Рентгеновский спектрометр

в. изобретения упо ико" тех.нияескитниверситете орьковский исследовательский при Горьковском государственно им. Н.И, 11 обаче(54) РЕНТГЕНО ПЕ КТРОИЕТ ными, Эт о н спектрометр кой решетки Кроме того,т измерять озволя еформа нее 10 этом с исталличесе10 отн.ед. ектрометре от аимного повор следуемого те спектрометр турыого овиях симметрич кции кристаллаоэможа едовать ах-Ф 90 Изобретение относится к исследованию химических и Физических свойств веществ, в частности с по- мощью дифракции и может быть использовано для исследования струк кристаллов с помощью отраженн излучения.Известен рентгеновский спектро-. метр, содержащий источник рентгенов ских лучей, коллиматор, кристаллмонохроматор, исследуемый кристалл, держатели, механизмы поворота кристаллов и счетчик квантов. Держатель кристалла монохроматора снабжен механизмом параллельного перемещения1 вдоль нормали к оптической оси прибора Г 11.Недостатки этого спектрометра - его конструкция .ограничивает в ности использования прибора, Н данном спектрометре можно иссл кристаллы только при малых угл дифракции (9), так как лрн я размеры установки становятся бесконечсутствует механизм вта монохроматора и икристалла, В результработает только в услной брэгговской дифрмонохроматора. Известен также рентгеновский трех:кристалльный спектомето, содержащий источник рентгеновских лучей, коллиматор, первый и второй кристаллымонохроматоры, исследуемый кристалл, держатели указанных кристаллов, механизм поворота каждого кристалла и детектор излучения. Источник рентгеновских лучей и коллиматор установлены на платформе, поворотной относительно оси поворота первого кристалла-монохроматора. Данный слектрометр дает возможность проводить из5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мерения при брэгговских углах до 88 2 .Однако на этом спектрометре невозможно исследовать монокристаллы при углах Брэгга, близких к О так.как габариты установки увеличиваются до бесконечных размеров.Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому является рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубу, расположенные по ходу луча коллиматор, кристаллы-монохроматоры и кристалл-анализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота, и снабженные механизмами поворота и детектор излучения, В этом устройстве держатели кристаллов закреплены на платформах, имеющих общую ось поворота.Таким спектрометром проводят исследования во всей области углов отражения (от О до 9 Сф)и практическиона любой длине волны рентгенОвского . спектрометра. Установка исследуемого кристалла на пути падающих и отраженных лучей дает возможность регистрировать угловое положение кривой дифракционного отражения от исследуемого кристалла относительно углового положения кристалла монохроматора3.Однако конструкция спектрометра предусматривает двухкратное прохождение рентгеновского луча (падающего и отраженного) через исследуемый кристалл, что накладывает ограничения на возможность применения спектрометра. На данном спектрометре возможно исследовать только тонкие кристаллы (если толщина кристалла увеличивается, то падающий луч не проходит через него), При работе на малых углах дифракции в данном спетрометре кристаллы должны быть близко расположены друг к другу, что не позволяет исследовать на спектрометре многие свойства твердых тел, в частности невозможно подвергать образцы термической обработке и изучать эффекты полного внешнего отражения рентгеновских лучей. Кроме того, из-за линейного смещения кристаллов относительно общей оси поворота при перемещении кристаллов происходит сканирование луча по отражающей поверхности, т.е. информация о структурном совершенстве образца усредняется по большому объемуПри искривлении поверхности кристалла на данном спектрометре невозможно определить неоднородность структуры кристаллической решетки. Конструкция спектрометра предусматривает только двух или трехкристальную схему спектрометра, т.е. количество работающих кристаллов ограничено. Следовательно, функциональные возможности спектрометра ограниченымиЦель изобретения - расширение функциональных возможностей спектрометраПоставленная цель достигается тем, что в спектрометре, содержащем рентгеновскую трубку, коллиматор, кристаллы-монохроматоры и кристалл-анализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота и снабженные механизмами поворота кристаллов, и детектор излучения, держатели кристаллов закреплены на поворотных платформах жестко, с общей осью поворота, проходящей через центр анода рентгеновской трубки параллельно оси поворота держателей.