Пленочный дозиметр ионизирующих излучений

/18 ЗИ 1 ЕТР ИОНИЗИснове полимеобавками, о ттем, что, счего темперакачестве полифенилхинокПЛЕНОЧНЫЙ ДЗЛУЧЕНИЙ надиохромнымию щ и й с ясширения раинтервала,спользованв качестве- ферроценнии компонецененолхиноксал(54) (57 РУЮЩИХ ров с р лича целью р турного лимера . салин, добавки соотношФерр Поли 21) 34745 22) 23.07 46 07.0 а о о охромн а ледующем мас.7: 5-20 0-95ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ ИЗОБРЕТИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. К. Вес 1 сег Бо 1 Ышеггу, сКс Ргевв С 1 ече 1 ар. 277-286,2. Ч. СосЬе 1 2 цг 2 егчепг Вагакоп ЧегчегЬипнвегп-всйедпипяепИосаро 1 ешегеп кыг йовдшеггдвсЬе2 иЦ Нцс 1 еопдк 1, 1959, р, 227.3. Патент франции У 2171865,кл. С 01 Т 1/00, С 09 К 3/00,опублик. 1972.4. Патент СНА У 3102197,кл. 250-83, Н 05 я, опублик,5. Актабаева Л.С, и др, Дория и радиационные процессы вметрических системах. Ташкент1972 ф с. 130-131.б. Патент США У 3кл, 252-300, опублик 13 :,9 Ч.БЫ)Т):,М ,Предложенное изобретение относится к дозиметрии ионизирующихизлучений с помощью пленочных химических дозиметров поглощеннойдозы (ПД), в частности дозиметриибольших доз мощного электронногоизлучения в радиационно-химическойтехнологии и на промышленных ускорителях электронов. Известендози"метр для определения ПД ионизирующего излучения, основанный на измерении оптической плотности пленочных детекторов. Для этого используют полимерные материалы, такие как полиэтилентерефталат вобласти доз 10 -10 рад, полистирол6 9и ацетат целлюлозы для 1 -10 . рад,8полиэтилен в интервале доз 10 -4 10" рад 13, триацетат целлюлозыв области 107-10 8 рад 2 1 иликомпозиции этих полимеров с добавками красителей, например окрашенный целлофан (5 10 -1,5 10 рад)Ю 7лейкооснования трифенилметановыхкрасителей в полистироле (5 105 10" рад), азокрасители в поливиннлхлориде (10 -10 рад) 1 , полимерная композиция с ароматическимазидом 3 ,Используют также сополимерыаллилметакрилата и бисаллилкарбоната и диэтиленгликоля с добавкамикрасителя - нафтената кобальта 4Продукты, ответственные за изменение оптической плотности,образуются непосредственно в процессе облучения за счет радиационно-химической реакции. Их концентрация зависит от ряда факторов,особенно от температуры. Температурный фактор. существенно влияетна показания дозиметров нри использовании в современных радиационно-химических установках с ускорителями электронов, где происходит сильный их разогрев (до200 С и выше), При этом степеньразогрева практически не контролируется. В связи с зависимостью показаний дозиметрических детекторовот температуры применяют принудительное охлаждение дозиметров либовводят поправку, учитывающую влияние температуры на отклик дозимет"ра детектора.С учетом поправок рабочий интервал температур пленочных дозиметров составляет 20-80 С,. При бо"50 1.Кроме того, дозиметр чувствителен к солнечному свету, поэтому пленки необходимо эксплуатировать и хранить в темноте.Цель изобретения - расширение рабочего температурного интервалао пленочного дозиметра до 150 С.Поставленная цель достигается тем, что в пленочном дозиметре ионизирующего излучения на основе полимеров с радиохромными добавками в качестве полимера использован термостойкий полимер полифенилхиноксалин лее высоких температурах они становятся непригодными. Перечисленныенедостатки сильно ограничивают возможность использования пленочных,детекторов для измерения большихПД (10 -10 рад) при больших интен 7 8сивностях излучения (10 -10 рад/с).Известен способ определения ПДионизирующего излучения по измене 1 О нию оптической плотности с помощьютриацетатной пленки, В области температур 40-80 С оптическая плотность поглощения пленки линейнорастет с ростом температуры, что15 требует введения поправки, учитывающей зависимость показаний оттемпературы 5 1.Наиболее близким по своей технической сущности к изобретению20 является пленочный дозиметр ионизирующих измерений на основе полимеров с радиохромными добавками 16,При этом измеряются большие дозыЭф 7(10-10 рад) по изменению опти 25 ческой плотности с помощью пленочного детектора на основе полигало-генстиролов с добавкой метилата малахитового зеленого в качестве индикатора.