Способ испытания изделий на герметичность (его варианты) и индикаторный материал для его осуществления

(9 (у С 01 М 3/20 ПИ Е ТЕНИЯ Н АВТ ОМ ЕЛЬСТВ Ю лчеь/с ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 507791, кл. С 01 М 3/20, 1974..(54) СПОСОБ ИСПЫТАНИЯ ИЗДЕЛИЙ НАГЕРМЕТИЧНОСТЬ (ЕГО ВАРИАНТЫ) И ИНДИКАТОРНЬЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ,(57) 1. Способ испытания изделий нагерметичность, включающий нанесениена внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащегочасть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции,опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контрольной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности и точностииспытаний при расширении диапазонавеличин контролируемых течей, поверхность иэделия с контролируемойстороны покрывают индикаторным материалом, содержащим часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те иэ компонентов этой реакции, количественноенакопление которых обуславливает изменение цвета, опрессовывают иэделие контрольной средой в течениефиксированного промежутка времени,а величины потоков контрольной среды через сквозные дефекты определяютпо типу окраски цветовых пятен1154572 4-20 2, Способ испытания изделий на герметичность, включающий нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции, опрессовку иэделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контроль ной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения производительности и точности испытаний при расширении диапазона величин контролируемых течей, поверхность изделия с контролируемой стороны покрывают индикаторным материалом, содержащим часть компонентов реакциив ходе которой об" разуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те из компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменение цвета, опрессовывают изделие до наступления по меньшей мере одного цветоперехода, а величины потоков контрольной среды через сквозные дефекты определяют по времени, затрачиваемому на цветонерехоц.3. Индикаторный материал для испытания изделий на герметичность, состоящий в исходном состоянии из двух частей, первая из которых содержит компоненты цветной индикаторной окислительно-восстановительИзобретение относится к испытательной технике, в частности,к химическим методам контроля герме" тичности изделий, работающих в условиях разности давлений на их стен" ках, и к составу индикаторных материалов для осуществления этих метбдоь, и может быть использовано для разбраковки по величинам течей разнотипных изделий с различными требованиями к герметичности их соеди" некий, а также для сравнительной ной реакции; неорганический окислитель и органический восстановительс добавками минерального адсорбента-запустителя, активатора и воды,а вторая часть - катализатор, растворимый в контрольной среде, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что впервой части он содержит в качествеокислителя калий марганцевокислый,в качестве восстановителя -Я,Я,Я ,Я -тетраметилфенилен,4 г /-диамин, в качестве активатора -марганец хлористый и динатриевуюсоль этилендиаминтетрауксусной кислоты и в качестве минеральногоадсорбента - загустителя - барийсернокислый, причем указанные ингредиенты взяты в следующем соотношении, мас.Х".Калий марган-7цевокислый 4 10 -5,610уЯ,Я,Я,Я -Тет- раметилфенилен,4-диамин 9 10 -3,3 1 О-ИарганецхлористыйЛинатриеваясоль этилендиаминтетрауксуснойкислоты, барий сернокислый 45-55Вода дистиллированная Остальноеа в качестве катализатора контрольная среда содержит калий двухромовокислый,оценки качества различных технологических процессов герметизации из,делий.Известен способ испытания изде лий на герметичность, включающийнанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной 101 реакции, опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количест"35 45 56 55 венное определение величины потокаконтрольной среды через сквозныедефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен 111 .Известен индикаторный материалдля испытания изделий на герметичность, состоящий в исходном состоянии из двух частей, первая из которых содержит компоненты цветной индикаторной окислктельно-восстановительной реакции: неорганическийокислитель - хлорат калия и органический восстановитель - О-толкдин сдобавками минерального адсорбента-загустителя активатора - ацетатакалия и уксусной кислоты ледяной,дистиллированной воды, а втораячасть - катализатор, растворяемыйв контрольной среде и .