Способ выделения ароматических углеводородов

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ(31) Р 2040025.3 8.71 (21) 20 2) 12.08.7 осударственныи комитет 3) истров СС Совет 53) УЛК 547,53 .53(54) СПОСОБ ВЪДЕЛ ЕН ИЯ АРОМАТИ Ч ЕСКИХ УГЛ ЕВОДОРОДО(45) Лата оцубликвя;ия п 11 зобрстсц:)е относится к способам получсни 53 ЯРО)12 тчес 1(их УГлсвОЛОРОЛОБ БысОКОЙ стсисц:1 чистоты из уГ,сВОЛОролцых смсссЙ, солсрждщих вместе с ароматическими цро,звольно больш:)с количества цеаромат;)чсск:)х УГЛЕВОЛО;)ОЛОБ.Известен способ вылслеця ароматических сосл:)нсний из их смсссЙ с неаромти)сски)1 и экстряктивцОЙ псГ)сГОП КОЙ с цспогизОВянис.1 В кячестВс ссгекти 13 НОГО ряст 30 р:тел 51,-33.)сщснцого морфолица, соле;)жащсго ло 7 атомов углерола в замещаемой группе) .Лля этого способа, как и вообще лля способов экстрактивцой лцстилляциц, характерцд С ИЛЬИ Я 51 3 Я БИСЦ МОСТЬ ЭКО 30:)ц Кц Лаи Цс 0 П РО- цссс 51 От состя 32 исхслцой уГлсВОЛОГ)одной смеси,(ем выше солсржаие цсароматическ;).( углсволорслов в исхолцой смеси, тем большее количество тепловой эцсрПи цеобхолимо примсцить лля их отгоцки из колоццы экстрак. тцвцой псрегсцки.Г римсцяОт;(ля вылелеция ароматических углеволоролов из их смесей с цсароматичсскими мстол, сочетающий жилкостцо-жилкостцу)о экстракцию и экстрактицуО;(истилляции 12, Этот способ состоипг Б том, то 1)а сталии экстр 2 кции цз уГлеволсзоли 01 смсси отлсляот рафицят, практическц полностью свсоолцыи ст аромат;чсских сосл)цеццй, с)и)1(ц сй ч ) сти кОлон )ы лл 51 экстр акции Бы)30- лят экстракт, соле;)жащий ароматические уг- ГСволоролы и часть исдромдтцчсск,х, цд слс- Л) ющих стялиях экстряктцБНОЙ псрсГОНКП и )ГОК 1 )ДСТ 30 );)ТСЛ 53 Б)1 ЛСЛЯ 10 Т ЯРО 1;)т;1)сскис углсволоро:(ы. В качестве сслсктигно- ГО РЯстВОртСГ 1 Я Н д СтЯЛП Ях экстР)3 КЦИИ И Эк стряктБНОЙ пс)сГОки исцсльзу 10 т смесь .-метилпирролцлоид и этцлсцгликоля.Олцдко примсцясмый растворцтель це является селект:)вцым раствортслсм о;3 ицдково хорошо приголцым и лля жилкостцо-жилкостцс)1 экст)ЯК 1 Ни и лля экстр 1 ктивцсй пс рсгок:). 11 Б этом случае уловлетворительцые рсзультдты могут быть лостигцуты лишь в Олиси из л)3 х стмГсцсЙ Очистки.Целью 1 зобретсция являстся поьц)шсцис эффективцост;) очистки ца обоих ступсцях зд С 1 СТ ПР:1.)ССИЗ 51 С(Г 1(КТЦБЦО)О РЯСТБОРИТЕЛ 51 С улучшенными свойствами.Прс;3(Я Гас.,1 ыЙ сисссс В 11 лслсци 51 яромд Ч 1(.ски. уГлс 130:(оролов из их с)1 сс)Й с ц(.с 1 ро- .12 Т;1 ССКЦц ЗЯКЛ)ОЧЯСТС 51 В ТО)1, ЧТО ИСХОЛ- ц",к) с.1 ссь пслВср)Гя)ст экстра кцци .-Орхил- .ОрОлиисм, сс;1 срждц 1 П.1 3 - 5 Всс. ") БОЛБ 1, ц экстрдктиБНОЙ листигл 511(ии с . -фсрхНл)Орфсли)ом, солсрждщцм 1,5 2,5 все. О)о волы.Отл;чс способа состот в том, что г качестве сслскти)3 ого растворителя прцмсцяют М-формилмо;)фолиц. солержащий волу в коли 566116честве 3 - б вес. Оо лля экстракции и 1,5 2,5 вес. О 1 О лля экстрактивной листилляции,В соответствии с;1 анным способом исхолнуо смесь на первой ступени экстрагируют сслсктивным растворителем с оорязованисм экстракта и рафиятд, Гряктически свобдл - НОГО От аромятиеских соелинениЙ. Э(стрякт жс солержит все ароматические соединения и часть неяромятиеских соелинсниЙ исхолнОЙ смсси. Экстракт затем появсрГ 310 т экстряктивной дистилляции, При этом отволимый 1:убовый продукт содержит нарялу с растворителем большую часть ароматических углеводоролов исходной смеси, д из головной ча т колонны отводят продукт, состоящий из ароматических соелинений с небольшой частью ароматичсских. Этот пролукт возвращают в систему прелылущсй жилкостно-жидкостной экстракции.