Способ получения мезитилена

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскииСоциапиствчесинаРеспублик 1 11 977445(5 )М, Кл. С 07 С 4/12С 07 С 15/02 Ъоударатееииый комитет СССР до делам изабретеиий н открытий,033 (088.8) Дата опубликования описания 30.11,82 72) Авторы изобретения В.Е.При Л.Я.Ко в, Н.П.Гапотченко, В.И.Шустиков р, А.Я.Курохта и Ю.В.Коробчанск к аинск 7 Зая сследовательскии утлехим институт 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗИТИЛЕНА Изобретениитилеиа изжет найтиефтехимичес относится хинке получени про мышзтенно 5Известен способ получения мезитилена из мезитиленовой фракции путем ректификации ее с получением узкой фракции, выкипающей в пределах 158 - 170 С, гидрообессериванием последней и гидрированием в присутствии катализатора. Полученные при этом гидропроизводные подвергают разделению ректификацией и последующему дегидрированию фракции стериоизомеров 1,3,5 - триметилциклогексана. Мезитилен из дегидрогенизата выделяют путем четкой ректификацни. Содержание основного вещества в нем при этом составляет 98,5%1).Недостатки способа заключаются в многостадийности процесса, а также в том, что для, 20 его осуществления требуется чистый водород, для каждой стадии разные катализаторы, сложное оборудование, что не позволяет реализовать способ в промышленном масштабе. мезитиленсодержащего сырьяприменение в коксохимическоой, сланцевой и химической Известен способ получения мезитилена путем обработки мезитиленовой фракции, содержащей в сумме не более 3 - 4% мета- и паразтилтолуолов, катализатором хлористым алюминиемпри 78 - 80 С для разрушения этилтолуоловс последующим отделением и разложением водой хлоралюминиевого комплекса и нейтрализацией продуктов раствором щелочи. Последу.ющая четкая ректифнкация нейтрализованнойфракции позволяет получить 97,5 - 98,5%-ныймезитилен,Однако способ не позволяет очистить мезитилен от примесей насьпценных углеводородов,усложняющих процесс ректификации и препятствующих получению высококачественного продукта. Кроме того, технология способа многостадийна и сложна. Процесс связан с необходимостью проведения четкой ректификации дляполучения концентрированной мезитиленовойфракции с ограниченным содержапем мета- ипараэтилтолуолов (не более 3-4 Я . Последующий процесс очистки фракции от этилтолуоловсвязан с применением хлористого алюминия,что приводит к тяжелым уснеиям труда,3 977445 коррозии, аппаратуры и образованию трудноутилизируемых отходов производства. 22,46034 Наиболее близким к предлагаемому по тех1 нической сушности и достигаемому результатуявляется способ получения мезитилена из мезитиленсодержащей фракции, включающий выделение целевого продукта ректификацией. Мезити.леновую фракцию, содержащую в сумме неболее 3-4% мета- и паразтилтолуолов, подверга. ц 1ют хроматографическому разделению для отделения насьпценных углеводородов, Послеэтого мезитиленовую фракцию обрабатывают катализатором - хлористым алюминием, с цельюразрушения в ней этилтолуолов. Хлоралюмини.евый комплекс отделяют и разлагают, а продуктнейтрализуют и подвергают четкой ректифика.ции, которая проходит легко благодаря отсутствию насыщенных углеводородов, с получени.ем при этом целевого продукта 99,0 - 99,5%.ной 0чистоты 12),Однако для повышения качества продуктаприменен метод газо-жидкостной хроматографии, использование которого для крупнотоннаж.ного производства затруднительно.Цель изобретения - повышение степеничистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается согласно способу: получения мезитилена из мезителенсодер.жащей фракции путем термической обработкипоследней при 650 - .700 С в течение. 1 - 3 с, споследующей подачей полученной смеси наректификацию.Сущность способа состоит в следующем,ЗЗИсходным сырьем является обычная концентрированная мезитиленовая фракцияследующего состава, мас.%:Мезитилен 75 - 88Насыщенные3 - 4углеводородыМета-и параэтилтолуолы 4 - 8Ортозтилтолуол 3 - 4Прочие примеси До 100Фракцию указанного состава подвергают термической обработке при 650 - 700 С в реактор,4заполненном инертной насадкой. Подачу фракциив реактор производят с такой скоростью,чтобы продолжительность термообработки сос-тавляла примерно 1 - 3 с. В течение этого времени достигается практически полное расШепление содержашихся в.мезитиленовой фракциипримесей.Термически обработанную фракцию далееподвергают обычной ректификации на 50-титарельчатой колонне с отбором головной 5фракции, содержащей легкокипяшие компонен.ты, йепосредственно мезитилена и остатка,представляющего собой смесь высококипяших 4продуктов. В результате получают мезитилен,99,6 - 99,8%-ной чистоты с выходом от ресурсов мезитилена в исходной мезитиленовойфракции, равным 81-83%,Способ позволяет избирательно воздействовать на содержащиеся во фракции компоненты,используя изх различную термическую устойчи.