Способ изготовления графитового индикаторного электрода

(53) УДК 621,3, .03.2 (088.8) йе аеааве кзе 4 ретенкк и етхрь тийДата опубликования описания 23.02,83(72) Авторы изобретения Х. 3, Брайнина и М. С, Чемерис Свердловский институт народн хозя(7) Заявител 54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО ИНДИКАТОРНОГО ЭЛЕКТРОДА1Изобретение относится к аналитической химии т в частности к технологии изготовления графитовых индикаторных электродов, применяемых вэлектрохимицеских методах анализа,например, в полярографии для определения катионитов металлов, находящихся в микроколичествах в водных растворах.Известен способ изготовления графитового индикаторного электрода, который заключается в двойной пропиткеграфитовой основы под вакуумом сос-,тавом с гидрофобными свойствами, причем применяют силиконовую жидкость иэпоксидную смолу Г 1 1.Однако электроды, полученные таким способом, имеют небольшой рабочийдиапазон потенциалов (+0,9 В- -0,3 В)низкую чувствительность (6 мкА) и ограниченный ресурс работы. (24 ч),вследствие неравномерной и недостатоцно глубокой пропитки основы электрода гидрофобным составом,2Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления графитового индикаторного электрода, Но" торый заключается в предварительном прокаливании графитовой основы прио690-700 С, пропитке гидрофобным составом при периодическом изменении дав ления от атмосферного до "вакуума (не свыше 10 2 мм рт.ст,) при 280-320 С, в качестве гидрофобного состава используют смесь полиэтилена с парафином. Этот способ увеличивает глубину и равномерность пропитки, позволяет расширить диапазон потенциалов электрода (+1,4 В 1,3 В) и увелицить чувствительность (8 мкА)2 1.Однако глубина и равномерность пропитки остаются недостаточными для увеличения ресурса работы электрода, который остается ограниченным (24 ч). Целью изобретения является увеличение ресурса работы путем увеличе3 9ния глубины и говышения равномерности пропитки.Указанная цель дбстигается тем,что согласно способу изготовленияграфитового индикаторного электрода, включающему прокаливаЮие графитовой основы и пропитку ее расплавленной смесью парафина и полиэтилена под вакуумом, графитовуюоснову после прокаливания выдерживают в легколетучей органическойжидкости в течение 24-36 ч и передпропиткой графитовую основу и расплавленную смесь парафина и полиэтилена выдерживают под вакуумомдо полного удаления воздуха,При этом, в качестве легколетучейорганической жидкости используют ацетон, этанол или хлороформ,Вьдернивание графитовой основыперед пропиткой в легколетучей ор-ганической жидкости обеспечивает луч.шее смачивание пор графита кропитывающим составом с гидрофобнымисвойствами, более легкое и полное замещение молекул легколетучей жидкости молекулами пропитывающего сос -тава. Вакуумирование после прокаливания графитовой основы и расплавленной смеси парафина и полиэтилена исключает воэможность проникновения воздуха в поры графита вместес пропитывающим составом, что также способствует более глубокому ие.;,равномерному проникновению пропитывающего состава в графитовую основу, Результатом этого является увеличение ресурса работы электродов.П р и м е р 1. Для изготовленияграфитовых индикаторных электродовиспользуют в качестве графитовойосновы стержни из спектрального графита 8-3 (диаметр 1,5 мм, длина 20 мм)полученные токарной обработкой, Стержни прокаливают в муфельной печипри температуре 200-300 С, достаточной для удаления адсорбционной влаги, графитовой пыли и одновременной кислородной активации поверхности микропор графита, в течение30-60 мин. Затем стержни охлаждают3 мин при нормальных условиях. Охлажденные стержни выдерживают в ацетоне 24-36 ч, до полного замещениявоздуха, находящегося в порах графита, молекулами ацетона.Используют пропитывающий составс гидрофобными свойствами, представляющий собой расплав смеси парафина и полиэтилена, взятых в соотношении 3:1 (парафина /54, полиэтилена 254) при температуре 110-150 С,Полученным составом с температурой 110-150 С заполняют на 1/2 высоты одно колено Г-образной пробирки (диаметр 30 мм, длина обоих колен 200 мм). В другое колено, свободное от пропитывающей смеси, помещают графитовые стержни, выдержанные в ацетоне, Присоединяют пробирку к вакуум-насосу, создают вакуум не менее 10-мм рт.ст. Температуру смеси поддерживают в пределах110-150 С. Через 15-20 мин по окончании .выделения пузырьков воздухаиз пропитывающей смеси поворотом пробирки погружают графитовые стержнив смесь парафина с полиэтиленом ипроизводят их пропитку 3-4 ч притемпературе пропитывающей смеси 110,150 С и вакууме не менее 10 мм рт.ст,По окончании пропитки пропитываюру щую смесь выливают вместе с графитовыми стержнями в фарфоровую чашечку,разъединяют друг от друга и охлаждают при нормальных условиях,П р и м е р 2. Проводят все операции примера 1, сохраняя температурные, временные режимы, вакуум и последовательность операций, а в качестве легколетучей органической жидкости используют этанол,П р и м е 3. Проводят все операции примера 1, сохраняя температурные, временные режимы, вакуум и последовательность операций, а в каче,стве легколетучей органической жидкости используют хлороформ.С помощью изготовленных предлагаемым способом графитовых индикаторных электродов проводят методом инверсионной вольтамперомметрии ана"лиз (или измерение) содержания марган 43ца, кадмия, свинца и меди в кислыхи щелочных средах,Зависимость чувствительности и ресурса работы электродов от времениЯпрокаливания и выдержки в легколетучей жидкости приведены в табл,1.Как видно из табл. 1 максимальныечувствительность и ресурс работы достигается при продолжительности прокалки электрода в пределах 30-60 мини выдерживания в легколетучей жидкости в течение 24-36 ч,Сравнительные характеристикиэлектродов, изготовленных по иэвест998590 Таблица 1 Продолжительностьпрокаливания,мин Время выдержкив легколетучейжидкости, ч Периодавтономнойработы электрода, ч Чувст вител ьность электрода, мкА 10 30 12 ЬО 248 бО 5нйм способам 1 и 123 и по предлагаемому способу приведены в табл,2,Из табл, 2 видно, что предлагаемый способ позволяет получить электроды, обладающие в .6 раз большим ресурсом работы по сравнению с электродом, изготовленным по известному способу 1,2 , не ухудшая чувствительности и рабочего диапазона потенциалов электрода. 6Изпользование предлагаемого способа обеспечивает повышение ресурсаработы графитовых индикаторных электродов в б раз (до 1 М ч). Это дает.возможность использования электродов в автоматических ячейках длитель"ного непрерывного контроля содержания микроэлементов в промывленных, сточных и природных воо дах.Заказ 1086/49 Тирам 641 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал .ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ изготовления графитового индикаторного электрода, включающий прокаливание графитовой основы и пропитку ее расплавленной смесью парафина и полиэтилена под вакуумом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения ресурса работы электрода, графитовую основу после 11 прокаливания выдерживают в легколетучей органической жидкости в течение 24-36 ч и перед пропиткой графитовую основу и расплавленную смесь парафина и полиэтилена выдерживают под вакуумом до полного удаления воздуха,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве легколетучей органической жидкости ис"пользуют ацетон, этанол или хлороформ.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРУ 312620, кл С 25 В 11/12, 1969.2Авторское свидетельство СССРпо заявке Ю 2763533/23-26,кл, С 25 В 11/14, 1979 (прототип).