Способ определения сферментированности табака

(я) С 01 М 33/02, А 24 В 3/12 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,1",.," ИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,вньлаотел(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СФЕРМЕНТИРОВАННОСТИ ТАБАКА, предусматривающий параллельное исследование контрольного и опытного образцов с предварительной подготовкой последнего(71) Краснодарский ордена ТрудовогоКрасного Знамени политехническийинститут(56) 1, Авторское свидетельство СССРВ 414999, кл. А 24 В 3/12, 1972,2, Дорохов П.К. и др. Технологиятабака и технохимический контроль.М., Пищевая промышленность, 1964,с. 328-331. путем смешивания пробы измельченноготабака с дистиллированной водой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени,осуществляютбарботирование воздуха в контрольныйи опытный образцы, прошедшие черезпоследние потоки газовой смеси параллельно пропускают через улавливающие растворы с последующим проведением в них реакции нейтрализации вприсутствии индикатора титрантом сзаданной концентрацией и устанавливают количество выделившейся двуокисйуглерода по разнице количества титранта, пошедшего на титрованиеулавливающих растворов контрольногои опытного образцов, а определениесйерментированности табака осуществляют по номограмме концентрациититранта и разницы его количества,пошедшего на титрование.4 11163Изобретение относится к табачнойпромышленности и может быть применено для определения окончания процесса ферментации табака, а также дляконтроля качества табачного сырья,поступающего в технологический процесс производства курительных изделий.3Известен способ объективного контроля процесса ферментации табака,заключающийся в том, что в процессе 1 Оферментации табака определяют концентрацию двуокиси углерода в продуктах газообмена и по этому параметру оценивают ход процесса, причемокончание процесса устанавливают по 15минимальному значению указанногопараметра 1 .Однако известный способ невозможно применить для оценки сферментированности табака после того,как процесс 20его ферментации окончен,т,е, это способ контроля процесса ферментации.Указанный способ не позволяет опре-.делить в лабораторных условиях сферментирован табак или нет, а такаянеобходимость (контролировать качество табачного сырья) возникает и нафермзаводах, и на табачных фабриках.Точность известного способа низка,а в некоторых случаях неудовлетворительна по двум основным причинам:из-за неудовлетворительной точностисерийных газоанализаторов, а такжевследствие того, что внутри кипы табака, откуда производится отбор пробы,образуется застоянная, плохо винтили 35руемая зона, в которой скапливаетсядвуокись углерода. Поэтому даже придостаточно точном определении ее количества эта величина не будет соответ 40ствовать истинному количеству двуокиси углерода, выделяемому табаком впроцессе ферментации.Известен также способ определениясферментированности табака, предусмат 45ривающий параллельное исследованиеконтрольного и опытного образцов,с предварительной подготовкой последнего путем смешивания пробы измельченного табака с дистиллированнойводой 2,При осуществленйи данного способаанализируют состав газовых фаз надповерхностью контрольного образца инад водной взвесью измельченного табака при непрерывном взбалтываниивзвеси, т.е, определяют уменьшениеколичества кислорода в газовой фазевследствие поглощения его табаком в водной взвеси за определенный промежуток времени - 1 ч. (кислородныйпоказатель). Если этот показательне превышает О, 10 см , табак считаютсферментированным и процесс ферментации законченным,Данный способ очень трудоемок ипродолжителена в результате не всегда получают достоверные и воспроизводимые результаты. В связи с этимвозникла необходимость в разработкенового объективного способа определения сферментированности табака поего способности вьщелять двуокисьуглерода или воду. Поскольку в сферментированном табаке содержится значительное количество воды, определить ее новообразование трудно, поэтому целесообразно определять сфеРментированность по способности вод-,ной взвеси табака вьщелять двуокись .