При таком конструктивном выполнении спектрометра все кристаллы работают на отражение, линейные расстояния между источником рентгеновского излучения и кристаллами постоянны и собственные оси вращения кристаллов совпадают с отражающими поверхностями, что обеспечивает расширение функциональных возможностей спектрометра,На фиг.1 и 2 представлены схемы спектрометра для измерения малых О(45 о) и больших(9145 ф)углов отражения соответственно на фиг.3 и 4- схемы для расчета углов поворотов кристаллов спектрометра при В 45 и 9745 Спектрометр содержит размещенные на основании 1 рентгеновскую трубку 2, коллиматор 3, кристалл-монохроматор 4, исследуемый кристалл 5 и детектор 6 излучения, расположенный на круговом основании 7, Кристаллы 4 и 5 установлены на держателях 8 и 9, жестко закрепленных на подвижных платформах 10 и 11, имеющих -общую ось поворота О, и снабжены механизмами 12 и 13 поворота с осями О и О. Детектор 6 излучения имеет устройство 14 поворота с осью О , Общая ось 0 поворота совпадает с центром 15 анода рентгеновской трубки 2 и центром 16 кругового основания 7.К м)стояниеи 0расстояние3расстояние ми 04брэгговскийхроматора;брэгговскийдуемого крис ежду сями ол для монол для иссле ал 5Спектрометр работает следующим образом.Рентгеновский луч из трубки 2, пройдя через коллиматор 3, падает на кристалл-монохроматор 4, который с помощью механизма 12 поворота устанавливается в отражающее положение. При этом детектор 12 повернут на угол д относительно оси первичного луча 01 02 на круговом основании 7 10 и на угол 2 9 -р вокруг собственной оси О . Для получения дифракциониого максимума от исследуемого кристалла 5 поворачивают платформу 11 вак" руг оси 0,1 на заданный уголи зЕ.- 15 тем вращают кристалл 5 вокруг оси 0 с помощью механизма 13 поворота. Кривую дифракционного отражения реги:- стрируют детектором 6, который с помощью устройства 14 поворота устанавливают на основании 7 под заданны.мц углами Э" и Я к оси первичноголуча О О и оси 0,104, соединяющей общую ось 0 1 и собственную осьО детектора 6, 25Значения углов с,, р. иРас считывают по формуламиисР -- ми 48 + О)2 К м где х определяется соотношениемГдХ= , бали 2 (26-2 ВЬ)1тми (29 к 26+(Ь) х 6Переход на другие значения угловотражения в спектрометре осуществляется переходом кристалла-монохроматора 4 вокруг оси 0 на уголравный брэгговскому, поворотом платформы 11 вокруг общей оси 0 на уголЩ)и вращением кристалла 5 вокругсобственной оси 0на заданный уголдифракции,Для работы на больших углах дифрак-.ции меняют местами кристалл-монохроматор 4 и исследуемый кристалл 5.Монохроматор 4 устанавливают наплатформе 11. Отражение от монохроматора 4 регистрируют детектором, уста/новленным под углом 0 к оси первичного луча ОО и повернутым на угол29 Р,-.(К вокруг собственной оси 04 .После того, как найден максимуминтенсивности отражения от монохроматора, подвижную платформу 10 поворачивают вокруг оси 0 на угол 15и затем с помощью поворотов исследуемого кристалла 5 вокруг оси 0 выводят его в отражающее положение. Кривую качания фиксируют детектором 6,который расположен под углами ) и Ек оси первичного луча 01 0 и оси 00(1 (1 3Углы Ы, 3, я ирассчитываютпо формулам,. полученным. по аналогиис ранее описанным вариантом при использовании теоремы синусов для треугольников 00 0 1 0 0 О 1 0,004.41 1 52 4 й 4Схема спектрометра не огранйчиваетчисло работающих кристаллов. Введение в спектрометр дополнительныхподвижных платформ с держателямйкристаллов позволяет использоватьвсе преимущества многокристальныхустановок, В частности можно получать рентгеновские пучки с малойугловой и спектральной расходимостью,а также проводить независимые измерения кривизны атомных плоскостейи однородной деформации кристаллов.В данном спектрометре, благодарятому, что общая ось О, поворота проходит через центр анода рентгеновской трубки, собственные оси вращениякристаллов 0 0 совпадают с отражающими поверхностями, т.е. рентгеновский луч не сканируется на поверхности, что обеспечивает получениеинформации о локальных нарушенияхкристаллической структуры исследуемого кристалла. Кроме того, поскольку все кристаллы в спектрометре работают на отражение и линейные расстояния между873067 15 Формула изобретения 20 6 источником рентгеновских лучей и кристаллами постоянны, конструкция прибора не накладывает никаких ограничений на толщины исследуемых кристаллов и диапазон рабочих углов дифракции и позволяет исследовать кристаллы при термической обработке,Таким образом, выполнение спектрометра с кристаллами, жестко закрепленными на поворотных платформах с общей осью поворота, совмещенной с центром анодд рентгеновской трубы, расширяет функциональные возможности спектрометра. Рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубку, расположенные по ходу луча коллиматор, кристаплы-монохроматоры и кристалл- анализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота, и снабженные механизмами поворота,и детектор излучения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, сцелью расширения функциональных возможностейспектрометра, держатели кристалловжестко закреплены на поворотных платформах с общей осью поворота, проходящей через центр анода рентгеновской трубки параллельно оси поворотадержателей,1 О Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Ковьев Э.К. и др. Двухкристальйый рентгеновский спектрометр для получения кривых отражения и прохолдения в широком диапазоне углов дифракции, "Кристаллография", т,19, 9 5, 1062, 1974.2. Авторское свидетельство СССР Р 522458, кл, 6 01 й 23/20, 1976.3. Авторское свидетЕльство СССР Р 487338, кл. О О Й 23/20, 1.975 (прототип) .