Способ испытания изделий на герметичность создает возможность избавиться от помех окружающей среды ив отдельных, наиболее простых случаях, когда поверхность контролируемого иэделия легко обозрима ипроста по геометрической форме,не только качественно зафиксироватьместа течей, но и дать им приблизительную количественную оценку поинтенсивности окраски или размерамцветовых пятен,Однако крупногабаритные изделия. сложной формы или имеющие труднодоступные гермоотсеки, или состоящие иэ группы резервуаров, каждыйиз которых имеет собственное назначение и может удовлетворять собственным требованиям к герметичности,не могут быть достаточно производительно и точно проконтролированыизвестным способом по следующим причинам: оценка интенсивности окраски, особенно в труднодоступныхместах, требующих искусственногоосвещения зоны контроля, ненадежна,а измерение размеров цветовых пятензатруднительноЦелью являются повышение производительности и точности испытанийпри расширении диапазона величинконтролируемых течей. Цель достигается тем, что согласно способу испытания изделий на герметичность, включающему нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции,5 30 15 20 25 30 опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контрольной среды череэ сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных индикаторных пятен, поверхность изделия с контролируемой стороны покрывают индикаторным материалом, содержащем часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те из компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменейие цвета, опрессовывают изделие контрольной средой в течение фиксированного промежутка времени, а величины потоков контрольной среды через сквозные дефекты определяют по типу окраски цветовых пятен.Этот вариант способа наиболее пригоден для случая, когда наряду с качественным определением мест дефектов (их локализацией), возникает также необходимость в оценке порядка величины потока контрольной среды через эти дефекты. Тип окраски цветовых пятен в местах сквозных дефектов использован в качестве диагностического признака. Согласно способу испытания изделий на герметкчность по второму варианту, включающему нанесение на внешнюю поверхность изделия индикаторного материала, содержащего часть реакционноспособных компонентов цветной индикаторной реакции,опрессовку изделия контрольной средой, содержащей остальные компоненты этой реакции, и количественное определение величины потока контрольной среды через сквозные дефекты по изменению параметров окрашенных кндикаторных пятен, поверхность изделия с контролируемой стороны покрывают кндикаторным материалом, содержащим часть компонентов реакции, в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта, в контрольную среду вносят те иэ компонентов этой реакции, количественное накопление которых обуславливает изменение цвета, опрессовывают иэделие до наступления по меньшей мере одного цветоперехода, а величины потоков контрольной сре-.4-20 ды через сквозные дефекты определяют по времени, затрачиваемому на цветопереход.Фиксация времени, затрачиваемого на цветопереход, как кинетического параметра индикаторного процесса, позволяет существенно повысить точность определения величины потока контрольной среды через сквозные дефекты в сравнении с точностью, достигаемой по первому варианту способа. Последовательность цвето- переходов за Фиксированное время ис пользована в качестве диагностического признака.В индикаторном материале, состоящем в исходном состоянии из двух частей, первая иэ которых содержит компоненты цветной индикаторной окислительно-восстановительной реакции: неорганический окислитель и органический восстановитель с добавками минерального адсорбента - загустителя, активатора и воды, а вторая часть - катализатор, растворяемый в контрольной среде, в первой части он содержит в качестве окислителя калий марганцевокислый, в качестве восстановителя - М,Н,И ,И -тетраметилфенилен"-1,4-диамин, в качестве активатора - марганец хлористый и динатриевую соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты и в качестве минерального адсорбента-загустителя - барий сернокислый, причем указанные ингредиенты взяты в следующем соотношении, мас.7.: Калий марган-тцевокислый 4 10 -5,6 10Ы,М,Н ,Я --третметилфенилен,4-диамин 9103,3 10 2Марганец хлористыйДинатриеваясоль этилен- диаминтетрауксусной кислоты 2-4Барий серно"кислый 45-55Вода дистил"лированная Остальное а в качестве катализатора контрольная среда содержит калий двухромовокислый. 