углерода.Цель изобретения - сокращениевремени.Поставленная цель достигаетсятем, что при определении сферментированности табака, согласно способу,1 предусматривающему параллельное исследование контрольного и опытного образцов с предварительной подготовкой последнего путем смешивания пребыизмельченного табака с дистиллированной водой, осуществляют барботирование воздуха в контрольный и опытный образцы, прошедшие через последние потоки газовой смеси, параллельно пропускают через улавливающие растворы с последующим проведением в них реакции нейтрализации в присутствиииндикатора титрантом с заданнойконцентрацией и устанавливают количество выделившейся двуокиси углерода по разнице количества титранта, пошедшего на титрование улавливающих растворов контрольного и опытного образцов, а определение сферментированности табака осуществляют по номограмме концентрации титранта и разницы его количества, пошедшего на титрование.На чертеже представлена номограмма,для определения сферментированности табакаСпособ осуществляют следующим образом,Табак измельчают до консистенции пыли и смешивают с дистиллированной водой. Затем полученную суспензию заливают в барботер. Барботер термоС 02 + Ва(ОН)2 = ВаС 05 + Н 20,15 т,е. часть щелочи связывается двуокисью углерода в количестве пропорциональном количеству двуокиси углерода, По истечении 15 мин барботирование прекращают и улавливающийраствор титруют серной кислотой. Дляэтого к улавливающему раствору добавляют (можно и до начала анализа)небольшое количество (до 0,2 мл) индикатора, например фенолфталеина.При этом раствор окрашивается в яркомаЛиновый цвет. Затем к окрашенномуулавливающему раствору постепеннодобавляют в небольших количествахсерную кислоту, интенсивно помешивая раствор. При этом серная кислотареагирует с несвязавшейся щелочьюВа(ОН ) по уравнению НБ 04 + Ва(ОН) = Ва 504 + 2 Н 0 При полной нейтрализации щелочи кислотой среда раствора становится нейтральной и окраска его полностью 40 исчезает, что и является сигналом окончания процесса титрования.3116 статируют для поддержания стабильных гемпературных режимов, продувают через него воздух, который затем пропускают через улавливающий раствор, В качестве улавливающего раствора используют раствор вещества, активно реагирующего с двуокисью углерода, например 0,01 н раствор Ва(ОН) . В процессе барботирования двуокись углерода, вьделяемая табаком, уносит О ся барботирующим воздухом и при прохождении через улавливающий раствор вступает с ним в реакцию о 2 4По разнице в количестве сеной кислоты, израсходованной на титрование контрольного и опытного образцов, определяют количество вьделившейся иэ табака и уловленной в раст - вор Ва(ОН) двуокиси углерода. Поскольку в опытном определении двуокись углерода, выделившаяся иэ табака, связывапа Ва(ОН)2, то серной кислоты на титрование улавливающего раствора в этом случае израсходуется меньше, чем в контрольном определении. Опытным путем установлено, что 1 г ферментированного табака может вьделить не более 1 мл двуокиси углерода. Из этого факта исходят при определении его сферментированности.П р и и е р. 1 г табака, измельченного до консистенции пыли, смешивали с 20 мл дистиллированной воды и помещали в барботер, Воздух, очищенный от примесей барботированием через раствор ИаОН, непрерывно подавали в барботер с помощью компрессора. Температурный режим барботируемой взвеси измельченного табака поддерживали с помощью термостата. Вьделившийся газ пропускали через следующий барботер, наполненный 0,1 н. раствором Ьа(ОН)2,где происходило улавливание двуокиси углерода и образовывался осадок ВаСО, который затем оттитровывали 0,01 н.раствором Н 2504 в присутствии индикатора фенолфталеина. Контрольный анализ проводили аналогичным образом с той лишь разницей, что вместо 1 г табака в барботер помещали 1 мл дистиллированной воды.Результаты опытов сведены в табл.1.