З 0 При облучении пучком электронов.импульсных ускорителей в интервале 10 -10 Ф/к 8 отклик полихлорстиролового дозиметра не зависитот мощности дозы,Недостатком этого дозиметра является сильная зависимость его показаний от температуры.Наименьшее воздействие при облучении оказывают температуры вдиапазоне 0-30 С. При более высокихтемпературах требуется соответствующая градуировка.,Другим недостаткомявляется то, что пленки приобретаютустойчивую окраску,по истечении 310 суток после облучения.О афеко бавки ошени 5-20 0-95 8 10 С.Радиационное воздействие на пленочный дозиметр приводит к образованию центров окрашивания с полосой поглощения при 16500 см в результате распада ферроцена. Эта первичная радиационнохимическая стадия процесса практически не зависит от температуры вплоть доо150 С. При более высоких температурах начинается термическое разложение ферроцена. Поэтому последующая термическая обработка детекторав интервале 165-180 С проводится вне поля облучения и приводит к усилению первоначального изображения в 5 раз. Достижению технического эффекта также способствует использование термостойкого полимера полифенилхиноксалина (температура размягчения на воздухе 300 С), обладающего стабильностью оптических свойств в исследованном интервале доз до 600 Мрад.Образцы обладают хорошими эксплу- атационными характеристиками: прозрачные пленки имеют высокую механическую прочность до и после облучения, нечувствительны к видимому и ультрафиолетовому свету, при хранении в течение 2 лет в обычных условиях не изменяют своих дозиметрических свойств, полученные изображения имеют высокую стабильность, Величина меняется пропорционально дозе в диапазоне 5 .10" - 5 10 рад. Влияние мощности дозы не наблюдалось при значении до 2 -10 рад/с. а 1. Плследующи7) поли р и ночныи дозим образом: енилхиноксав 10 мл хлоро7) ферроце- . Для уменьшения 5 за время облучени ку облучают на во при тех же параме нов, Пленку крепяразогрева образца аналогичную плен- духе без подложки рах пучка электроая с помощью метр0,4 глинаформа и О, 1 получаюстворя (20 м за кр е п = 40-70,в качестве радиохромной дорроцен при следующем соотнмпонентов, мас.ферроценПолифенилхиноксалин 8Измерение поглощенной дозыдят после термического проявия облученного материала прио 1080622 4на (фЦ) в 2 мл хлороформа. Оба раствора смешивают, профильтровывают ивыливают на целлофановую подложку,Растворитель удаляют медленным испарением при комнатной температуре,а затем образовавшуюся пленку сушат в вакуум-сушильном шкафу прио100 С. Соотношение компонентов впленке (80:20 мас.7) берется из10 условия максимальной растворимостиферроцена. Полученный дозиметр толщиной 1,410 М облучают на ускорителе электронов импульсом с энергией 1,5 МэВ дозой 2,5 10 рад приц мощности дозы 2 .10 рад/с. Определение ПД проводят по стандартной методике с помощью триацетатной пленки, которую используют в качестведозиметра-свидетеля. Градуировку20 полученного дозиметра осуществляютна образцовой калориметрической установке, предназначенной для градуировки пленочных химических дозиметров. При этом пленку плотно зажи 2 З мают между двумя графитовыми пластинами, толщина одной из которых,установленной со стороны падающего пучка, 1 мм. Рассчитанная дляэтих условий эксперимента, близкихк адиабатическим, температура пленки составляет порядка 150 С. Пленксохраняет свои механические свойства,В то же время широко используемаядля дозиметрии триацетатная пленкав аналогичных условиях обугливает 35ся, что свидетельствует о температуре облучения, близкой к расчетной.В результате облучения ппенка приобретает слабую окраску, а в длинноволновой части спектра появляетсяперегиб при 16500 см " с оптическойплотностью 0,06. Облученный образецпроявляют термически. Для этогопленку зажимают между двумя стеклянными пластинами, помещают в термостат и выдерживают при 175 С в течение 20 мин. Оптическая плотностьвозрастает до 0,32, т.