Способ получения моноглицеридов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциапистическихРеспублик(22) Заявлено 140878 (21) 2659501/23-04 И 1 М Кп з С 11 С 3/06 с присоединением заявки Нов(23) Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53 УДК 547.426. .2107 (088.8) Дата опубликования описания 230982 У.И.Тросько, Н.Е.Вишневский, Л.Е,Криницкая, С.А.Иванова,Ю.Д.Зверев, И.Д.Плехно, В.Г.Правдин и Г.)1 ЩмулясВсесоюзный научно-исследовательский институт жиров,(72) Авторыизобретения(51) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГЛИЦЕРИДОВ Изобретение относится к масло-жировой промышленности, конкретно, к улучшенному способу:получения моноглицеридов, широко используемого при изготовлении маргарина и других пищевых продуктов.Известен способ получения моноглицеридов путем глицеролиза масел и жи- роВ, -который проводят при мольном отношении глицерин-жирные кислоты 1.1, при 130-160 С, в присутствии катали-. затора СаО , в гидродинамическом режиме с интенсивностью перемешивания, при которой число Рейнольдса.составляет 40000-100000.Выход моноглицеридов составляет 43-47 .1.1.Недостатками такого способа являются низкий выход моноглицеридов и невысокая концентрация их в конечном продукте.Наиболее близким к изобретению по технической. сущности и достигаемому результату является способ получения моноглицеридов путем глицеролиза .жиров и масел заключающийся в нагрева 1о нии смеси жира и глицерина при 133 С в течение 30 мин под вакуумом, добавлении 0,1 Ъ катализатора, в качестве которого используют СаО или Са(ОН),выдерживании реакционной массы в течение 15 мин для подсушивания реагентов после чего поднимают температуору до 240 С и выдерживают смесь 2 чприперемешивании и давлении несколько ниже атмосферного для завершенияреакции глицеролиза. Затем инактивируют катализатор. Фосфорной кислотой,снижают температуру до 180 С, создают вакуум (остаточное давление 1015 мм рт.ст.) и обрабатывают смесьострым водяным паром для отгонки избыточнога глицерина. Полученный продукт охлаждают до 85"90 С, вводятдополнительно небольшое количествофосфорной кислоты для разложения.остатков мыла и водный раствор поваренной соли для выведения продуктовреакции.Отделившийся слои смеси моноглицеридов подсушивают в течение 10 мини фильтруют через слой отбельнойземли для осветления продукта, который затем направляется на формированне и фасовку, Общая продолжительность процесса в периодическом варианте составляет более 4 ч 2,Недостатком известного способаявляется его многостадийность, а такЗ 0. ке длительность. Кроме того, известный способ не позволяет достигнуть высокого выхода и концентрации целевого продукта (содержание собственно моноглндеридов в готовом продукте 40-45, выход .не превьпдает 70).Цель изобретения заключается в ин тенсификации и упрощении процесса.Поставленная цель достигается способом получения моноглицеридов путем глицеролиза жиров и масел, заключающимся в нагревании реакционной смеси,10 содержащей 15-17 вес. глицерина ни 1 бОС, давлении О,б-.б,О кгс/см предпочтительно в течение 0,25-1,5 ч, . в присутствии щелочного катализатора,. при интенсивности перемешивания 15 Ре 7000-100000 в потоке инертного газа с последующим охлаждением реакционной смеси до 80-100 С и инактивацией катализатора.Полученный готовый продукт содер жит 55-б 0 моноглицеридов и 3-4 свободного глицерина. Выход целевого продукта составляет 95. Таким образом, упрощение процесса 25 достигается эа счет исключения операций предварительной подсушки исходныхпродуктов реакции и отгонки избытка глицерина (и растворителя) от продукта после .завершения реакции, Содержание глицерина в исходной смеси на уровне 15-17 вес. делает возможным при данных условиях процесса получение высокой концентрации моноглицеридов в готовом продукте и и то же время этап-удаления его непрореагировавших остатков (3-4 по весу продукта) становится экономически и технически нецелесообразным.Ускорение процесса обеспечивается использованием интенсивных гидродина 40 мических режимов перемешивания (Ре = 7000-100.000), благодаря чему поверхность раздела реагирующих несмешивающихся исходных веществ возрастает в десятки и сотни тысяч раэ устраня 45 ются градиенты концентраций и температуры, и становится возможным достижение достаточной глубины протекания реакции при пониженных (160-200 цС) температурах и в 2-3 раза меньшей50 продолжительности процесса.Использование патока инертного газа и пониженных температур способствует получению готового продукта высокого качества и сокращению продолжительности процесса.его получения за счет исключения операции отбеливанйя и фильтрации гстоэоГо продукта.Отмеченные особенности предлагаемого процесса позволяют легко перей ти от периодического варианта его исполнения к непрерывному й тем резкоувеличить производительность ис пользуемого оборудования и снизить себестоимость готового продукта. . 