5 10 15 2 О 25 ЗО 35 46 43 56 55 При указанных соотношениях ингредиентов в индикаторном материале,проявляется различие в типе окраски индикаторных пятен, соответствующих различным величинам потокачерез сквозные дефекты, а такжедостигается цветопереход в индикаторном пятне, что создает возможность реализации указанных вариантов способа,На чертеже изображен график,иллюстрирующий зависимость потокаконтрольной среды (0,047.-ного водного раствора калия двухромовокислого) через сквозные дефекты отвремени, затрачиваемого на цветопереход.Способ испытания изделий на герметичность но первому вариантуосуществляется следующим образом.Крупногабаритное (емкостью30 куб.м) испытуемое иэделие сложной формы заполняют контрольнойсредой, содержащей катализатор ввиде 0,043-ного водного раствора ка.лия двухромовокислого,К моменту завершения заполненияизделия готовят индикаторный материал и проводят проверку его работоспособности и чувствительности.Для этого в смеситель засыпают500 г бария сернокислого, 120 г марганца хлористого (гидрата), 30 гдинатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (гидрата), 2 гН,М,И ,М -тетраметилфенилен,4-диамина, после чего в смесь доливают 120 г предварительно. приготовленного 410 Е-ного водногораствора калия марганцевокислогои 228 г дистиллированной воды.Смесь тщательно перемешивают в течение 15 мин до получения однородной массы белого цвета. Общий весполученного индикаторного материаласоставляет 1000 г.ФРаботоспособность индикаторногоматериала и его чувствительностьпроверяют на контрольных течах в+диагазоне потоков 1010 л.мкм/с,откалиброванных в соответствии стребованиями ОСТа и заполненных0,043-ным водным раствором калиядвухромовокислого. Для этого наразвитую поверхность проницаемыхэлеыентов контрольных течей наносятслой индикаторного материала толщиной около 200 мкм, создают на проницаемых элементах избыточное давление 0,02 МПа и через 10 мин, сбросив давление до нуля, фиксируют тип окраски индикаторных пятен. Индикаторный материал содержит часть компонентов реакции в ходе которой образуются по меньшей мере два различающихся по цвету продукта. Соответствие ярко-синей окраски потокам величиной 10- л.мкм/с и меньшим, а ярко-красной - потокам величиной больше 10л.мкм/с свидетельствуют о пригодности индикаторного материала для контроля герметичности. Такой периодический контроль работоспособности и чувствительности индикаторного материала проводят при использовании каждой новой партии реактивов.Указанный индикаторный материал с помощью краскораспьнтителя наносят тонким (около 200 мкм) слоем на подлежащие контролю участки внешней поверхности реального изделия. Изделие опрессовывают избыточным давлением контрольной среды величиной 0,02 МПа, Спустя 10 мин давление сбрасывают до нуля и производят осмотр состояния поверхности индикаторного материала. В местах дефектов иэделий порядка 10л мкм/с и меньше индикаторный материал принимает ярко-синию окраску. В местах дефектов с потоками большими 10л мкм/с индикаторный материал приобретает ярко-красную окраску.Описанный вариант способа испытания изделий на герметичность наиболее пригоден для ранжировки по величинам потоков сквозных дефектов в труднодоступных, требующих искусственного освещения, местах изделий,Способ испытания изделий на герметичность по второму варианту осуществляется следующим образом.Контрольные течи в диапазоне потоков 10 -10лвмкм/с, изготовленные и откалиброванные как указано в И , заполняют 0,04 Х-ным водным раствором калия двухромовокислого. На развитую поверхность проницаемых элементов контрольных течей наносят слой индикаторного материала толщиной около 200 мкм, приготовленного по указанной методике. На проницаемых элементах создают избыточное давление контрольной среды 0,02 МПа50 Предлагаемый вариант способаиспытаний изделий на герметичность . наиболее пригоден, когда необходимо относительно точно определить величину потока контрольной среды через одиночные дефекты ответственныхузлов иэделий,а также может быть применен для сравнительной визуальнойоценки качества различных техноло 5 0 15 20 25 30 35 40 45 и одновременно включают секундоме-, ры. В местах сквозных каналов в проницаемых элементах индикаторный материал приобретает ярко-синюю окраску. В момент изменения окраски с ярко-синей на ярко-красную в индикаторном материале, нанесенном на одну из контрольных течей, соответствующий этой течи секундомер выключают. Полученное для каждой течи время от начала опрессовки ее контрольной средой до наступления цветоперехода в индикаторном пят. не используют для построения калибровочного графика в координатах; величина потока П контрольной среды (0,047-ного водного раствора калия двухромовокислого); л мкм/с - время Г., затрачиваемое на цветопереходе.