Способ определения количества полиэлектролита для коагуляции латекса

(5) 5 ОПИСАН К АВТОРСКОМУ ИЗОБРЕ Е ИДЕТЕЛ ЬСТВУ ЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТТА ДЛЯ КОАГУЛЯ- оагуляция полимерь изобретения; прае эмульгатора роизводным полививо полиэлектролита,ние, берут для коагуии,ав лейкатвла- (естве,эмульконечособе дут по 2). ляется ролита чисто об яв-. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР. С 08 С 1/15, 1984. Изобретение относится к способу определения количества реагента для коагуляции латекса и может быть ис)ользовано для оптимизации процесса коагуля ции стиральных и бутадиенстирольных каучуков, получаемых эмульсионной полимеризацией.Известен способ определения количе-. ства реагента - электролита для коагуляции латекса путем корректировки величины рН среды в реакторе при добавлении в качестве реагента серной кислоты и хлористого на-. трия 13.Недостаток известного способа.- использование низкомолекулярных реагентов, вызывающих коррозию оборудования и засоление почв и водоемов. Кроме того, корректировка величины рН среды в процессе коагуляции добавлением серной кислоты в латекс требует многокра гного введения ре. агента, что обусловливает трудоемкость и длительность способа.Известен также способ определения количества реагента - электролита для коагу ляции бутадиенстирольных каучукОв; стабилизированных эмул ьгатором; в качест(Ч 1 СПОСОБ ОПРЕДЕ ой ПОЛИЭЛЕКТРОЛИ ЦИИ ЛАТЕ КСА (57) Использование: к ных латексов. Сущност полиэлектролитом - и нилпиридина и количест пошедшего на титрова ляции латекса. 6 табл,ве электролита берут хлористый натр качестве эмульгатора - композицию нола с СЖК и канифолью. Электроли тексе должен быть в колич достаточном для полного связывания гаторов до получения качественного ного продукта, В данном сп корректировку подачи электролита ве одному из эмульгаторов - лейканолуНедостатком данного способа яв то, что количество реагента - элект для коагуляции латекса определяется эмпирическим подбором. Такой спос ляется трудоемким и длительным. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения количества реагента для коагуляции латекса, стабилизированного противоположно заряженным эмульгатором - мылами карбоновых кислот, в качестве реагента берут полиэлектролит - сополимер акриловой кислоты с 2-метил- винилпиридином и определение ведут эмпирическим путем 3),Недостатки - трудоемкость и длительность процесса, которые вызваны тем, чтоколичество реагента для коагуляции латексаопределяют по количеству и качеству конечного продукта - каучука или серума. Недостатком является то, что при подборе.полиэлектролита, в частности концентрационного интервала его коагулирующего действия, до настоящего времени преобладает, эмпирический подход., К определенномуколичеству исследуемого латекса, вЗятогодля коагуляции, добавляют произвольно выбранные порции коагулирующего агента ичерез минуту определяют "минутную мутность", Путем проведения серии опытов определяют порог быс-рой коагуляции, т.е.минимальное количество, чтобы вызвать коагуляцию латекса. Для определения порогабыстрой коагуляции требуется большойрасход полиэлектролита и латекса, а определение условий получения качественногоконечного продукта является трудоемким идлительным,Вопросы устойчивости и коагуляции относятся к числу важнейших в коллоиднойхимии латексов. Это обусловлено преждевсего тем, что все технологические процессы получения резинотехнических изделийиз латексов или применения последних вразличных отраслях промышленности неизбежно связаны с коагуляцией, Управлениеэтими процессами требует рациональногонаучного обоснования, в связи с чем изучение закономерностей коагуляции латексовимеет первостепенное значение.Цель изобретенйя - повышение точности, снижение трудоемкости и ускорениепроцесса определения количества полиэлектролита для коагуляции латекса,Цель достигается тем, что в способе определения количества полиэлектролита длякоагуляции латекса, стабилизированногопротивоположно заряженным эмульгатором, предварительно проводят титрованиеэмульгатора производным поливинилпиридина - полиэлектролитом и количество полиэлектролита, пошедшего на титрование,берут для коагуляции латекса;Примеры конкретного выполнения.