Способ изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария

(19 5 02 51)5 6 ОПИСА ЗОБ ИЯ ЕТ ТЕЛ ЬСТВ ТОРСКОМУ С от- лей их б - ов(71) Черновицкий государственный университет(56) Гуменецкий С.Г., Сахновский М,Ю., Котик А.Ф., Кунецкий М.Г. Спектрофотометрические характеристики покрытий из коаскина основе ВАЯО 4 с поливиниловым спиртом. - ЖП С, 1979, т.31, М 1, с 113-116.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДИФФУЗНОГО ОТРАЖАТЕЛЯ НА ОСНОВЕ СУЛЬФАТА БАРИЯ(57) Изобретение относится к оптическимэлементам, системам и приборам, а болееконкретно к диффузно рассеивающим оптическим элементам и способам их изготовления, и может быть использовано в оптике испектроскопии, Изобретение позволяет Изобретение относится к оптическим элементам, системам и приборам, а более конкретно к диффузно рассеивающим оптическим элементам и способам их изготовления, и может быть использовано в оптике и спектроскопии,Известны способы изготовления диффузных отражателей, включающие получение суспензий на основе жидкой фазы (вода, ацетон, нашатырный спирт и др.) и связывающего (желатин, казеин, нитроцеллюлоза и др.), а также предварительно просушенной твердой фазы (карбонат бария, карбонат стронция, карбонат кальция, гипс, селикагель, кварцевый песок, окись цинка, окись улучшить оптические характеристики диффузного отражателя. В способе изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающем приготовление суспензии сульфата бария, нанесение ее на подложку и последующую сушку, причем приготовление суспензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена между водорастворимой солью бария и соединением, содержащим сульфат-ионы, и последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов реакции. Получение осадка сульфата бария и последующую его отмывку осуществляют в среде инертного газа, причем отмывку производят путем не менее 15-кратной распульповки в течение не менее 45 мин, при этом каждая распульповка объемом воды, не меньшим объема осадка, а нанесение суспензии сульфата бария на подложку осуществляют методом полива с толщиной слоя не менее 0,5 мм, 3 ил., 2 табл. алюминия и др.), механическую обраб у полученной суспензии, нанесение материала на рабочую поверхность (например, путем пульверизации).К недостаткам известных способов носится получение диффузных отражате с недостаточно хорошими оптическими характеристиками, действующими в узком спектральном диапазоне: они неселективны и диффузно отражают падающее на н излучение только в области длин волн О, -1,0 мкм, при этом величины коэффициент диффузного отражения малы и составляют 0,7 - 0,9. В, связи с тем, что с уменьшение длины волны падающего излучения умен. шаются коэффициенты диффузного отраже, ния таких отражателей и характер отраже. ния перестает быть диффузным, для работы. в области длин волн 0,25-0,6 мкм эни непригодны,Наиболее близким к изобретению является способ изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария,включающий приготовление суспензиисульфата бария, нанесение ее на подложкуи последующую сушку, причем приготовление суспензии включает получение осадкасульфата бария по реакции двойного обмена между любой водорастворимой солью ба 510 рия . и соединением, содержащим сульфат-ионы, и последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов. В этом способе используют промышленно получаемый сульфат бария в виде порошка, который предварительно просушивают. Материал для отражающего покрытия получают путем смешивания просушенного сульфата бария (300 г), поливинилового спирта (3 г) и дистиллированной воды до 1 л). Полученную краску обрабатывают в шаровой чельнице в течение более 20 ч, наносят при помощи пульверизатора на рабочую поверхность и сушат при температуре 130 С в течение 1 ч.К недостаткам известного способа можно отнести его длительность, а также получение отражателей с недостаточно высокими оптическими характеристиками: малый коэффициент диффузного отражения, который составляет 0,93 - 0 94 в области 0;6 - 1,0 мкм и 0,8 при 0,4 мкм, значительную спектральную селективность коэффициента диффузного отражения. Кроме того, диффузные отражатели, изготовленные известным способом, подвержены естественному старению, что обусловлено структурой получаемой поверхности отражателя (она достаточно рыхлая и старение происходит практически на всю глубину отражателя, сульфат бария под воздействием окружающей среды переходит в углекислый барий с более низким коэффициентом диффузного отражения). Таким образом недостаточно высокие оптические характеристики такого диффузного отражателя ухудшаются еще и с течением времени.