Калибровочный график используют для определения величин потоков жидкой контрольной среды того же состава через сквозные микродефекты реального изделия, для чего испытуемое изделие заполняют 0,043-ным водным раствором калия двухромовокислого, а индикаторный материал, приготовленный по методике, описанной 1, наносят с помощью краскораспылителя тонким (около 200 мкм) слоем на контролируемые участки внешней поверхности. Изделие опрессовывают избыточным давлением контрольной среды величиной 0,02 МПа до наступления по меньшей мере одного цветоперехода. С момента создания давления ведут отсчет времени. Места сквозных дефектов изделий определяют по изменению исходной белой окраски индикаторного материала на ярко-синюю. В момент изменения окраски (наступления цветоперехода) индикаторного пятна с ярко-синей на ярко-красную отсчет времени прекращают. Величину потока контрольной среды через тот или иной дефект определяют по калибровочному графику.10 154572 Составитель В. ПетроваТехред С.Легеза Корректор В. Бутяга Редактор С. Патрушева Заказ 2704/36 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1.13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ПНП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 гических процессов герметизации изделий. Точность контроля герметичности изделий при реализации предлагаемых индикаторного материала испособа контроля по второму варианту составляет + 407 от численнойвеличины потока (относительная ошиб.ка определена по результатам измерений на различных сквозных дефектах и обусловлена сложностью 10обеспечения в производственных условиях равномерного по толщине слояиндикаторного материала на поверхности испытуемого изделия сложнойформы), При этом наибольшая точность + 307 от численной величины потока обеспечивается в диапазоне потока 3-8 10" л.мкм/с,Выбор допустимых пределов концентраций ингредиентов индикаторного 20материала обусловлен следующим. Прииспользовании индикаторного материала при оптимальных соотношениях ингредиентов, приведенного в примерах,наблюдается наибольшая контраст- ф 5ность окрасок индикаторных пятенпо отношению к исходной окраскеиндикаторного материала и достигается вазможность контрастного цветоперехода в индикаторном пятне 30при использовании фиксированноговремени контроля как функции величины потока контрольной среды.При увеличении концентраций ингредиентов в индикаторном материалебольше оптимальных снижается нацежность контроля вследствие увеличения в индикаторном материале скорости холостой реакции, на фонекоторой индикаторные пятна в местах 49дефектов теряют свою контрастностьи плохо различимы. При превьппенииконцентраций ингредиентов вьппе верхнего предела реализация предлагаемых вариантов способа становитсяневозможной: индикаторные пятнасиней окраски на синем фоне, обусловленном холостой реакцией, становятся практически неразличимы,Понижение концентраций ингредиентов индикаторного материала ниже оптимальных влечет эа собой ослабление интенсивности окраски индикаторных пятен. При этом индикаторные пятна, соответствующие потокам контрольной среды 1 О- лмкм/с и меньше, имеют бледно-голубую окраску, а потокам больше 10лмкм/с - бледно-розовую. При концентрациях ингредиентов в индикаторном материале меньше нижнего предела такие индикаторные пятна становятся практически неразличимы при осмотре поверх. ности крупногабаритных изделий сложной формы.Химические методы и средства контроля герметичности по показателю чувствительности, технологичности и безопасности являются одними из основных методов и средств техни- ческого контроля изделий различных ,отраслей. Преимущество перед применяемыми в производственной практике аппаратурными методами массспектрометрическим и галоидным) особенно видно при контроле крупногабаритных изделий большой энергоемкости со значительными размерами участков поверхности, подлежащих контролю. В этих случаях применение аппаратурных методов и средств нецелесообразно в связи с дороговизной и большой трудоемкостью процесса контроля.и небезопасно, поскольку обслуживающему персоналу необходимо сканировать датчиками поверхность изделия, находящегося под избыточным давлением. Химические методы контроля, не уступая в ряде случаев аппаратурным методам и средствам по чувствительности, а по дешевизне и технологичности превосходя их, весьма безопасны, так как осмотр зон вероятных дефектов производят после полного сброса давления контрольной среды.