Способ получения сульфата калия

(и 895279 Сова СоветскихСоциалистических Республик 1 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯН ЙА ТЕЙТУ(51) М. Кл. С О 1 О 5/02 1 ЬеударетваеыЯ кфнктет СИР ав делаи хзфбретеакЯ к юткрыткй(0 Дата опубликования описания 30.12.81(72) Авторы изобретения ИностранцыХидемаро Ивашита и Кеничи Хаячи (Япония) Иностранная фирма"Асахи Касеи Когио Кабусики Кайся в(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ 1Изобретение относится к способамполучения сульфата калия, используе"мого в качестве удобрения,Сульфат калия, полученный обычнымиспособами, содержит 2-53 хлора, что 5затрудняет использование его в качестве удобрения, так как хлор неблаго"приятно влияет не толька на сельскохоэлйственные продукты, но и на поч-.ву. ОИзвестен способ получения сульфата калия путем взаимодействия тонко"измельченных хлорида калия с бисульфатом калия, взятым в избытке 3"5 Ф,при перемещивании. Полученную смесь бдалее подвергают термообработке при300-350 С. При этом сульфат калилс содержанием хлора не менее 1 ь 1.Известен также способ получениясульфата калия путем взаимодействия 20серной кислоты с хлоридом калия, взятых в молярном соотношении, с после"дующим нагреванием реакционной смесидо 500"800 С при перемешивании в тефчение не менее 3 ч 1 2 . 2 Недостатком этого способа явллется необходимость термообрабо;ки реак. ционной смеси при относительно высокой температуре с целью снижения со" держания хлора до менее 1 Ф.Цель изобретения - упрощение процесса за счет создания одностадийного способа полученил сульфата калия с низким содержанием хлора.Поставленная цель достигается предлагаемым способом, который включает взаимодействие хлорида калия с серной кислотой,.взятой с избытком 1,07-1,40 от стехиометрии, и процесс ведут при 300"450 С в течение 10- 120 мин.Выбор предлагаемых интервалов условий процесса обусловлен тем, что при количестве серной кислоты меньше 1,07 от стехиометрии продукт полу" чается с повышенным содержанием хлора, и требуется. дополнительная терно"ообработка его при 800 С, а при количестве И 50 больше 1,40 от стехиометрии в продукте возрастает содержа"895279 Таблица 1 Время реакции, ц Зкаива ел летное пера отношение: тура 0,3 0,6 1,0 2,0 ,0 6,0 опы 2 Н 50. реакции,КСГ С9 18,0 16,5 16,0 16,0 15,8 16,5 1,0 8,0 5,0 ц,0 3,8 300 2 00ние бисульФата натрия, что приводитк загрязнению продукта хлористым водородом и к необходимости введениядополнительной стадии нейтрализации,Кроме того, при проведении процесса с использованием стехиометрическихколицеств исходных реагентов реакцияпротекает В основном В твердой Фазе,в результате цего образуются конгломераты, которые затрудняют протекание 6реакции С увеличением же количествасерной кисаоты реакционная смесь .Полуцается в виде твердо-жидкой смесиВлажноГО брикета, кОторый леГче поддается перемешиванию. ЯПредпочтительным количеством НЗЦ 1является избыток ее в пределах 1,10120 От стехиометрии,При температуреи времени нижепредлагаемых продукт получается с по" 8вышенньи содержанием хлора, а увегНцениа же этих параметров выше предлагаемьх не дает ощутимого результатаВ части снижения содержания хлора ВЦелевом прОдукте, Кроме ТОГО, провед 8" ЯЯние процесса при более Высокой температуре может повлечь эа собой нежелательные побочные реакции, напри"мер разложение бисуГФьфата каГЧияДля ОГО цтобы твердо жидкаясмесь на конечной стадии остараласьВ виде Влажного брикета не 00 ходимочтобы теип 8 рзтура р 8 акЦии соотв 8 тстВовала,. по крайней мере температуреплавления бисупьФата калия полуц 8 нНОГО из избытка ВВ 8 деной С 8 оной КИВлоты, Наиболее предпочтительный интерВал температур 350-50 С.Важным Фактором для нормальногопротекания процесса явля 8 тся такж 8интеосивг 08 Геремешивани 8 реакциОНной смеси - раэминание, что также дает Воэможность сократить Время процес са.СульФат калия, полученный в соответствии с предлагаемым способом, со" держит значительное количество бисульФата калия; который можно нейтрализовать аммиаком и испольэовать вкачестве одного иэ компонентов в общей смеси удобрения,П р,и м 6 р 1. Процесс осуществляют в реакторе из жаропрочной листовой стали размером 150150600 мм,снабженном кожухом и двумя поперечновходящими мешалками. Кроме того, аппарат снабжен входом для исходныхвеществ, выходом для продукта, ь,эздушным клапаном для полуцающегося вкачестве побочного Продукта НСГ иустройством для определения температуры. Со стороны выхода продуктов укреплен слив высотой 50 мм таким образом, что продукт переполняет сливи разгружается, Кожух реактора заполнен расплавленной солевой композицией из нитрата калия, нитрита йа, нитрата Иа, выполняющей роль теплоносителя, Солевую композицию нагреваютзлектронаГр 8 вателеи до ч 30 С и В реактор подают 3,25 кг/ч 98,57,-ный КСРи 2,51 кг/ц 983-ную И 50,. Иешалкиработают со скоростью 10 Об/мин,0 результате получаютКг/цК 50 и 1/6 кг/ч газообразного НС 6.