Полярограф переменного тока

ОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихреспублик и 972382(51)М. Кд, 6018 27/48 Гоеударетвеиый комитет СССР ио делам иэооредеиий и открытий(72) Авторы изобретения 1В. С, Ямщиков, Б, Д. Грачев, Е. М. РукинА. И. Юрлов Московский ордена Трудового Красного Зна ени горный институт(54) ПОЛЯРОГРАф ПЕРЕМЕННОГО ТОКА 1Изобретение относится к средствам аналитического контроля и электрохимиеских исследований и может быть испольювано в горной промышленности, геологии, металлургии, химической промышленности для проведения массового экспресс-анализа. Известно устройство, состоящее из датчика, генератора развертки, источника постоянного поляриэующего напряжения, генератора импульсов, потенциостата, измерительного устройства, регистратораЦ Укаэанное устройство не обладает достаточной точностью и быстродействием, так как измерения проводят путем временного разделения составляющих тока.Известно устройство, содержащее источник постоянного напряжения, генераторго развертки, ячейки, два потенциостата, усилитель постоянного тока, фильтры, сумматоры, дифференцпатор, двухкоординатный регис тра тор. Описанное устройство не обладает высокой точностью, так как оно основано на методе постояннотоковой полярографии.Наиболее близким к предлагаемому является полярограф переменного тока, содержащий источник постоянного поляризующего напряжения, генератор развертки, генератор низкой частоты, генератор амплитудно-модулированного напряжения высокой частоты, полярографическую ячейку, токоснимающее устройство, усилитель, фазовый детектор, регистрирующий прибор 2 Укаэанное устройство не обладает достаточной точностью, так как в нем не предусмотрена коррекция паразитного сдв га фазы измеряемого сигнала,Бель изобретения - повышение точности при измерении полярограммы переменного тока путем коррекции паразитного сдвига фазы.Указанная цель достигается тем, что полярограф переменного тока, содержащий источник постоянного полярнэуюшего напри972382 жения, генератор развертки, генератор низкой частоты, соединенные с входами потенциостата, к выходу которого подключена трехэлектродная полярографическая ячейка, вспомогательный электрод которой соединен с устройством синхронизации от рыва капли, рабочий электрод ячейки с последовательно соединенными измерительным и регистрирующим устройством, дополнительно снабжен командным устройст- о вом, четырьмя ключами, устройством коррекции фазы фазовращателем и конденсатором, при этом вход конденсатора соединен с выходом потенциостата, а выход через нормально разомкнутый контакт 15 первого ключа - с входом измерительного устройства, а через нормально замкнутый контакт - с обшей точкой и с нормально разомкнутым контактом второго ключа, перекидной контакт второго ключа подключен 2 О к рабочему электроду ячейки, а нормально замкнутый контакт - к входу измерительного устройства, выход которого соединен через нормально замкнутый контакт третьего ключа с регистрирующим устройством, а через нормально замкнутый контакт четвертого ключа - с входом устройства коррекции сдвига фазы, выход которого соединен с управляющим входом фаэовращателя, сигнальный вход которого соединен с выходом генератора низкой частоты и первым входом командного устройства, второй вход которого подключен к выходу устройства синхронизации отрыва капли,а его первый выход подключен к управ 35 ляющим входам четырех ключей, а второй выход - к управляющему входу измерительного устройства. фтым контактом первого ключа 10. Нормально разомкнутый контакт первого ключа 10 и нормально разомкнутый контакт второго ключа 13 соединены с общей точкой,Выход измерительного устройства 14 соединен через нормально замкнутый контакт третьего ключа 15 с регистрирующим устройством 16, а через нормально разомкнутый контакт четвертого ключа 17 с входом устройства 18 коррекции сдвига фазы, выход устройства 18 коррекции подключен к управляющему входу фазовращателя 2. Сигнальный вход фазовращателя 2 соединен с первым входом командного устройства 19, Второй вход командного устройства 19 соединен с выходом. устройства 8 синхронизации отрыва капли. Первый выход устройства 19 подключен к управляющим входам четырех ключей 10, 13, 15 и 17, а второй выход - к управляющему входу измерительного устройства 14.Устройство работает следующим образом.На вход потенциостата 3 от источника 4 постоянного поляризуюшего напряжения поступает начальное поляризуюшее напряжение, с генератора 1 низкой частоты через фаэоврашатель подается синусоидальное напряжение,с генератора 5 напряжения развертки поступает линейно изменяющееся напряжение, Вырабатываемое потенциостатом 3 суммарное стабилизированное напряжение подается на вспомогательный электрод 6 ячейки 7 и на конденсатор 9. Под действием выходного напряжения потенциостата через ячейку 7 и конденсатор 9 протекает ток.На фиг, 1 представлена функциональная4 О блок-схема полярографа переменного тока; на фиг. 2 - эпюры напряжений устройства.