Способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 270880 (21) 2980897/25-26 51) М. Кл.з С О 1 й 7/04С 01 й 33/22 с присоединением заявки М 9 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Уфимский нефтяной институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМОСТОИКОСТИ КОКСОВ И КОКСОБРИКЕТОВИзобретение относится к способу определения термостойкости коксов и коксобрикетов и может быть использовано в коксохимической и нефтеперерабатывающей промышленности.Известен способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов, основанный на измерении изменения механической прочности или поверхностной трещиноватости испытуемых коксов и коксобрикетов до и после вторичного нагревания их в определенных условиях: при температурах до 1000 оС и в интервале 1000-1600 оС, при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара и в различных средах (.в токе азота, воздуха, кислорода, двуокиси углеродаи дымовых газов)11Согласно этому способу из испытуемой партии кокса готовят ряд образцов. Часть из них испытывают на прочность без термообработки, а другую часть - после термообработки. Проведение испытания на различных образцах естественно приводит к неточным результатам.Определение тремостойкости по величине прироста поверхностной трещиноватости после термообработки хотя и проводят на одном и том же образце, но не учитывают изменение внутренней трещиноватости, что такжеприводит к неточным результатам.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату ягляется способ определения термостойкости коксов и коксобрикетов путем вторичного нагрева от 3 град/мин .до теплового ударав различных газообразных средах, с последующим измерением трещиноватости по приросту их внешней поверхности 2 1.Под влиянием вторичного нагрева, происходит разрушение кусков. кокса, сопровождающееся увеличением длины имеющихся и появлением новых трещин на его поверхности. Определение термостойкости коксов проводят по величине изменения поверхностной трещиноватости, Определяемой путем наложе ния на куски кокса специальной .сетки с квадратными отверстиями 1 1 см, Общую поверхностную трещиноватость определяют по сумме продольной и поперечной трещиноватости и выражают в см/смКроме того, способ не обеспечивает получение точных результатов, так как фиксируют изменение только длины трещин на поверхности кусков кок-са без учета изменения их глубины.Однако при вторичном нагревании кокса происходит увеличение.его трещиноватости как в длину, так и в глубину. 5Цель изобретения - повышение точности определения эа счет учета изменения глубины трещин.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, включающему 10вторичный нагрев коксов до 1200 ОСпри скоростях нагрева от 3 градминдо теплового удара в различных газовых средах, с последующим измеренисем трещиноватости по приросту ихвнешней поверхности, прирост внешнейповерхности определяют при погружении кокса в смачивающую высоковязкуюжидкость по величине удерживаемогообъема этой жидкости поверхностьюкокса,Термостойкость коксов и коксобрикетов является величиной обратно пропорциональной приросту новой поверхности:Т (1) где Т. - термостойкость кокса,ь 5 - величина прироста внешнейповерхности..В свою очередь 1 величина внешней 30поверхности образца является прямопропорциональной удерживаемому имобъему смачивающей, высоковязкой,но напроникающей в тело кокса жидкости. Поэтому величину прироста 35внешней поверхности образцов определяют из соотношеният искиехгде Чи Ч - удерживаемые объе Омы глицерина исходным образцом коксапосле термообработки, соответственно,45Подставляя значение ь в уравнение (1) , получают формулу (3)для .расчета термостойкости коксови коксобрикетовЧ1 йсЧт Чисх "т ЧисхЧи,хОпределение термостойкости коксов и коксобрикетов сводится к следующему: измеряют удерживаемый объем 55глицерина исходным образцом, образецотмывают дистиллированной водой, сушат и отгоняют следы глицерина при300-350 сС, охлаждают до комнатнойтемпературы, проводят термообработ- бОку испытуемого образца в заданныхусловиях, определяют удерживаемыйобъем глицерина образцом после термообработки, вычисляют термостойкость Т по уравнению (3) 65 На чертеже представлен аппарат,реализующий данный способ.