вость и скорость разложения,в результате чегодостигается практически полное расщеплениепримесей (этилтолуолов и насыщенных углеводородов) при незначительной потере мезитилена.При расщеплении указанных соединений образуется смесь веществ (толуол, ксилолы и др),температуры кипения которых значительноотличаются от температуры кипения мезитилена,которые легко отделяются от последнего путемобычной ректификации,П р и м е р. 500 мл мезитиленовой фракции с содержанием, мас,%:Насьпценные углеводороды 3,33Мета-и параэтилтолуолы 4,86Ортоэтилтолуол 3,65Мезитилен 82,18Прочих соединений 5,98подвергают термической обработке при 650 С,Время пребывания сырья в зоне обработкисоставляет 3 с, При этом получено 465 млфракции следуюшего состава, мас.%:Насьпценные углеводороды 0,05Мета-и паразтилтолуолы 0,07Ортоэтилтолуол 0,09Мезитилен 77,90Прочие соединения 21,89977445 15,76 0,89 23,50 24,51 ПсевдокумолГемимеллитолТетраметилбензолыИнден + кумаронНеидентифицнро ванныесоединения 12,54Содержание основного вещества в целевомпродукте 99,62%. Выход его от ресурсов мезитилена в исходном сырье - концентрированнойфракции составляет 81,4%,В табл. 1 приведены показатели процесса,иллюстрирующие влияние температуры терми.ческой обработки на показатели процесса притермической обработке, равной 3 с.Таким образом, термическая обработкамеэитиленовой фракции при 650-700 С даетнаилучшие показатели. Снижение температурыобработки приводит к ухудшению качестваи уменьшению выхода целевого продукта,повышение температуры приводит к снижениювыхода последнего бВ табл. 2 приведен состав фракций, полученных при различной продолжительности терми ческой обработки,3,Уменьшение продолжительности термообработки до 0,5. с не позволяет достигнуть доста.точно полного расцепления примесей, увеличение свыше З,О с приводит к разрушению основного продукта, что влечет за собой снижениеего выходаВ табл; 3 и 4 приведено сопоставление операций и показателей процесса известного ипредлагаемого способов. Приведенные в табл. 3 и 4 данные свнде 3 тельствуют о том, что предлагаемый способпозволяет существенно упростить технологию процесса (5 операций заменить одной) и наряду с этим повысить чистоту мезнтнлена. Получаемые при ректификации головная и концевая 2 в фракция могут быть использованы.как раство- рителиа977445 10Таблица 2 Состав фракции, мас.% ОртозтилМетаНасьпценные углеводороды Прочиесоедине.ния Мези- тилен и пара- зтилгоолуол луолы 0,55 0,40 18,00 80,80 0,10 17,88 79,70 0,08 25,34 74,50 0,0631,39 68,50 0,25 0,20 0,12 1,0 0,02 0,06 3,0 0,02 0,03 4,0 Известный способ Концентрированная мезитиленоваяфракция определенного состава(с ограниченным содержаниемпримесей мета-и паразтилтолуолов) Концентрированная. мезитиленоваяфракцйя не требующая ограниченийв составе примесей Исходное сырье Не требуется Техноло. Осушка фракции серной кислотойОбработка фракции хлористымалюминием для диспропорциони.рования и изомеризации этилтолуолов гические опера. цессаНейтрализация фракции растворомщелочи Термическая обработкафракции при температуре650-7 ЦО СРектификация фракции свыделенйем товарногопродукта - мезитилена Не требуется Ректификация фракции с выделениемтоварного продукта - мезитнлена Термически обработанная при 700 С с продолжительностью обработки, с0,5 Хроматографическая очисткафракции от насыщенных угле.водородов Отделение хлоралюминиевого комплекса и обработка водойдля разложения Таблица 3. Предлагаемый способ977445 12Таблица 4 Наименование 99,6 - 99,8 99,0 - 99,5 81,0 Не имеется Отработаннаящелочь, гидроокись алюминия Отходы производства 20 Составитель Л. БоброваТехред А;Ач Корректор Ю, МакаренкоПодписное Редактор С. Юско Тираж 445ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 9108/29 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1Содержание основного веществав полученном продукте, мас.% Выход мезитилена от ресурсовв исходной концентрированнойфракции, % Формула изобретения Способ получения мезитилена из мезитилен.содержащей фракции, включающий выделениецелевого продукта ректификацией, о т.л и ч а. 25ю щ и й с я тем, что, с целью повышениястепени чистоты целевого продукта н упрощения1 технологии процесса, исходное сырье подвергаюттермической. обработке при 650 - 700 С в течение СпособыИзвестный Предлагаемыи 1 - 3 с с последующей подачей полученной смеси на . ректификациюв Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР У 242863,кп. С 07 С 15/02, 1973.2. Авторское свидетельство СССР У 443016,кл. С 07 С 15/02, 1974 (прототип).