Соборкя 1 ие волы В сслсктивио)1 1 яствдри - тслс легко опре;слястся и поллается р . у,- ровянию. СслсктивныЙ рястворитель, ОтВОлимый из отгонной колонны, расположенной зя колонноЙ экстрактивиОЙ,истилляции, можно направлять непосредственно вголовну;о ча:ть к 0 л О н н ы; Г 1 я э и с т р 3 к т и в н 0 й и е р с Г О и и и, к л,) употоку растворителя, которыЙнапряв;яться в экстрактор, лоодвляот необходимое количество воды. Добавлять волу:,:ок;- но слслующим образом:по;," сшва я ВО;м 1( 1) 1 створ:тс,О Гс дслпо;ЯчсЙ В экст,)дктор;ЛООЯВЛЯЯ ВО; ОТДСГ 1 ЬНО ОТ РДСТВОР:ТЕГи Б Гроизвогьно. детке эксГрякто;)д.Вола нахолится в системе рсциркуляц и, так как она выделяется, с олиой сторднь, вместе с нсароматичсскими углсволоролдм: в ГО;одной части колонны эксгря(твнои гонки, с другой стороны, - В составе гдлог,- ного продукта отгонной колошы. Волу отлс - ляют от соответствующих углсволоролов и Гозвращяют в экстрактор. Пере.; возгратдм в экстрактор воду можно использовать;Л 5 ИроЫВКИ ОСТЯТОЧ НОГО Р ЯСТВО ):Тси ИЗ ИЗЫ ДД- фииятя пОсгс жи:КОстнО-жи;КОстнОИ экстрдкци,На фиг, 1 привсленд принц,и:.яльндя схема производственного процесса по прсллд;ясмому способу; на фиГ. 2 - схс.,13 пдтОКОВ.ЙсходиуО уГлсволоро;ну 10 с)Ось ндпрвЛ 5 иот по трбопроводу 1 В экстрактор 2, влполнснный в вилс обычной колонны с 1 сполвижно закрепленными ситчатыми тд )с:кдми. В экстракторе 2 исхолная уггСволоролндя смесь подвергается жидкостно-жидкостной экстракции, причем смесь волы с раствор:,телем подают в экстрактор по трубопрдздлу Неароматические углеволоролы 1 рдфинатную фазу) отводят из головной части экстрактора 2 по трубопроводу 4. В данном случае, д также при определенных у лов:ях, а т;,)убдпроволе 4 может быть опогНгге,ьнд:си- ложен промывной аппарат б, слукдщи 1 вымывания следов растворителя из состава ряфинатной фазы. Все колчсство яромдтисских углево;1 ородов и часть нса,)оматичс ких углеволоролдв отволят в ви;е экст;)акта по трубопроводу б из экстрактора 2 и направляют втв Орслюю часть колонны 7 для экстрак тинной перегонки. По трубопроводу 8 смесьраство;)ителя с водой, предназначенная лля экстряктиВнОЙ псреГОИКИ, поступает на самуО всрхнок) трс;к колонны 7:ля экстрактивной псрсгонки. Головной продукт экстрактивнд И)рсгонки, состояциЙ из неаромятичес 1(их углсво;оролов и волы нарялу с нсбдльши); колчеством ароматических сос,.пений, отводят по трубопороволу 9 и направляют в волдотлсл:тель 10, Здесь происхолит отлеление воЛной фазы от углеводородов. Последние ндирдвляют одновременно в качестве прдтизоточного растворителя по трубопроводу 11 в и:жною часть экстрактора 2. Кубовый про;укт после экстрактивной перегонки, содер)джяцни основнос количсство аромат:.