Среднее время процесса 2 э.минАнализ целевого продукта показал8,0 вес," К 0 с содержанием 0,3 С 5.Анализ ГаэообраэнОГО НСс показалсодержание в нем 50 1,0/.Эквивалентное отношение Н Я 0,1, иКСс В этом примере составляет 1,172,П р и и е р 2. Процесс осуществляют в тех же условиях, цто и в примере 1, за исключением того, что меняют температуру и продолжительностьреакции, а также эквивалентное отношение Н 50 к КМ, Колицество оставШЕГОСЯ ХЛОРа ПРНВОДИтСЯ В ВЕС.З.Результаты опытоа представленыв табл,9,3 9,0 0,5 0,3 1)40 1,40 1,0 0,1 0,1 0,1 0,3 0,1 0,1 0,1 1,40 1,40 26 27 0,1 0,3 О, 0,1 9,7 0,1 О,О:, 3 О , 1 О , 1 ,9 , 3 0,1 8,8 28 29 30 31 1,50 1,50 1) 50 1,50 10,0 0,4 0,20,2 0,3 0,2 0,1 0,4 0)9 0,2 0,1 О,0)5 0,3 0;4 0,1 0,1 0,1 1,50 0,1 0,1 0,1 400 350 400 450 300 350 400 450400 250 300 350 400 450 400 250 300 350 400 450 250 300 350 400 450 250 300 350 400 450 П р и м е р 3.Используют реактор размером 160460 т 860 мм, снабженный двойным перемешивэющим устройствомО из жаростойкой листовой стали. Последнее состоит из двух перемешивающихчастей, причем каждая из них оклю895279 Вперемешивающего устройства 50 об/мин.При этом получают 10.5 кг/ч К 2504и Й,15 кг/ч газ НС 5. Продолжительность процесса 30 мин, эквивалентноеотношение Й 504 к КС 6 1,15.Состояйие твердо-жидкой смеси вреакторе пульпообразное около входаи около выхода, где реакция находитсяв завершающей стадии, поскольку коли"чество твердого вещества возрастаетпри постепенном образовании К 504.Количество остающегося расйла:ленного КН 50, составляет 20 вес,3.Анализ продукта показал 9,7 вес.Фкалия в пересчете на К 0 и 0,20 СЙ;П р и м е р ч, Процесс осуществляют в.тех же условиях, что и в примере 3, эа исключением того, что менялись эквивалентное отношение Н 50;к КСГ и температура,Результаты опытов представлены втабл. 2. Таблица 2 К+Время реакции, ч, при Эквивалентноеотношение " Уопыта 0,5 6,0 1,0 2,0 Более 6,О. 6,0 1-В О,Э 0,5 0,7 15 ЬО 1,0 3,5 0,5 2,0 1,10 2-А 1,0 1,0 1,10 2-8 Менее 0,3 Менее 0 3 1,20 1,0 1,20 1,0 1,чо Менее О,Э0,6 Менее 0,30,6 Менее 0,3 0,6 Эквивалентное отношение серной . кислоты к хлориду калия."Время реакции, необходимое для уменьшения содержания хлора в продуктах до величины меньшей чем 0,3 вес.Ф. чает вал с двадцатью группами, каж-дая из которых имеет три плоских лопасти размером 2030 мм, закрепленных на валу. Эти три лопасти расположены в плоскости, перпендикулярной р оси вала, и закреплены на внешней час ти вала. Угол мекду двумя примлкаа" щими друг к другу лопастями составоляет 120 С. Двадцать груйп иэ трех плоских лопастей укрвпленл вдоль оси 1 О вала. Каждая группа лопастей одной части мешалки и соответствующая группа лопастей другой части мешалки в значительной степени перекрывают друг друга в одной плоскости вращения так, 1 что каждая пара противостоящих лопастей может создавать разравнивающее и разминающее действие.оРеактор нагревают до ЙОО С и подают в него 8,5 кг/ч КСсс величиной ур частиц, которые прошли через сито20 м и 6,15 кг/ч Н 50 д при скорости Отметка А около номера опыта ука" зывает на те случаи, когда процесс осу ществляли с использованием перемеши- ф вающего устройства, описанного в примере 3.Отметка В применяется в том случае, когда в качестве перемешиваю- ,щего устройства использованы стержни фф 830 мм, укрепленные перпендикулярно ,одному валу ипомещеннле противопо" ложно стержням другого вала таким 350 СМООС Ь 50 С обцазом, чтобы они находились в разных уровнях вращения. В опытах, обозначенных В, применялось перемешивающее устройство, разминающее действие которого было неэффективным.Предлагаемый способ позволяет получать К 504 с содержанием хлора, не превышающим 1 и если надо, не превышающим .0,53, осуществлять процесс в одну стадию при более низкой температуре и меньших энергетических эа95279, 10ния содержания хлора в конечном,продукте, серную кислоту используютв избытке 1,07-1,40 от стехиометрии,и процесс ведут при.300-450 С в течеоние 10-120 мин. Формула изобретения Способ получения сульфата калияпутем. взаимодействия серной кислотыс хлоридом калия при повышенной тем"пературе и интенсивном перемешивании, 1 во т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и сниже- . Составитель Л. ТемироваТехред д,. Ач Корректор Н. Стец ЮРедактор Е. Папп Заказ 11515/88 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ппп,патент зак, ЗГ 05 тратах,также сократить продолжительностьь процесса до 2 ч и менее. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СОА Й 1389861,кл. 23-121, 1929. 2. Патент США М 2208175,кл. 23-121, 1940