Цель изобретения - улучшение оптических характеристик диффузного отражателя.Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающем приготовление суспензии сульфата бария, нанесение ее на подложку и последующую сушку, причем;приготовление сус 15.20 25 30 35 40 45 50 55 пензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена между водорастворимой солью бария исоединением, содержащим сульфат-ионы, и,последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов реакции,получение осадка сульфата бария и последующую его отмывку осуществляют в средеинертного газа, причем отмывку производятпутем не менее 15-кратной распульповки втечение не менее 45 мин, при этом каждая .распульповка объемом воды, не меньшимобъема осадка, а нанесение суспензии сульфата бария на подложку осуществляютметодом полива толщиной слоя не менее0,5 мм,На фиг,1 представлено устройство дляполучения свежеприготовлен ной суспензиисульфата бария; на фиг.2 - спектральныехарактеристики диффузных отражателей,полученных предлагаемым способом (а) иизвестным (б); на фиг,3 - спектральные характеристики диффузных отражателей, изготовленных различными способами,Герметичная емкость 1 фиг.1) имеетприспособления 2 и 3 для откачки воздуха инапуска инертного газа соответственно, атакже приспособления 4 и 5 для слива инапуска воды соответственно, в емкость 6, вкоторой осуществляется отмывка осадка 7ВаЯО 4 после осаждения в результате химической реакции.Способ осуществляют следующим образом.Из любой растворимой в воде соли бария реакцией двойного обмена с соединени ями, содержащими ионы ЯО 4, получаютВаЯО 4 в виде осадка 7, который подвергаютотмывке в деионизированной воде путем неменее 15-кратного напуска воды через приспособление 4 емкости 1 и такого же последовательного слива ее после каждогонапуска в емкость 6 с осадком 7 через приспособление 5. Операция отмывки осадкапродолжается не менее 45 мин, Причем изгерметичной емкости 1 предварительно через приспособление 2 откачивают воздух, а.через приспособление 3 напускают инертный газ, Свежеприготовленную суспензиюВаЯО 4 методом полива наносят на подложку, при этом толщина нанесенного слоя составляет не менее 0,5 мгл. Затем устройствоподвергают сушке либо при комнатной температуре, либо в режиме сушки известнымспособом - в течение 1 ч при температуре130 С. В результате осуществления описанных операций получают диффузный отражатель на основе ВаБО 4 с высокими истабильными оптическими характеристиками.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р. Сульфат бария получают вгерметизированном объеме по известной.реакции ВаС 2+ Н 2304 = Ва 304+ НС.Вещества смешивают в следующем соотношении: ВаС.89,2 ч., Н 230442 ч.В результате реакции получаютВа 304 100 ч., Н С 15,66 ч.В герметизированном объеме (фиг.1)воздух вытесняют инертным газом аргоном,Соляную кислоту удаляют из раствора многократной распульповкой (15-кратное промывание в течение 45 мин), Соотношение,объема воды к объему осадка берут в пропорции 1:1. Во время отмывки осадка вырезают из металла рабочую поверхностьразмером 2040 мм, на которую методомполива наносят приготовленную суспензиюсульфата бария толщиной 0,5 мм и сушат дополного высыхания при комнатной температуре.Коэффициент диффузного отраженияотражателя (фиг.2), изготовленного предлагаемым способом, больше по величине, чему отражателя по прототипу, и его спектрменее селективен.Из спектральной характеристики такжевидно, что в спектральной области 0,4 - 1,2мкм спектр коэффициента диффузного отражения неселективен, поэтому в дальнейших экспериментах не измеряюткоэффициента диффузного отражения длявсех длин волн, а ограничиваются измерением его только для одной произвольной длины волны из указанного спектральногоинтервала, В качестве такой длины волныизбрали Л = 0,5,Для проверки влияния среды,. в которойпроисходит отмывка осадка в герметизированном объеме, получают диффузные отражатели по описанной технологии дляразличных сред и измеряют их коэффициент диффузного отражения,Результаты измерений сведены втабл.1.