ческих углево.1 оролов, растворитель и незначительное количество волы, ири этом отволят по т 10 дп;)Ово;у 12 из колонны 7;1.5 экстракт. Вной перегонки и направляют в отгонную 25 колонну 13. Регснсрированный растворительможно выводить из кубовой части отгоннойОлоты 13 по трубопроволу 8. Обычно рсгсиср:ровдИыи рдстворитсль солержит после От. 0 ки сщс ткое ко,ичество Воаы, что еГО З 0 .ожно непосредственно снова подавать в косОни 7 лля э(Страктивной Гсрсгон;и. Часть растворителя, ппсл) смотрснн,о лг 51 ж:лкостно-жидкостной экстракции, отводят но трубо и;)двогу 3, Головной продукт после отгонной 35 колонны 13 солсржгг все количество аомат:- сс 1(х ТГлсволоролов совместно с небольшим остаточным количеством волы. Поэтому головной продукт направляюг по т;)убдпровдлу 14 через волоотлслитель 1 б в колонну 1 б, 40 в которой может осуществляться лальнсйшес;);3:СГс:ис Эоо про;1;ктя. 111)11и;)оводы 17, 18 и 19 прелняз:д сны;1)я дтвосотвстствснно бензола, толуола и ксилолд. ОстдточнуО воду отводят от водоотдели теля 1 б по трубопроводу 20 и соединяют с вовыхолягцсй по т)мбопровд;п 21 из Вдлдолс,итсля 10. Полученнук) во,д следует вновь лобдвлять к растворителю в экстракторс 2. 1.ри этом предусматриваются слелую ц:с возмокности. Воду можно при соответствющГх полоксниях вентилей 22 и 23 из трубоп 20 направлять по трубопроводу 24 спосрслственно в труодировол 3, глс воЛа смешивается с растворителем, нрслндз ндчснным для экстрактора 2 перед подачей вэтот экстрактор.О:дко вентиль 23 можно установить итяк, что Воля 1 з трубопровола 20 булет поступать непосредственно по трубопроводу 24 60 в трубопровод 25 и по этому труоопроводу отлсльнд от растворителя направляться в произвольно вь,бранный участок экстрактора 2.Обозндчсный пунктиром трубопрово;1 2 б при этом лает возмо)кность поток волы, протекаюг 5 щй по трубопроволу 25, разделить для отво 563116лд лополцитсльцого част:1 чцого потока, который направляют к разлсльцым участкам экстрактора. Зд счет этого лостигдст я рдзлслсцис селектвого лсйств:1 я смеси раствортсля водой по отлсльцым ступеям экстракТо;3,11 дконсц, Бетиль 22 можцо устацовитьтак, то Вола 1 з трубопровола 20 булет с)1 дчала цопд;1 ать в трубопровол 27, из котороговола поступает в аппарат 5 лля промывки,гле используется жилкостцо-жилкостцдя экстракция Лля отмывки следов растворителя отрдфицатцой фазы. Затем волу, выколящую иза ц и я р я т я 5 лл я и р 0 м ы В к и, и я и р я В;1 51 к) т и 0 т р убопроволу 28 в трубопровол 24 к всцтил 10 28.В зависимости от устацовки этого вснт)1 лявола поступает в трубопровол 8 ил:1 В трубопровод 25,По трубопроволу 29 схема может поли;тываться лополтельным количеством волы, цсобхол 51 мым для компенсации потерь Волы. Потрубопроводу 80 можно подавать дополнительно количество растворителя;1 ля комг 1 сцсации его потерь.Г 1 р и м с р. В лаццом случае пролукт полают по труболроволу 1 ца лвалцать восьмулотарелку экстрактора 2, солержащсго шсстьлссят ситчдтык тарелок. Солсржащий Во;1 у.