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы оседают на стенки кварцевой трубки, откуда иэвлечь их очень сложно(х+Б) 10 500 540 550 .570 600 610 3,48+0,87 3,81+0,89 650 2,89+0,71 730 1 УЗО 1 730 1 730 1 730 1 730 1 570 570 570 570 570 4 э 99+Оэ 41 650 1 690 1 Углеродный остаток больше 30 мг и не входит вкратер угольного электрода, что не соответствует условиям спектрального анализа 570 570 570 4,99+0,33 5 ю 02+Оэ 24 4,97+Оу 19 5, 03+0, 17 4,99+0,21 50810,21 570 5 ь 010,14 4198+Оэ 15 5 в 00+023 570 570 Органическая часть полностью сгорает и микроэлементы адсорбируются на стеки контейнера 570 2, 730 0,5 Углеродистый остаток больше 30 мг 2 730 0,75 5,00+0,27 4,97+0,26 2 730 1,0 4,97+0,25 4,99+0,33 570 5,03+0,21 507+0,37 570 730 1 730 1 730 1 730 1 730 1 730 1 730 1 2 700 1 2 730 1 2 750 1 2 760 1 2800 1 1,58+0,75 2,39+0,90 5,01+0,22 4,98+0,35 5,04+0,49 2,39+0,64 5,04+0,31 5,01+0,27 4,98+0,24 4,96+0,33 5,03+0,25 2, 71+0, 69 1,48+0,75 5,05+0,24 5,03+0,37 5,00+0,21 3,65+0,23 1,5110, 73 5,03+0,35 5,00+0,47 4,97+0,26 4 э 99+Оэ 31501+0,29 2,65+0,91 0,53+0,40 4,97+0,31 4,99+0,36 5 ь 05+Оэ 29 1, 21+0, 69 2,97+0,51 2, 47+0, 63 5,0+0,27 5,04+0)3 5,00+0,19 4,95+0,37(х+8) 1 570 2 3 Органическая ча элементы оседаю ь полностью сгорает и микна стенки контейнера 730 2,Составитель Т,Жукова ктор Е.Копча Техред М. Ходанич Корректор С.Чаз 5548/45 ушская наб. жгород, ул, Проектная,приятие Тираж 847 ВНИИПИ Государстве по делам изобрет 3035, Москва, Ж, оизводственно-полиграфичес Подписноеого комитета СССРий и открытий 2Продолжение табл.4