Способ получения нитрата натрия

/06 151) МИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЦТИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВ РСК карбоната натрия о т л и ч а ю щ целью повышения исходного сырья технологического нитрующим агентом й с я тем, что, с епени переработки орошиловного инсти естве нитрующего ы, а внач нитрозныеосуществля ражае ом, соде им а за ащим идов азота, азом, содер зота. ССР 71.3-102,ств 20,2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что взаимодействи начале ведут до суммарного обраования 10- 127 нитрата и нитритаатрия,НИЯ НИТРАТАия гидро(21) 3708659/23-26(71) Рубежанский филиалградского машиностроителтута(56) Авторское свидетелУ 302313, кл. С 01 В 21Патент СПА Р 2535990опублик. 1950,(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧНАТРИЯ путем взаимодейс снижения коррозииборудования, в каагента применяютвзаимодействиеле с нитрозным0,01-0,5 об.Ж окем с нитрозным2-303 оксидовИзобретение относится к технологии неорганических веществ в частности к получению нитрата натрия, и может быть использовано в химической промьд 11 ленности и в производстве минеральных удобрений.Цель изобретения - повьппение степени переработки исходного сырья иснижение коррозии технологического оборудования.П р и м е р 1, В колонку ня ситчатую тарелку загружают 25 ч Твердого гидрокарбоната натрия, Вначале гидрокарбонат обрабатывают при 25 Смалоконцентрированным нитрозным га"- зом, содержащим О 113 об,оксидов азота при степени окисленности 67,.57, Поддерживают скорость подачи газа 7,ч л/мин. Процесс ведут до проскока нитрозных газов, с содержанием оксидов азота 0,005 об. , что определяют газовым анализом. Изменениесостава твердых продуктов, читрозных газов после колонки и "тепениулавливания оксидов азота " течением времени представлены в табл. 1.Полученнььй твердььй оста"ок при 25 С контактирует в колонке с высококонцентрирова 11 ными нитрозньпчи га- зами, содержапими 30,0 об./, оксидов азота со стег.:енью Окисленности 93,7/.о Скорость пода 1 И газа поддерживают равной 0,36 л/мин. Процессведут до полного превращения гидрокярбонята натрия в нитрат натрия, что определяют аналитически по составу продукта. В табл. 2 показано изменение состава твердых продуктов во времени.1Из расчетов материяльно 1 о баланса при указанной последовательности взаимодействия гидрокарбоната натрия и нитрозных газов следует, что Общая степень использования оксидов азота на двух ступенях составляет 98,1 Х, Из данных табл, 1 видно. что содержание оксидов при контакте с малоконцентрированными нитрозньми газами не превьг 11 ает санитарных норм (0,005 об,%) при превращении гидрокарбоната натрия на 1257П р и м е р 2. В колонк/ зягружяют 25 г кристаллического гидрокарбоната натрия. Первоначально гидрокаро бонат контактирует при 30 С с нитрозными газами, содержащими 0,5 об.% оксидов азота при степени окисленно- сти 587, Поддерживают скорость подачи газа 6 л/мин. Процесс ведут до содержания Оксидов азота на выхлопе несколько выше 0,005 об.Е, Данные по ходу процесса представлены в табл.3.5 11 олученный твердый остаток прил:10 С контактирует в колонке с высококонцентрированными нитрознымигазами, содержащими 7 об.7 оксидовазота со степенью окисленности 937.,Скорость подачи газа в колонку поддерживают равной 0,6 л/мин. Контактирование нитрозных газон с гидрокарбонатом натрия продолжают до техпор, флака гидрокарбонат натрия пол:5 костью превратится в нитрат натрия, Втабл.4 показано изменение состава твер.дых продуктов во времени. Из расчетовматериально:.о баланса следует, чтообщая степень использования оксидов111 азота ня двух ступенях взаимодействия составляет 98,67 О,Из данных табл. 3 видно, что содержание оксидсв азота после колонки годцерживается в пределах санитар 25 нь 1 х норм при превращении гидрокар-.