-формилморфолиц поступает по трубоцроволу 8 в церк 1 ою часть экстрактора. По трубопрово;1 у 6 отволят экстракт в колонну экстрактвой перегонки ца трилцатую тарелку. Рафицдт выволят из экстрактора по трубопроволу 4. Через трубопровол 81 поступает исмешивается с пролуктом в трубопроволс 1такое лополцпельцое количсство волы, что вЦИЖИСй 1 ДСТИ ЭКСТРЯКТОРЯ СОЛСРЖЯЦИС ВОЛЫв растворителе составляет 5 вес, % . Колоннаэкстрактвой псрсгоцки снабжена пятшолссятью тарелками.Рдство)тель ПО тр бопро 30 лу 8 с тсмпсрдтурой 70" С полают В веркцюО часть колоццы, пр 1 этом солсржацис волы В цсм составляет 1,85 вес. Я так что опыта 11 С проволят при слелу 1 ощем солер)кяциц голы врастворителе, вес. %:Г 1 ервая ступень (экстракц 51) 50Вторая ступень 1 экстрактивцая псрегоцка) 1,85.Вола после волоотлслтсгСй поступает потркбопроволам 21:,1 20 з трубопровол )1.г 1 срсз трубопровод 12 из куба колонныэкстрактВ 0 псрегоцки экстракт поступаетотго 1 у 1 о колоцу 18 с лвалцать 0 пятьютарелками, из которой ароматические углево) лоролы выволят по трубопроволу 14 в волоотлсл:тель 15, из которого направляют по трубопроволу 82. 11 з этого жс волоотлслитсля волу по трубопроводам 88 и 81 полд 1 от В колоццу ца орошсц:1 с.Р 1 СТ 30 р 11 ТСЛь 113 ОТГ 011 ой кОЛОЫ ВБ 1 ВОлят с 1 зу коло ы по трубопроволу 8 и после оклджлеция оц поступает по трубопроволу 85 в трубопровол 8 полачи рдстворитсля Б экстрдктор.15 Головой проЛукт колоццы экстракт:Бцойперсгоцк 11 после волоотлелитсля по трубопроволу 11 возвращается в экстрактор. Тсплообмсц Осу 1 цсствлястс 53 13 тсплообмсццикак.11)кдздтс;1 чистоты и вь 1:олыолк 1 Земьароматчески:; сослии 1 й, улдля)Ы.:стсмы через трубопровод 82, слелую 1 цие. Чистота пролуктов: Бсцзо)1, ",д 100 Толуол, оо 100 ,з 3 ромдтичсскис углсволоролы С,; с примесями:саромдтичсскик углсволоролов, ррт 8000Безол 99.95 То уол 99 Л ,"31)ом 3 тицескис углсволоролы С, 96,30 30 35 Огсюла слслуст, что л:1 шь получсццыеароматчески СосЛПся, сОЛсрждщ:10 8 атомов углсрола, солсрждт примесь цсаромд тических соеЛцеций г количестве 300 ррт. Вс ли а с 0 с ц 3 О 51 я и т 0 лО л д ц д 51 и и и с и р и м с с с 1 цс быпзо выявлено. Н 3 ло отмст 11 ть, что т;3 кая 13 ысока 51 стспсць 1 стоть 1 ОтчстлВО прсВВ 1.1 дст лсСт 13510 щис про)1 ышгц.ццьп. трсоовд ция к солсрждцин) примесей. Достигиутый вы. О;1 и р О:1 к к т д 3 с с ь )13 Б 1 с О к, 3 п 0 т;) с б ц 0 с тВ эцсргии (579 кк.1,кг чистык аромдтическик сосл 1 опий), вычислсццую по тепловому бдлдцсу, слсл) ст сч 1 пать оцень цизкой.:л О О с С ч х а ссх л с с еьоя лхО 3 О О О С 10 ЧМЭЧ и11 Е 1 Э 11 ЕЯЕС(Н ЕН ЕГОЯ СЕИИч 1 ЕС 1 з с563116 1 О 71 Формула изобрете:4 я Спосоо вылелси 4 я ароматчс" к 4 х уГле 4 О - лоролов из их с 4 есс 4 с неароматическими путем экстракции и экстрактив 04 лис.лл 54 ци: с селектвиьм растворителем, о т ли а юьц ис я тем, что, с целью повышения эффект;виост очистки, в качестве селектвосо растворителя используют Х-формилморфолин, солержаци волу в количестве 3 - 6 вес. ,:.я экстрак 1,5 - 2,5 Вес. оо для экстрЯКтВ 01 л.стилляц,1.стоники:1 формап 4 и, принятые во вни 5 ,Яие при экспертизе: 1. Патент США ЛЪ 3434936, кл. 203-32,1969.1 ат.т ФРГ Хд 12369272 кл. 23 Ь 201411 (Г ОТОТ"П)3 Подписноистров СССР аз 5 О/1159цнир п. Харьк, фил. прел. Патент 113 д;о осчларственн по делам Чосква )К49 Тираж 55 го комитета Совета Мин зобретений и открытий 5, Разшскав наб., л. 4(5