П р и м е р 1 (по прототипу)Для коагуляции берут 15 мл 5 О-ногополистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 3,94 10 5 М додецил. сульфата натрия. В качествепротивоположно заряженного полиэлектролита берут полй-винил-й-этилпиридинийбромид с плотностью ионогенных групп83, В табл. 1 приведен выход осажденногокаучука при добавлении разного количестваполиэлектролита.35 40 П р и м е р 3, Для коагуляции берут 15 мл полистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 1,1347 10 г додецилсульфата натрия. В качестве полиэлектролита - полимерную четвертичную соль на основе поли-винилпиридина, например 0,5 г/дл раствора поли-винил- Й-этилпиридинийбромида с плотностью ионогенных групп 83%, Перед коагуляцией латекса проводят кондуктометрическое титрование эмульгатора в том количестве, котороеприсутствует в латексе,полиэлектролитом, Определяют количество пошедшего на титрование путем определения эквивалентной точки на зависимостиудельной электропроводимости от количества добавленного в раствор полиэлектролита. Как показали экспериментальные исследования, количество полиэлектролита, пошедшее на титрование эмульгатора, и является тем количеством, которое необходимо добавить для коагуляции латекса, Следовательно, в латекс с содержанием 1,1347 10 2 гдодецилсульфата натрия необходимо добавить для коагуляции 8,025 10 г Сравнительный анализ данных, приведенных в табл, 1, показывает, ч то оптимальнымявляется добавление 8,0 10 гполиэлектролита (или 1,07 мас,ц. поли-ви 5 нил-М-этилпиридинийбромида на 100 мас.ч.каучука),П р и м е р 2 (по прототипу),Для коагуляции берут 15 мл 5-ногополистирольного латекса, стабилизиро 10 ванного эмульгатором - 3,94 10 М (или1,1347 10 г) додецилсульфата натрия. Вкачестве противоположно заряженного полиэлектролита берут поли-винил-И-бутилпиридинийбромид с плотностью15 ионогенных групп 74 О, В табл, 2 приведенвыход осажденного каучука при добавленииразного количества полиэлектролита.Наилучшая полнота осаждения каучука достигается при добавлении в латекс20 13,80 10 г поли-винил-М-бутилпиридинийбромида (или 1,84 мас,ч. на 100 мас.ч.каучука).Для определения количества полиэлектролита, необходимого ля коагуляции латек 25 са, по прототипу необходимо затратить 150мл латекса и 0,1518 г (пример 1) или 0,1265г (пример 2) полиэлектролита, Проведение. всех операций, включая добавление полиэлектролита в латекс, выдерживание в тече 30 ние 30 мин, затем фильтрование,доаведение осадка до воздушно-сухого состояния и взвешивание осадка занимаютоколо 14 ч рабочего времени.поли-винил-й-этилпиридинийбромида с плотностью ионогенных групп 83.На кондуктометрическое титрованйе эмульгатора полиэлектролитом уходит 60 мин.П р и м е р 4, Для коагуляции берут 15 мл полистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 1,1347 10г додецилсульфата натрия. В качестве полиэлектролита берут поли-винилй-бутилпиридинийбромид с плотностью ионогенных групп 74 . Перед коагуляцией латекса проводят кондуктометрическое титрование эмульгатора в том количестве, которое присутствует в - латексе;полиэлектролитом, Из зависимости удель- ной электропроводимости от количества добавленного в раствор полиэлектролита определяют, что в латекс с содержанием 1,1347 10г додецилсульфата натрия необходимо добавить для коагуляции 13,80 10г поли-винил-М-бутилпиридинийбромида с плотностью ионогенных групп 74.Примеры 5-9 аналогичны примеру 3, но отличаются количеством эмульгатора .в латексе. Данные по ним приведены в табл. 3.Примеры 10-14 аналогичны примерам 5-9, но для коагуляции взят другой поли- электролит. Данные по примерам 10-14 приведены в табл. 4.П р и м е р 15. Для коагуляции берут 15 мл бутадиенстирольного латекса БС-ЗО, стабилизированного эмульгатором - . натриевыми мылами СЖК и сульфонолом. Полиэлектролит для коагуляции - поли- винил-й-этилпиридинийбромид с плотностью . ионогенных групп 83. На кондуктометрическое титрование 15 мл водного раствора смеси эмульгаторов СЖК с сульфонолом того количества, сколько содержится в латексе БС-ЗО, уходит 0,0015 г полиэлектролита. Для полной коэгуляции латекса берут то же количество полиэлект- ролита, которое определено при кондукто- метрическом титровании смеси эмульгаторов,П р и м е р 16 (по прототипу),Промышленно выпускаемый бутадиенстирольный латекс БСне поддается коагуляции, что ограничивает область его применения. Предлагаемый способ позволил решить эту проблему.П р и м е р 17. Для коагуляции берут 15 мл полистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 1,1347. 10г додецилсульфана натрия, В качестве полиэлектролита - полимерную четвертичную соль на основе лали-винилпиридина, например 0,5 г/дл раствора поли-винилй-этилпиридинийбромида с плотностьюионогенных групп 83 ф 4. Перед коагуляциейлатекса- проводят"-спектрофотометрическоетитрование эмульгатора в том количестве,5 которое присутствует в латексе; полиэлектролитом. Определяют количество пошедшего на титрование реагента по положениюмаксимума зависимости оптической плотности от количества добавленного в раствор10 полиэлектролита. Как показали экспериментальные исследования, количество полиэлектролита, пошедшего на титрованиеэмульгатора, и является тем количеством,которое необходимо добавить для коагуля 15 ции латекса. Следовательно, в латекс с содержанием 1 1347 10 г додецилсульфатанатрия необхоцимо добавить для коагуляции 8,025 10 г поли-винил-й-этилпиридинийбромида с плотностью ионогенных20. групп 83.В случае возникновения необходимости коагуляции полистирольного латексадругого объема производит перерасчет количества полиэлектролита; необходимого25 для коагуляции латекса, по уравннеию(Крешков А.П, Основы аналитической химии. Количественный анализ, книга вторая,изд, 4-е перераб, М,: Химия, 1976, 408 с.).