е. в 5 раз,Спектры поглощения измеряют на спектрофотометре. Величина оптическойплотности проявленного необлученногообразца (вуаль) составляет 0,1 при16500 см ".+ с кр .3 ПХВ-пленки к держателю. При такихусловиях облучения температура образца имеет промежуточное значение между 20 и 150 С,, Вепичина оптической плотности облученной пленки при 16500 смсоставляет 0,05. После проявления в термостате при 175 С в течение 20 миноптическая плотность возросла до0,31. Отклонение показания детектора за счет изменения условия облучения составляет 4%.Таким образом, изменения условияоблучения, приводящие к существенному различию температуры детектора,мало влияет на его показания,П р и м е р 2. Пленку толщиной1,4 10 М из ПФХ и ФЦ в соотношениимас.Е 90:10 получают и аблучают,какв примере 1, При условии сильногонагрева (150 С) оптическая плотностьооблученной пленки при 16500 см д== 0,05, после проявления при температуре 175 С в течение 20 мин 3 == 0,23, Величина 1) вуали равна 0,06.При условии слабого нагрева (на, воздухе) оптическая плотность соответственна возрастает от 0,04 да 0,21,Отклонение отклика за счет, изменениятемпературы облучения составляет;8 Х.П р и м е р 3, Пленку толщинсйл1,4 .10 " М из ПФХ и ФЦ в соотношениимас,Е 95:5 приготавливают и облучаюткак в примере 1, дозой 5 10 рад.о,При условии сильного нагрева (150 С)оптическая плотность аблученнай пленки при 16500 см В = 0,04, после проявления при 175 С в течение 20 мин. 0 = 0,06. 1 пенка такага состава имее низкую радиационную чувствительость и уменьшение содержания ФЦ.,вляется нецелесообразным, Введениев состав пленки 5 мас,Е ФЦ можносчитать нижним пределом для достижения техлическага эФФекта. Увеличениесодержания ФЦ больше 20 мас.7 не позволяет галучать прозрачные пленки,и следовательно указанное количество мажпа считать веахним пределомдля достижения технического эФП р и и е р 4. Пленку толщи 4ной 14 10 М из ПФХ и Ферроцена в массагам соотношении мас,Е 80:20 палучайт, как в примере 1. Полученную пленку облучают на ускорителе импульсам электронов с энергией 1,5 МэВ дозой 50 Мрад при мощности 2 10 рад/с на воздухе. Облученную пленку проявляют в термостате при Т = 175 ОС в течение 20 мин. Оптическая плотность облученного образца Э = 0,09 при 16500 см "после проявления возрастает до 3 = 0,41.П,р и м е р 5. Пленку, как в примере 4 облучают на ускорителе ЭЛВимпульсом электронов с энергией 1,5 МэВ дозой 5-10 рад при мощности 5 -10 рад/с на воздухе и проявляют, как в примере 4. Оптическая плотность облученной пленки 3 = 0,1 при 16500 см , 1) возрастает после проявления до 0,43.П р и м е р 6. Пленку такую же, как в примере 4, облучают па ускорителе электронов РТЗ пучком электронов энергией 600 кэВ дозойг 5 10 рад при мощности 10 рад/с в стационарном режиме на воздухе. Оптическая плотность облученной пленки .Ь = 0,09 при 16500 см ", Э воз растает после проявления при 175 С в течение 20 мин да 0,43.Полученные в примерах 4-6 данные показывают, что изменения мощности пучка электронов в интервале 10- 2 .10 рад/с не влияют на показанияьдетектора, аблученного до дозы 5 10" рад. П р и м е р 7. Пленку толщиной 1,4 10 М из ПФХ и Феррацена в соотношении мас,% 80;20 получают, как в примере 1. Пленку аблучают на ускорителе импульсам электронов с энергией 1,5 МэВ дозой 1,5"10 рад при мощности 5 10 рад/с на воздухе, Опти еская плотность аблученнаго образца Э = 0,21 при 16500 см-1 после проявления при 175 С в течениео 20 мин возрастает до О = 0,81. П р и и е р 8. Пленку такую же, как в примере 7, аблучают на ускорителе РТЭ пучком электронов энергией 700 кэВ дозой 1,5 -10 рад при мощности 10 рад/с в стационарном режимеУна воздухе. Оптическая платность аблученнога образца при 16500 см " равна 0,23, после термического проявления (как в примере 7) Э = 0,8. Полученные результаты свидетельствуют а там, чта оптическая плотность детектора, облученного до дозы 1,5,.10 рад, не зависит от мощностипучк электронов в интервале 10 -б5 10 рад/с.