Аппарат состоит из круглодоннойколбы 1 со впаянными в нее бюретками 2 и 3, стакана 4 с испытуемымобразцом 5, отводной трубки с краником 6, пробок 7 и 8., отводной трубки с краном 9, резиновой груши 10и термостата 11 с регулируемым обогревом 12,Определение термостойкости коксапри помощи указанного устройстваосуществляют следующим образом.Вначале определяют удерживаемыйобъем глицерина исходным образцом,имеющим форму кубика или коксобрикета. Для этого в колбу 1 и бюретки 2 и 3заливают дистиллированный глицерин.Температуру термостата 11 с помощьюобогрева 12 поддерживают равной ЗООС.После установления температурыотмечают уровни глицерина в бюретках 2 и 3 с точностью до 0,05 мп.Испытуемый образец 5 помещают в стакан 4. Закрывают пробки 7 и 8, открывают краники 6 и 9 и с помощью резиновой груши 10. из бюретки 3 и клбы 1 глицерин перекачивают в стакан 4 до полного погружения образца,Затем краник 6 перекрывают и образецоставляют в глицерине. Время, необходимое для полного смачивания образца, определяют по прекращению выделения из него пузырьков воздуха, которое в среднем не превышает 30 мин.После смачивания образца открываюткраник 6 и пробку 8 и глицерин изстакана 4 стекает в бюретку 2, колбу 1 и баретку 3Время стекания составляет 30 мин.Удерживаемыйобразцом объем глицерина находят по разности объемов в бюретках 2 и 3 до и после погруженияего в глицерин.После этого образец отмывают дистиллированной водой, сушат при 300350 ОС, охлаждают до комнатной температуры и подвергают термической обработке с заданной скоростью подъема температуры или воздействию теплового удара путем введения в предварительно нагретую до 300, 1000, 120 ФСи более печь, в которой в зависимости от условия испытания создают интенную, восстановительную или окислительную среду. При конечной температуре нагрева образец выдерживаютв.течение необходимого времени. Затемего охлаждают, определяют удерживаемый объем глицерина и рассчитываюттермостойкость по уравнению (3) вотносительных единицах,П р и м е р 1. Проводят определение термостойкости непрокаленногонефтяного кокса и нефтекоксобрикетов.Для испытания берут образцы нефтяного кокса кубической .формы с размерами 404040 мм и нефтекоксобрикеты, имекщие форму эллнпсоида с размерами осей 60 ф 5535 мм.Определяют удерживаемый объем глицерина исходными образцами (Чадех ) при температуре в термостате 30 аС. Затем образцы отмывают дистиллированйой водой, проводят сушку в муфельной печи при 300-350 С. охлаждают до комнатной температуры и под вергают термической обработке в ин тервале температур от 25 до 1000 фС при скоростях нагрева 2,5, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 400 и 1000 град/мин в среде парогаэовых продуктов, выделяюшихся при их прокаливании. После достижения конечной температуры вторичного нагревания образцы охлаждают, определяют удерживаемый ими объем глицерина (Ч ) и:рассчитывают термостойкость (Т).Результаты зависимости термостойкости непрокаленного нефтяного кокса и нефтекоксобрикетов от скорости их нагрева в интервале от 25 до 1000 С приведены в таблице.10 964523 Формула изобретения Составитель О,Чернухактор Н.Гунько Техред М.Коштура Корректор М,Демчик аказ 7618/23 Тираж 887 ПодписноВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб , д, 4 илиал ППП фПатентф, г.ужгород, ул.Проектна Предложенный способ позволяет определить термостойкость коксов и коксобрикетов по величине трещиноватости с учетом как длины и количества трещин, образующихся при вторичном нагреве, так и их глубины, и является наиболее точным из известных. Способ определения термостойкос ти коксов и коксобрикетов путем вторичного нагрева их до 1200 фС при скоростях нагрева от 3 град/мин до теплового удара в различных газообразных средах, с последующим измерением трещиноватости по приросту внешней поверхности, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что, с целью повышенияточности определения за счет учетаизменения глубины трещин, прироствнешней поверхности определяют припогружении кокса в смачивающую высоковязкую жидкость по величинеудерживаемого объема этой жидкостиповерхностью кокса.Источники информации,10 принятые во внимание при экспертизе1,Сысков К,И., Вербицкая О.В.Основные закономерности поведениякокса при вторичном нагревании. М.,Металлургиздат, 1962,.с,38-65.15 2. Кокс. Методы определения поверхностной трещиноватости.ГОСТ 1382-42.