Способ определения группового состава жидкого углеводородного сырья для производства сажи

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(5 )М. Кл,601 М 31/08 с присоединением заявки М Гееударстееивб кеяятет. СССР пе делает взееретеввв и етхритий(088,8) Дата опубликования описания 15,03,83(72) Авторы изобретен Г. Ф. Усынина, А, МГанзин и М, С. Бехано Вс ный учно-исследовательский инс ги ческого углерода(71 вител 1Изобретение о 1 носится к аналитической химиии, а именно,к способам опредления группового химического сосаважидкого углеводородного сырья для прводства сажи.Известен способ определения группового состава нефтяных и каменноугольныхмасел путем введения раствора анализируемого вещества в хроматографическуюколонку, елюирования пробы последовательно н-гексаном, смесью н-гексана ибензола, бензолом, диатиловым эфиром,этяловым спиртом, спиртобензольнойсмесью и ацетоном, опт она растворителей-при нагревании в токе инертного газа, опре.деления показателя прелоьщення,взвешивания н суммирования отдельных групп в зависимости от значения показателя преломлениЯ 1 11,Однако данный способ характеризуется длительностью; малой точностью иневозмоаностью определения асфальтенов.Наиболее близким к изобретению поеской сущности и достигаемым петатам является способ определенияового состава углеводородного сырьядля производства сажи путем введениябензольного раствора анализируемой пробы в хроматографическую колонку с последовательным элюированием двумя смееями растворителей, первая из которыхсодержит изоокган, дихлорэтан, диизоамн. ловый эфир, эгилацетат, этиловый спиртв объемном соотношении 90 9.4:0,9 1,35;:0,90 1,35;0,90 1,35:2,55-6,55, авторая - хлорбензол и этиловый спирт вобъемном соотношении 70-80;30 20,чсжигания выходящих из колонки фракциис последующим хромагографированнемобразующейся двуокиси углерода 1 21. Ю К недостаткам способа относятсягдлительность и малая точность.Белью изобретения является повышение 20 точности определения и сокращение времени анализа.Поставленная цель достигается тем, чтосогласйо способу определения группового. состава жидкого углеводородного сырья зуль оизтех,нич СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВ ЖИДКОГО УГЛЕВОДОРОДНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА САЖИ10048 3для производства сажи путем введения анализируемой пробы в хроматографическую колонку с последующей подачей растворителя бензола или гоуола в соотношении проба: расгворитель 1:2-4, элюиро ванием смесью рас 1 ворителей, содержащей изооктан, дихлорэтан, этилацегат и этиловый спирт в объемном соотношении 85-89: 1,10-2,15: 1,10-2,15:9-10,5 соответственно, после введения анализи- ф руемой пробы в хроматографическую коколонку, вводят растворитель, бензолли толуол в соотношении проба: расгворитель 1:2 4, при элюировании изооктана, лихлорэтана, эгилацегага и этилового спирта используют смесь при объемном соотношении 85,0-89,0:1,1 2,15:1,1- -2,15;9,0-10,5 соответственно.П р и м е р 1. В хромагографическую колонку (длипа 300 10 см, диаметр ф внутренний 1,5-2 мм), заполненную силикагелем КСК, модифицированным водой, последовательно вводят 0,4 мг термогазойля, О,8 мг бензойа (соотношение проба: расгворигель 1:2), 1-1,5 мл этаоентаЛ Термогазойль предсгаЬляет собой фракцию пропесса, термического крекинга, выкипающую в пределах 208-495 С, Плотность0,995 г/см, вязкость при 50 С 18 сСт, коксуемость 1,2%, Элюент со держит, изоок 1 ан, дихлорэган, этилацетат, этиловьФ спирт в объемном соотношении 89,00:1,10:1,10;9,00, Элюенг и бензол вымываюг из колонки группы углеводородов в следующей последовательности; парафнно нафтеновые углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические углеводороды и смолы, Выделенные группы посгупжот в хромагограф, сжигаются до д,:,уокиси углерода и воды, вода погло щается силикагелем, а двуокись углерода поступает в детектор и регистрируется на ленте потенциометра в виде хроматографического лика. Каждый пик на хромато грамме соответствует определенной груп-пе. КоличественньФ расчет производят по площадям пиков. Сумму площадей всех пи 72 4ков принимают за 100% и рассчитываютотносительное содержание каждой группыпо площади соответствующего пика.Осущес 1 вляют 5 параллельных измерений, О точности анализа судят по среднеквадратичной ошибке (%) и по доверительному интервалу квадратичной ошибки(абс. %) при доверительной вероятности 0,05.Рассчитывают критерии разделения парафнно-нафгеновых и легких ароматических углеводородов, Время анализа 30 мин.Результаты определений приведены втабл.П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но вводят 0,16 мгбензола (соотношение проба:растворитель1:4), элюент содержит изооктан, дихлорэтан, этилацегаг, этиловый спирт в объемном соотношении 85:2,15:2,15:10,5,Время анализа 20 мин.Результаты определений приведены втабл. 1,П Р и м е р ы 3 и 4, Осуществляютаналогично примерам 1 и 2, но вместобензола берут толуол,Результаты определений приведены втабл. 1,П р и м е р 5 (по прототипу). Приюер 5 осуществляют аналогично примеру 1, но гермогазойль предварительноразбавляют бензолом в соотношении проба:бензол 1:6. Элюенг содержит изоокган,дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетаг и этиловый спирт в объемном соотношении 94:0,9:0,9;0,9:2,55. Время анализа 30 мин.Результаты 5-ги параллельных измерений по предлагаемому способу и по прототипу, предсгавлены в табл. 2Из таблицы видно, что точность анализа, определяемая по среднеквадратичнойовжбке и доверительному интервалу квадратичной ошибки, предлагаемого способавыше, чем прототипа в среднем в 3 разапри сокращении времени анализа на 10 мин.б 1 3 а фф Ю ан ЮЮ Чн ф фф фЮ Ф Ф а .а Ю сч ан т Ю ф фФ Ю о б 1 Ю13 1004872 14ф о р м у л а и з о б р е т е н и я" растворитель бензол или толуол в соотйоСпособ определення группового соста- шенин проба:растворитель 1;2-4, прива жидкого углеводородного сырья для апоировании изооктана, дихдорэтана, этюдпроизводства сажи путем введения ана- ацетата и этилового спирта. используютлизируемой пробы с использованием раст-смесь при объемном соотношении 85;дворителя в хроматографйческую колонку, 89,0:1,1-2,15;1,1-2,15:9,0-10;5 соэлюирования пробы смесью растворите- ответственно.лей, содержащей изооктан, дихлорэтан Источники ннформации,эфмловый спирт, сжигания выходящих из принятые во внимание при экспертизеколонки фракпий с последующим хромато- Э1. Гюльмисарян Т. Г. Гилизетди. графированием образующейся при этом нов Л, П, Сырье для производства угольдвуокиси углерода, о т л и,ч а ю щ и й - них печных саж, М., химия, 3.975,с я тем, что, с целью повышения точности с. 11-15,определенияи сокрашения времени акали. Авторское свидетельство СССРза, после введения анализируемой пробы ф % 520541, кл, 601 й 31/08,в хроматографическую колонку, вводят 05. 07,76 (прототип) .Составитель В, ГладковРедактор М. Бандура Техред М.Тепер Корректор О. БилакЗаказ 1873/55 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4