П р и м е р 9. Пленку толщи ной 1,410 М из ПФХ и ферроцена всоотношении мас.7. 80:20 получают,как в примере 1, Пленку облучают наускорителе электронов РТЭ, как впримере 8, дозой 3,0 10 рад, Оптическая плотность облученного образцаимеет величину Р = 0,45 при.16500 см ", после термического проявления при 175 С, 9 = 1,77,П р и м е р 10, Пленку такую же,как в примере 9, облучают до дозы4,5 10 рад на ускорителе. Величи 8на оптической плотности облученногообразца при 16500 см составляет0,7, а после проявления при 175 СЭ= 2,5. Сопоставление величин опти-ческой плотности пленок, облученныхдозами 1,5 -10 , 3,0 10 и 4,5 -10 фрад.,показывает, что в этом интерваледоз окрашивание детектора пропорционально поглощенной дозе.П р и м е р 11. Пленку толщиной1,4 10 М из ПФХ и ферроцена в соот ношении мас.% 80:20 получают, как впримере 1.Полученную пленку облучают наускорителе электронов пучком электронов энергией 600 кэВ дозой5,0 10 ф рад при мощности 3 10 рад/св стационарном режиме на воздухе.Оптическая плотность облученногообразца 0,75 при 16500 см ", послеотермического проявления при 175 СЭ= 3,0,Таким образом, для доз свьппе5,0 10 рад начинает проявлятьсянелинейность дозовой характеристикидетектора. П р и м е р 12. Пленку толщиной 1,410 М из ПФХ и ферроцена в соотношении мас.7 80:20 получают, как в примере 1, и облучают дозой 3,4 "10 рад пучком электронов энергней 600 кэВ на ускорителе. Пленкуо проявляют в термостате при 165 С в течение 20 мин. Оптическая плотность при 16500 см проявленной пленки составляет О, 19 при величине Э вуали 0,006. Отношение этих величин 3,1.П р и м е р 13. Аналогичную пленку облучают, как в примере 12, и проявляют в термостате при температуре 180 С в течение 20 мин. Опти-; ческая плотность проявленной пленки 1,85, величина,й вуали 0,64. Отношение их 2,9.4П р и м е р 14. Пленку толщи ной 1,4 1 О М из ПФХ и ферроцена всоотношении мас.Х 80:20 получают,как в примере 1, и облучают дозой3,410 рад пучком электронов энер 7гией 600 кэВ на ускорителе РТЭ. Об лученную пленку проявляют при 175 Св течение 20 мин. Оптическая плотность проявленнойпленки 0,4,вуали 0,08. Отношение этих величин равно 5.Из примеров 12-14 видно, чтовклад вуали в отклик детектора является минимальным при температуреопроявления 175 С.В настоящее время для дозиметриимощных пучков промышленных ускорителей наиболее широко используютсяпленочные детекторы ПД из триацетата целлюлозы. Показания этих детекторов существенно зависят от темпеРатуры выше 40 СПредложенный детектор иэ ПФХ сдобавками ферроцена позволяет проводить доэиметрию в широком интервале температур (20-150 С), Этот детектор обладает высокой механической прочностьюв широком интервале ПД.В таблице приведена сравнительная характеристика механическихсвойств исходных, облученных ипроявленных пленок ПФХ с различнымсодержанием ферроцена.Механические свойства измерялив условиях одноосного растяженияпри комнатной температуре на динамометре типа "Поляни".40Из таблицы видно, что радиационное воздействие на предложенный детектор поглощенной дозы приводитк заметному снижению его механических свойств.45Применение предложенного дозиметра излучений позволяет существенно расширить рабочий температурныйинтервал пленочных дозиметров, исключив влияние температуры облучения.на их показания до 150 С. При этомпоказания дозиметра не зависят отмощности дозы в интервале (О 1 бЭ2) 10 рад/с и имеют линейный участок в диапазоне 5" 10 - 5 1 О рад.7 8Кроме того, детектор нечувствителенк свету и обладает стабильными эксплуатационными свойствами, описанными в примерах 1-14.10 1080622 ОтносиДоза,рад тельное удлинение Е при разрыве, Е 100 1100 80 16300 исх. 100 1150 14,3 11180 проявл. 90;5 1100 200. 17700 исх. 510 90;5 12,8 16500 проявл. 90:5 945 9,9 16800 проявл. 1000 170 исх,15700 9,6 181100 1075 90: 10 10,0 18200 исх. 860 150 15000 5-107проявл. 80:20 1000 10,3 16600 Техред М, Надь Корректор С. Черни Редактор П, Письман Заказ 5720/1 Тираж 748Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5