ПпэЧлат30 "э . 15где апэ - количество полиэлектролита вграммах, необходимое для коагуляции 15 мллатекса;Мпэ - количество полиэлектролита в35 граммах, которое требуется для коагуляцииЧлэт - заданного объема латекса.На спектрофотометрическое титрование эмульгатора полиэлектролитом уходит60 мин,40П р и м е р 18, Для коагуляции берут 30мл полистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором 2,2694 10-2 г додецилсульфата натрия. В качестве 45 полиэлектролита берут поли-винил-Мэтилпиридинийбромид с плотностью ионогенных групп 83, Перед коагуляцией латекса проводят спектрофотометрическое титрование эмульгатора в том колйчестве, 50 которое присутствует в латексе, полиэлект 4ролитом. По положению максимума на зависимости оптической плотносити от количества добавленного полиэлектролита определяют, что в латекс с содержанием 55 1,2694 10г додецилсульфата натрия необходимо добавить для коагуляции 1,605 10 г поли-винил-М-этилпиридинийбромида с плотностью ионогенных групп 83%.П р и м е р 19 (по прототипу).Для коагуляции берут 100 мл полисти-.рольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 7,5647 10 г додецилсульфата натрия. В качестве противоположно заряженного полиэлектролита берут поли-винил-й-этилпиридинийбромид с плотно-.стью ионогенных групп 83 О. В табл. 5 приведена полнота выделения полистирола при добавлении разного количества поли- электролита.Сравнительный анализ данных, приведенных в табл., 5, показывает, что оптимальным . является добавление 5,33 102 г полиэлектролита (или 1,07 мас,ч. поли-винил-йэтилпиридинийбромида на 100 мас,ч.полимера),П р и м е р 20. Для коагуляции берут 100 мл полистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 7,5647 10 г додецилсульфатэ натрия, В качестве полиэлектролита - поли-винил-й-этилпи ридинийбромид с плотностью ионогенных групп 83 О. Перед коагуляцией латекса проводят кондуктомектрическое титрование эмульгатора в том количестве, которое при сутствует в латексе, полиэлектролитом. Определяют количество пошедшего на титрование путем определения эквивалент. ной точки на зависимости удельной электро- проводимости от количества добавленного в раствор полиэлектролита. Как показали экспериментальные исследования, количество полиэлектролита, пошедшее на титрование эмульгатора, и является тем количеством, которое необходимо добавить для коагуляции латекса. Следовательно, в латекс с содержанием 7,5647 10 г додецилсульфата натрия необходимо добавить для коагуляции 5,35 10 2 г поли-винил-йэтилпиридинийбромида с плотностью ионогенных групп 83 оь.На кондуктометрическое титрованиеэмульгатора полиэлектролитом уходит 60 мин.П р и м е р 21. Для коагуляции берут 100мл полистирольного латекса, стабилизированного эмульгатором - 7,5647 10 г додецилсульфата натрия. В качестве полиэлектролита - поли-винил-М-этил пи 404550 Формула изобретен ия Способ определения количества поли- электролита для коагуляции латекса, стабилизированного противоположно заряженным эмульгатором, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышенияточности и упрощения процесса, количествополиэлектролита определяют по количеству полиэлектролита - производного поливинилпиридина, пошедшего на титрованиеэмульгатора ридинийбромидС рртностью ионогенных групп 83 . Перед коагуляцией латекса проводят спектрофотометричское титрование эмульгатора полиэлектролитом.По положению максимума на зависимости оптической плотности от количества добавленного в раствор полиэлектролита определяют, что в латекс с содержанием7,5647 10 гдодецилсульфата натрия необ 10 ходимо добавить для коагуляции 5;35 102 гполи-винил-М-этилпиридинийбромида сплотностью ионогенных групп 83 О.На спектрофотометрическое титрованиеэмульгатора полиэлектролитом уходит15 60 мин,Сравнительный анализ примеров 17 и18 показывает, что, взяв для коагуляции в 2раза больше количество латекса и используют один и тот же метод - спектрофотомет 20 рическое титрование для определенияколичества полиэлектролита, получают величину в 2 раза большую. Такой же результат получается при пересчете количестваполиэлектролита по уравнению, приведен 25 ному в примере 17,В табл, 6 приведены результаты, полученные при использовании разных сйособов определения количестваполиэлектролита для коагуляции латекса,30 Сравнительный анализ данных табл. 6показывает, что точность определения количества полиэлектролита и полнота выделения полистирола по предлагаемому способувыше; чем по прототипу, Результаты кондук 35 тометрического и спектрофотометрического . определения количестваполиэлектролита совпадают,10 1753385 Таблица 1 лица Общий расходпол иэлектролита: 126,50 10 г Табл Общий расходполиэпектролита 85 10 З г12 1753385 Таблица 4 бл Таблица Составитель В. ПоляковаТехред М.Моргентал Корректор А, Ворович тор Е, Хорина ТиражПодписноерственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 аказ 2764 ВНИИПИ Общий рполиэле всходтролита. 101,23 10г