бонята натрия на 11,18%.П р и и е р 3. В колонку загружа,ют з г твердого гидрокарбоната натгрия. Вначале его обрабатывают при,. 015 С малоконцентрированным нитрозным газом, содержащим 0,01 об,7оксидов азата при степени окисленности 72 Х, Скорость подачи газа поддерживают равной 56 л/мин. Процессведут до проскока оксидов азота не.Э,много вьп 11 е санитарных норм. Изменение состава твердых продуктов, нитрозных газов после колонки и степени улавливания оксидов азота стечением времени представлено втабл, 5,Полученньй твердый остаток прияР1 О С контактирует в колонке с высококонцентрированными газами, содерфжащими 2 Об./ оксидов азота со степенью окисленности 68/,Скорость подачи газа поддерживают равной ,35 л/мин. Процесс ведут до полного превращения гидрокарбоната натрия в нитрат натрия,50В тяол. О показано изменение состава твердььх продух"1 ов во времени. Из расчетоп материального балансапри указанном взаимодействии гидро карбоната натрия и нитрозных газовследует, что общая степень использования оксидов азота на двух ступенях превращения составляет 95,6%.5 О 15 20 25 30 Из данных табл. 5 следует, чтосодержание оксидов азота достигаетпосле колонки санитарных норм припревращении гидрокарбоната натрияна 10,727.,Из приведенных примеров (табл.1,3 и 5) видно, что при контактировании со свежим гидрокарбонатомнатрия из малоконцентрированныхнитрозных газов с содержанием оксидов 0,01-0,5 об.7 оксиды азота изгаза извлекают с высокой степеньюполноты, Их концентрация на выходеиз колонки не превышает санитарныхнорм (0,005 об,7), если степеньпревращения гидрокарбоната в нитрити нитрат натрия не превышает соответственно 10,0 и 12,07. Из этихданных следует, что практически сгидрокарбонатом реагируют нитрозныегазы и с более низким содержаниемоксидов азота, чем 0,01 об,7, Однако использовать такие газы для получения нитрата натрия нецелесообразно, так как значительно падает скорость реакции,в процессе используетсямалое количество оксидов азота, адлительность процесса сильно возрастает, до 40 ч (табл. 5),Более высокие концентрации оксидов азота, чем 0,5 об,7, при реагировании свежего гидрокарбоната натрия с малоконцентрированными нитроэ, ными газами приводят к быстрому про -скоку оксидов азота выше санитарныхнорм (табл. 1 и 3), что приводит кпонижению степени использования оксидов азота и происходит загрязнение ими атмосферного воздуха.Из табл, 2, 4 и 6 видно, что при использовании высококонцентрированных нитрозных газов с содержанием оксидов 2-30 об,7 для полного превращения остаточного гидрокарбоната натрия в нитрат натрия продолжительность процесса лежит в пределах 1-4 ч. При применении нитроэных газов с концентрацией оксидов менее 27 процесс превращения остаточного гидрокарбоната становится длительным, более 4 ч, Использование более концентрированных нитроэных газов, содержащих оксидов азота больше, чем 30 об,7.,технологически нецелесообразно, так как даже при их получении из жидкой двуокиси необходимо разбавление газов избыточным воздухом с целью введения кислорода для доокисления оксидов 35 40 45 50 55 азота и получения нитратов. При указанной концентрации оксидов создаетсяоптимальный 907;-ный избыток кислорода в нитрующей газовой смеси.Температурный интервал 15-30 Свыбран с целью упрощения технологического процесса и уменьшением коррозии в той газовой среде, котораяполучается при новом нитрующем агенте (оксиды азота) (табл. 7),В указанном интервале температурпри осуществлении процесса нет необходимости ни охлаждать, ни нагревать как реагирующие компоненты,так и образуюшиеся продукты реакции,Это упрощает процесс. С точки зрения коррозионных процессов при Гоолее низких температурах, чем 15 С,в данной среде произошло бы их замедление. Однако это привело бы кнеобходимости принудительного охлаждения оборудования, а следовательно,к усложнению технологического процесса,Данные, характеризующие коррозионную стойкость металлов и сплавов, приведены в табл. 7.