Выход генератора 1 низкой частоты через фазоврашатель 2 соединен с входом потенциостата 3. К входу потенциостата 3 подключены также выходы источника 445 постоянного поляризующего напряжения и генератора 5 развертки. Выход потенциостата 3 подключен к вспомогательному электроду 6 трехэлектродной полярографической ячейки 7, а также к входу устройства 8 синхронизации отрыва капли и через конденсатор 9 к перекидному контакту первого ключа 10 Электрод 11 сравнения ячейки 7 соединен со вторым входом потенциостата 3, а рабочий электрод 12 через нормально замкнутые контакты второго ключа 13 - с входом измерительного устройства 14 и с нормально раэомкнуВ предлагаемом устройстве в качестве реактивного элемента выбран конденсатор 9, имитирующий электрохимическую ячейку 7 при отсутствии деполяризатора в растворе, который дает возможность производить измерение при изменении емкости двойного слоя от 0,5 до 2,0 мкф, что перекрывает возможный диапазон изменения емкости двойного слоя, вызванный температурными отклонениями, неравномерностью роста и отрыва капли и т. и. При этом регистрация полярограммы осуществляется в конце жизни капли, когда ее поверхность практически не меняется, т. е. во время действия команды измерения, которая вырабатывается устройством 8 синхронизации отрыва капли и подается на второй вход командного устройства 19. Измерения на ячейке 7 и конденсаторе 9 производятся поочередно, с частотой пе97238 50 55 ременного поляризуюшего напряжения, хо торым управляется командное устройст- во 19 по первому входу. Измерительное устройство 14, управляемое командным устройством 19, настроено на измерение активной составляющей входного тока.В первом полупериоде на вход измерительного устройства 14 через нормально замкнутые контакты второго ключа 13 поступает сигнал с рабочего электрода и о измеренное значение активной составляющей тока ячейки 7 через нормально замкнутый контакт третьего ключа 15 поступает на вход регистрирующего устройства16. 35Во втором полупериоде по команде с командного устройства 19 замыкаются нормально разомкнутые контакты первого и четвертого ключей 10 и 17, а нормально замкнутые контакты второго и третьего ключей 13 и 15 размыкаются. При этом измеряется сдвиг фазы тока, теку-щего через конденсатор 9, относительно опорного сигнала. Результат измерения через четвертый ключ 17 поступает на вход устройства 18 коррекции фазы, которое по цепи отрицательной обратной связи осуществляет управление фазовращателем 2. Если в цепях схемы произошел параэитный сдвиг фазы (дрейф) активных элементов, температурный уход и т. п., то на выходе устройства 18 коррекции фазы появляется сигнал, который, управляя фаэоврашателем 2, скорректирует этот сдвиг. В следующем периоде переменного поляризуюшего напряжения процессы измерения и коррекции фазы повторяются. 4 ОДля поддержания режима протекания токов через ячейку и конденсатор необходимо, чтобы вывод элемента, не участвующего в измерении, был соединен с общей точкой, Это осуществляется подключением нормально замкнутого контакта первого ключа 10 и нормально разомкнутого контакта второго ключа 13 к общей точке. На фиг, 2 приведены эпюры напряжений устройства. На эпюре 20 - выходное напряжение генератора 1 низкой частоты. Эпюра 2 1 - полярограмма - отражает работу устройства беэ периодической подстройки фазы, при этом паразитный уход фазы условно показан на эпюре 22. Эпюра 23 - полярограмма - отражает работу устройства с периодической коррекцией фазы, при этом параэитный уход но 2 6сит характер кривой, представленной на эпюре 24. Таким образом, изобретение позволяет повысить точность за счет практически непрерывной коррекции параэитного сдвига фазы, что улучшает отношение сигнала/шум и позволяет проводить большое числе измерений без калибровки прибора, При эксплуатации на промышленных предприятиях устройство дает возможность получать оперативную и точную информацию о составе и качестве технологических продуктов, что позволяет оптимизировать технологический процесс. формула изобретения Полярограф переменного тока, содержащий источник постоянного поляризуюшего напряжения, генератор развертки, генератор низкой частоты, соединенные с входами потенциостата, к выходу которого подключена трехэлектродная полярог рафическая ячейка; вспомогательный электрод которой соединен с устройством синхронизаши отрыва капли, и рабочий электрод ячейки с последовательно соединенными измерительным и регистрирующим устройствами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности при измерении полярограммы путем коррекции гаразитного сдвига фазы, оп снабжен командным устройством, четырьмя ключами, устройством коррекции фазы фаэоврашателем и конденсатором, прн этом вход конденсатора соединен с выходом потенциостата, а выход через нормально разомкнутый контакт первого ключа - с входом измерительного устройства, а через нормально замкнутый контакт - с нормально разомкнутым контактом второго ключа, перекидной контакт которого подключен к рабочему электроду ячейки, а нормально замкнутый контакт - к входу измерительного устройства, выход которого соединен через нормально замкнутый контакт третьего ключа с регистрирующим устройством, а через нормально разомкнутый контакт четвертого ключа - с входом устройства коррекции фазы, выход которого соединен с управляющим входом фазовращателя, сигнальный вход которого соединен с выходом генератора низкой частоты н первым входом командного устройства, второй вход которого подключен к выходу устройства с инхронпэашш отрыва капли, а его первый выход подключен972382 к управляющим входам четырех ключей,причем второй выход подсоединен к управ-,ляющему входу измерительного устройства. 8,1. Полярограф, Модель 374."Рг 1 псейоп Арр 1 ей Веьеагсп огр". 1977.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе972382 Составитель В, КазакевичВ, Петраш Техред М,Коштура Корректор М, Коста 8506/34 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Ра