65 П р и м е р 1. 580 кг разогретого .до .80 С саломаса пищевого и 115 кгглицерина дистиллированного динамитного отвешиваются в закрытый смеситель-подогреватель.В смеситель через люк подается10 кг катализатора окиси кальция ввиде суспензии порошка в саломасе.Реакционная смесь иэ смесителяподогревателя перетягивается в реактор с встроЕнной теплообменной Камерой и винтовым перемешивающимустройством (скорость винта3000 об/мин),- где температура смеси доводится до 180 С и выдеррживается в течение 1, 5 ч в условиях интенсивного перемешивания (Ре = 7000)Инертный газ (азот или углекислота)подаются в течение процесса в газовую полость реактора иэ баллона,подрерживая давление О,б кгс/см , Рас 1 ход инертного газа 1 баллон на 23 загрузки реактора.Готовый продукт передавливаетсяиз реактора в сборник-охлацительгде эа 15 мин при перемешивании охлаждается водой, подаваемой,во внутренние змеевики и рубашку аппарата,до 80 С, обрабатывается лимонной кислотой (концентрацией 40) из расчета10 избытка к металлу катализатораи через сборную емкость и переохладитель идет на расфасовку разливомв картонные ящики или в виде стружки с охладительнцх барабанов.Общая продолжительность цикла2 ч. Содержание моноглицеридов в готовом продукте по общепринятому мето.ду Поля и Меленбахера 55. Выход готового продукта 94 от веса исходныхкомпонентов,П р и м е р 2, Саломас пищевойв виде расплава и глицеринадинамитный дистиллированный смешивают по весу в одном иэ двух попеременно работающих смесителях из расчета 840 кгжира и 165 кг глицерина на 1 т готового продукта, к нагретой до 90 Ссмеси добавляется 1,5 кг порошкообразного катализатора, состоящегоиз СаО и Ма СОэ в соотношении 1:1.Перемешивакие продолжается до 20 мин,Полученная исходная смесь насосомдозатором непрерывно подается черезтеплообменник и при 200 фСпоступаетв реактор с интенсивным перемешивающим устФОйством (Ре = 100000).В реакторе (например, типа РГБ)в течение 0,25 ч и потоке идет процесс глицеролиза. Инертная среда в,газовой подушке поддерживается эасчет непрерывной подачи азота илиуглекислого газа иэ баллона по расчету 1 баллон на 2-3 смены работы.Продукт реакции при 200 С непрерывно выводится из. реактора и черезрегенеративный трубчатый теплообренник-охладитель с температурой 90 С960241 поступает в сборник-охладитель, ку= да дозируется подача 40 раствора лимонной кислоты из расчета 10 избытка к металлу катализатора.Охлажденный до 80 С и подсушенный продукт передается в сборный бак,и затем на расфасовку.П р и,м е р 3, Масло рафинированное подсолнечное и глицерин в соотношениях и условиях примера 2 (мольное отношение глицерина к жир-кислотам 0,8;1,0) при 160 ф"С перемешиваются интенсивно в реакторе (йв 60000 .в течение. 0,5 ч в потоке инертного газа и давлении 6,0 кгс/см. Продукт реакции охлаждается до 90 С и обрабатывается пищевой кисЛотой для инакбтивации катализатора.при избытке 10,Содержание моноглицеридов в готовом.П р и м е р 4. Хир животный пищевой и глицерин в соотношениях примера 2 при 190 С и интенсивности перемешивания, определяемой величиной критерия йе .= 20000, выдерживается в реакторе в течение 60 мин в потоке инертного гада, Продукт обрабатывается пи 10 щевой кислотой в избытке 10 для инактивации катализатора.В таблице для сравнения приведеныданные известного и предлагаемого(ха(ФоЦ(3Х)кймох )З.Цооф ай Й 9 Х хв еЦФО ОЕФ Уд хц1. 11с о35 оц ок ой юО 1 ФО Е (.3О Ое ворКес) (о а-( о х х е Е 0 О о ГЭ ф 1 1 Х 1 кх й о,оо ооО 03 О .)ф 3 ФО, Юфе д х н й. оно ххд цоц охи д ) О( ф 1 Х 11 х о 3 Ф (О 93 дн сОр хм Мххг( 3Д 4 ДРЪо о о о И о ца ом В1, Я)Зйх хао.е"х 5003,1 1 1 1 1 1 11 3 1 111 1 1 )11 ) 1 1 1 1 ) 1 1 1 1 1 1 3 1 1 1 1 Х Х. Х) 3 о 4 о Ьо ооо оо а) О о (.)"( о О Ю(1 Ю ) Д С ЕО сСД(1 ) ) 1 1 1"96.0241 Формула изобретения Составитель Е,УткинаТехред А.:Ач . Еорректор О,Билак Редактор Л.Лукач Эаказ 7147/30 Тираж 424 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по,делам изобретений и открытий 113035, Л 1 оскваЕ, Раушская наб д. 4/5филиал ППП фПатЕнтф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Способ получения моноглицеридов.путем глицеролиза жиров и масел в присутствии щелочного катализатора при нагревании и перемешивании с.последующими охлаждением реакционной мас сы и инактивацией катализатора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения про цесса, глицеролиз проводят в присут ствии 15-17 вес,Ъ глицерина. при 160200 фС, давлении 0,6-6 кгс/см и ийтенсивности перемешивания йб = 7000100000 в потоке инертного газа с последующим охлаждением реакционной массы до 80-100 С Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 480754, кл, С 11 С 3/06, 1974.2. Патент СИ В .3,637,773;кл. 260-411, опублик. 1972 прототип)