Из табл,1 видно, что коэффициент диффузного отражения достигает максимальной величины 0,987 только в средеинертного газа,Для проверки влияния режима отмывкиосадка проводят серию экспериментов, после чего полученный осадок наносят на рабочую поверхность методом поливатолщиной 0,5 мм и после сушки измеряюткоэффициент диффузного отражения, который достигает максимальной величины при15 промывках. При увеличении числа промывок он не меняется, однако увеличениечисла промывок приводит к увеличениюрасхода воды и времени изготовления диффузного отражателя, что экономически нецелесообразно, Коэффициенты диффузного отражения достигают максимальной величины при времени промывки 45 мин, Увеличение времени промывки не увеличивает коэффициент, но зато увеличивает время изготовления диффузного отражателя, что также экономически нецелесообразно,Экспериментально установлено, что при соотношении объема воды к объему осадкаводыпосадкакоэффициент диффузного отражения достигает определенной величины и практически не изменяется (при количестве отмывок не менее 15), а при времени отмывки не менее 45 мин достигает максимальной величины 0,987 и при увеличении объема воды не изменяется. Но при этом возрастает объем воды, что экономически нецелесообразно,Для проверки влияния различных методов нанесения сульфата бария на рабочую поверхность проводят следующие эксперименты. Из металла вырезают подложку размером 20.40 мм, на которую методом полива наносят свежеприготовленную суспензию сульфата бария толщиной 0,5 мм (опыт 1).Свежеприготовленный сульфат бария просушивают до полного высыхания, готовят краску смешиванием воды с поливиниловым спиртом и сульфатом бария в следующем соотношении: сульфат бария 300 г; поливиниловый спирт 3 г; вода дистиллированная до 1 л, обрабатывают в шаровой мельнице в течение более 20 ч и наносят на рабочую поверхность при помощи пульверизатора (опыт 2),Свежеприготовленный сульфат бария просушиваютдо полного высыхания, размалывают в шаровой мельнице до появления мелкодисперсного порошка, затем погружают его в матрицу, представляющую собой вырез в форме параллелепипеда размером 20 20 40 мм, в которую вставляют пуансон,представляющий собой параллелепипед размером 20 2040 мм, Полученную систему вставляют в пресс и прессуют до толщины 0,5 мм (опыт 3). Коэффициент диффузного отражения для опыта 1 больше по величине и его спектрменее селективен (фиг,3).Для проверки влияния толщины диффузного отражателя на коэффициент диффузного отражения проводят серию экспериментов, результаты которых представлены в табл.2 (длина волны падающего излучения Л =700 нм).1714552 Таблица 1 Таблиц Анализ результатов показывает, что коэффициент диффузного отражения достигает величины 0,987 при толщине отражателя 0,5 мм. Дальнейшее увеличение его толщины не приводит к увеличению коэффициента диффузного отражения, но при этом растет расход сульфата бария, что экономически нецелесообразно. Следовательно, наиболее оптимальным режимом для получения диффузного отражателя является режим, соответствующий опыту 1, при толщине отражателя не менее 0,5 мм,Полученный диффузный отражатель на основе сульфата бария имеет коэффициент диффузного отражения 0,987, который почти постоянен в области длин волн 0,36 - 1,2 мкм. Механическая прочность его высока, оптические характеристики стабильны и практически не изменяются с течением времени. Диффузность отражения практически одинакова по всем направлениям рассеяния. Формула изобретения Способ изготовления диффузного отражателя на основе сульфата бария, включающий приготовление суспензии сульфата 5 бария, нанесение ее на подложку и последующую сушку, причем приготовление суспензии включает получение осадка сульфата бария по реакции двойного обмена междулюбой водорастворимой солью ба рия и соединением, содержащимсульфат-ионы, и последующую его отмывку деионизированной водой от побочных продуктов реакции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения оптических характе ристик диффузного отражателя, получениеосадка сульфата бария и последующую его отмывку осуществляют в среде инертного газа, причем отмывку производят путем не менее 15-кратной распульповки в течение 20 не менее 45 мин, при этом каждая распульповка объемом воды, не меньшим объема осадка, а нанесение суспензии сульфата бария на подложку осуществляют методом полива с толщиной слоя не менее 0,5 мм.121714552 Юб Ю Рог, 5 3 40Составитель Л, Семенютинаактор О. Головач Техред М.Моргентал Корректор О. Кундри Заказ 691 Тираж Подписное ВНИИПО. Государственного комитета по изобретениям и открмтиям при ГКН Г СС113035, Москва, Ж, Раушская наб 45зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10