Из данных табл. 7 видно, что проведение процесса нитрования оксидамиазота при 15-30 С вместо паров 50-657.азотной кислоты существенно снижаюткоррозию аппаратуры,Преимущества использования предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в том, что при использовании в качестве нитрующего агента оксидов азота и проведения процесса контактирования гидрокарбоната сначала с малоконцентрированными, а затем с высококонцентрированными нитрозными газами степень использования нитрующего агента повышается с 91,47 до 95,6-98,67. Кроме того, проведение процесса с кристаллическим твердым гидрокарбонатом и газообразными оксидами азота, получение нитрата натрия также в виде твердого кристаллического продукта, пониже -оние температуры до 15-30 С существенно упрощает процесс по сравнению с применением нитрующего агента в виде паров азотной кислоты и получением продукта в расплаве, когда необходимо поддерживать 305-350 С. Одо нако замена нитрующего агента на оксиды азота снижает агрессивность среды и в совокупности с понижением температуры ведет к уменьшению ско1212948 ных производств, утилизировать иэних оксиды азота и одновременно производить их санитарную очистку. Уменьшение температуры проведения процесса приводит к значительному снижениюэнергозатрат. Та блица 1 Степень поглощеСодержаниеоксидов азота Время,мин ния оксидов азо та, %0,0 О,О 100 2,55 Следы 10 0,001 0,005 99,8 3,35 5,60 20 98,8 ЗО Таблица 2 Время, мин Состав твердой фазы, мас,% ИаИО ИаНСйз 87,30 61,15 5,60 7,00 0 18,2 10 24, 13 20 1,32 30 0,22 40 99 52 о оэ Таблица 3 Содержание оксидов азота послеколонки, об.% Время,мин Степень по 1глощения оксидов азота,% ИаНСО ИаИОО,ОИаИО 0,0 0,0 10 2,28 2,34 100 20 5,37 99,85 99.16 30 5,76 5,42 40 5,92 10,06 010057 9887 рости коррозии оборудования. Причемприменение малоконцентрированныхнитрозных газов при контактированиисо свежим гидрокарбонатом натрияпозволяет использовать на этой стадии хвостовые нитрозные газы раэличСостав твердой Аа.эы, мас.% ИаНСО ИаИО ИаИОз 99,9 0,00 94,2 3, 12 89,48 6,95 87,30 7,00 Состав твердой фазы, мас.% 95,0390 ф 0588,3883,82 Следы 0,00090,0042 20, 58 59, 15 90,29 96,57212948 8Таблица 4 Состав твердой фазы, мас.% Время, мин ИаИО ИаНСО 5,92 10 8,62 30 18,45 11, 76 70 6,34 90 2,23 110 2,24 0,310,008 150 Т а блица Время,ч Содержание оксидов азота послеколонки, об.% ИаНСО 99,9 0,0 0,0 0,0 0,46 0,37 100 1,45 0,52 100,3,43 10 100 0,68 4,35 15 100 80,0 20 0,81 7,31 24 4,0 0,89 8,9 54,0 0,98 28 1,14 48,0 30 10,4 Время, ч ИаНСО 88,3655,12 1,14 10,4 18,42 26, 32 99,0697,93 95,91 93,85 91, 77 90, 12 89,18 88,36 83,82 76, 11 55,24 40,86 32,12 14,58 Состав твердой фазы, мас.% Следы0,002 0,0026 0,0046 0,0052 10,06 15, 18 25,92 47,11 61, 38 82,80 97,24 99,66 Степень поглощения оксидовазота, % Таблица 642,17 20, 18 10,48 30,76 2,0 6,52 18,91 3,0 8,3 1,68 3,5 1,8 4,0 0,012 Та блица 7 нцент корость кор озии, мм/г. и,ммг,углеые л 0-1 20-кипе 0 0,73 родистСтали легированныетипа-0,002 е 0,007-0,0 3-17 кипения 6-0,2018 Н 10 Кипения ОХ 23 Н 28 МЗДЗТЧугуны серые 20 350-50 20-100 0,001 0,1-1,25 пения Чугуны кремнистые 20-10 ипения,02-0,0 0 Тит 0 Составитель Р. Г Техред М,Пароцай Бла Редакт Подписное аказ 716/3 4/ 11303 ал ППП "Патент" жгород, ул. Проектна Состав твердой Фазы; мас.7 Тираж 452И Государственного комитета Сделам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб.,37,51 58,66 74,45 89,92 96,93 99,66 асимов Корректор А. Зимокосов