Способ количественного определения щелочей

, .С .дпо велиоо 1 аз -,ва СНОСОВ КО;йЧ 1 СТВЕННОГО ОПРЕЩЕЛОЧЕ 11 гутем введения в взаимодействующего со щелочьюю щ и Йс целью упрощения и повыевнльности анализа, в каеагента используют порошок с размером зерен 0,03- ч о коли .естве щелочи судят нне н,т укпионного периода нпя пузьтрьк.в водорода.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамопределения щелочей в различных растворах.Известен способ титрометрическогообъемного определения щелочи титрованием ее кислотой с точно известнойконцентрацией в присутствии индикатора Ц .Недостатками способа являют я 10низкая правильность анализа прималых концентрациях щелочи (до 50%)и сложность анализа,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ потенциометрического титрования,в котором конец титрования определяют по резкому изменению потенциалаиндикаторного электрода вблизи гоч Оки эквивалентности 21,Недостатками известного способаявляются низкая правильность анализа при малых концентрациях щелочи(до 507) и необходимость испольэования сложного. оборудования,Цель изобретения - упрощениеи повышение правильности количественного определения щелочи,Поставленная цель достигается тем,Зпчто согласно способу определения щелочей путем введения в раствор взаимодействующего со щелочью реагентав качестве реагента используют порошок алюминия с размером зерен 0,030,10 мм и о количестве щелочи судятпо величине индукционного периодаобразования пузырьков водорода.Способ позволяет определить содержание щелочей в растворе в коли честве 0,0005-0,7 М.Особенность;о способа является то, что восрпоизводимость улучшается при определении малых содержаний щелочей, так как временной интервал 45 начала выделения пузырьков газа увеличивается и его можно точнее определить секундомером,Фракционный состав порошка, необходимый для рсализации способа с 5 Овысокой воспроиэводимостью,. определяот по экспериментальной зависимости относительной среднеквадратичной погрешности анализа от размеровзерен. Экстремальное значение относи тельной среднеквадратичной погрешности в пределах фракции алюминиясоставляет 0,3-0, 10 мм, Способ Показатели Предлагаемь 1 й Чувствительность-т -Ф1 10 М 1 10 М 5 10 М Воспроизводимость,Бг,% 0,5-2,0 0,5 - 2,0 1,8 Правильностьотн,% 0,5-2,0 0,2-4,0 1,1 Воспроизводимость анализа гидроксида натрия при его содержании 0,0005, 0,01, 01 и 0,7 М в растворе дана на основании экспериментальных данных, Величина Вг для соответстьующих концентраций равняется, 7: 370,"2,60; 1,9 б, 1,80, 4,5. Для 0,0005; 0,0011 0,01; 0,1 и 0,7 М гидроксида натрия правильность соответственно равна, 7: 2,5, 1,б; 1,3, 11 и 3,0.П р н м е р 1, К 1,0 мл исследуемого раствора присыпают 0,1 г порош. ка алюминия с размером зерен 0,03 мм и одновременно включают секундомер. При появлении над порошком первых пузырьков газа секундомер отключают Выбор величины навески алюминйеэо= го порошка осуществляют по зависимости периода индукции от весового количества вводимого алюминия (начиная с величины 0,01 г имеется явно выраженное плато). Это позволяет отказаться от трудоемкого весо- вого метода доэирования и использовать простой и экспрессныи объемный метод, что упрощает анализ и увеличивает его правильность.Экспериментально также установлено, что результаты анализа совершенно не зависят от объема отбираемого на анализ исследуемого раствора щелочи. Это позволяет в предлагаемом способе отказаться от всех видов мерной посуды и анализировать произвольный объем исследуемой жидкости. В целях упрощения анализа и экономии исследуемой щелочи анапизируют 0,5-10 мл раствора, Сравнительный анализ приводится в таблице,1125540 Составитель А.Шер Техред Т.Маточка Корректор А.Обручар Редактор О.Бугир Заказ 8532/33 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственногс комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 и определяют концентрацию гидрокси да натрия в растворе по градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой с концентрациями гидроксида натрия 0,0005-0,03 М в пробирки приливают 0,025, 0,05; 0,10;0,25; 0,50; 1,0 и 1,5 мл 0,1 М рас-,твора щелочи и доводят объем раствора водой до 5 мл. Для построенияградуировочной кривой с концентрациями гидроксида натрия 0,03-0,70 Мв пробирки приливают О, 16; 0,25;0,35; 0,50; 1,0, 1,6; 1,5 и 3,5 мл1,0 М раствора щелочи и доводят объ-,ем раствора водой до 5 мл. Добавляют О, 1 г порошка алюминия с размеромзерна 0,03 мм и в дальнейшем поступают, как описано выше. По полученнымданным строят кривые в координатахиндукционный период - концентрациягндроксида натрия.П р и м е р 2, К 1,0 мл гидрокси.да натрия присыпают 0,1 г порошкаалюминия с разером зерен О, 1 ммн далее поступают .согласно примеру 1. П р и м е р 3. К 0,5-1,0 мл гидроксида натрия присыпают О, 1 г порошка алюминия с размером зерен 0,06 мм и далее поступают согласно примеру 1. Изобретение позволяет упростить анализ и повысить правильность определения щелочей.