Параллельно опытному анализу проводят точно такие же операции (при тех же концентрациях растворов, тем пературных и временных параметрах) с контрольным образцом - чистой дистиллированной водой - барботируют воздух через дистиллированную воду, а затем через улавливающий раствор 50 (контрольный анализ). В атмосферном воздухе содержится некоторое количество двуокиси углерода, которая вносит погрешность в результаты опытного определенияПосле титрования 55 улавливающего раствора в контрольном анализе определяют количество израсходованной серной кислоты. Как видно из табл.1, при температуре взвеси 50 С барботирование 1 можно закончить через 15 мин и определить количество выделившейся двуокиси углерода. Абсолютная способность вьделять двуокись углерода у различных табаков различна, но во всех случаях не превышает 1 мл.По разнице в количестве титранта Н 2 ЯО, израсходованного на титрование улавливающего раствора в опытном и контрольном анализе, определяют сферментированность табака. Например, при использовании 0,01 н. раствора Н 2 БОд разница составила 40 мм. ПриДругих концентрациях Н 2 БО 1 разница будет иной.5 11163В результате расчета и опытныхопределений построена номограмма(Фиг.1), по которой можно определить,сферментирован табак или нет,Кривая 1 на номограмме соответствует разнице и концентрации раствораНБО 4 при выделении 1 г водной взвеси табака 1 мл двуокиси углерода.Номограммой пользуются следующим образом: определяют разницу титранта 1 ОНБО 4 в контрольном и опытном определении и откладывают эту величинуна горизонтальной оси. С вертикальнойоси снимают величину концентрациититранта. На номограмме отмечают точ ку пересечения этих значений. Еслиэта точка, например точка 2, лежитниже и левее кривой 1, то исследуемыйтабак сферментирован.Если точка пересечения (например, 20точка 3) лежит выше и правее кривой1, то исследуемый табак не сферментирован,Способность табака выделять двуокись углерода во многих случаях, 25особенно при высоких температурахферментации, совершенно не совпадаетс кислородным показателем, что ещераз подтверждает непригодность использования кислородного показателя Зодля определения сферментированноститабака, В основе поглощения кислорода лежат преимущественно химическиепроцессы, не связанные с процессомферментации. Об этом свидетельствуютрезультаты экспериментов по определению способности табака поглощатькислород до и после экстрагированияего серным эфиром.В табл. 2 приведены данные для 40табачного сырья сортотипа "Остролист" разных товарных сортов отфер 92ментированного одинаковым температурным режимом.Анализ этих данных показывает,что поглощение кислорода происходиттолько за счет чисто химических процессов, окисляющихся веществ, извлекаемых эфиром (предположительно этомогут быть смолообразные вещества,так как ферментный комплекс сернымэфиром не извлекается), Это подтверждается еще и тем, что эфирораст"воримые вещества способны самостоятельно поглощать кислород.За счет применения более точногометода химических анализов и физической сущности процесса определениясферментированности предлагаемый спо"соб позволяет определить сферментированность табака с большей точностью,чем в прототипе, и получить досто"верные, воспроизводимые результаты.Предлагаемый способ позволяет значительно снизить трудоемкость и времяпроведения анализа по сравнению спрототипом с 2 ч (общее время проведения анализа по кислородному показателю) до 15 мин. Это повьппает оперативность контроля процесса фермен"тации и оперативность работы лаборатории при табачной фабрике. Оборудование для реалиоации предложенногоспособа значительно проще и дешевле,чем для реализации прототипа, и можетбыть собрано из стандартных лабораторных приборов, а именно; термостата, двух барботеров, микрокомпрессора и лабораторной посуды,Предлагаемый способ имеет огромное практическое значение, так каксферментированность табака являетсяодним из основных показателей качест.ва табачного сырья.1116392 ОЗ а,г ставитель Н. Арцыбашохред Т,Дубинчак Редакто РРектоР О, Тиг еви Заказ 6924/37 лиал ППП "Патент", гУжгород, ул. Проектна Тираж 822 ВНИИПИ Государственн по делам изобретен 113035, Москва, ЖПодписноего комитета СССРй и открытийРаушская наб д. 4/