Пресс-материал

ОП ИСАНИЕ 8 ЗВО 46ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советски кСоциалистически кРеслубпик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 14,08. 79 (21) 2809558/23-05с присоединением заявки пв//С 09 К 3/1 О ЪеударстееккыЯ кемитет СССР ае делам лэебретениЯ и еткрытвЯ,54) ПРЕСС-МАТЕРИАЛ Изобретение стнос.стся к пресс-материалам, предназначенным для гер- . метизации полупроводниковых приборов и интегральных схем в электронной промышленности.Известен пресс-материал, включающий эпоксидное связующее - эпоксиноволак, диглицидилтерефталат и др., отвердитель - продукт взаимодействия циклоалифатических полиаминов с низко- молекулярными диэпоксидами, взятыми в недостатке, наполнитель и смазывающие добавки 111.Недостатком известного пресс-материала является низкая текучесть его, что не позволяет проводить герметизацию изделий сложной конфигурации . и в многоместных пресс-формах.Цель изобретения состоит в повышении текучести пресс-материала. 20Поставленная цель достигается тем, что пресс-материал, включающий эпоксид+ ное связующее, отвердитель аминного типа, наполнитель и смазывающую добанку,в качестве связующего содержит продукт предконденсации диановой смолы с эпоксидным числом 16-187 и 4,4 - -диаминодифенилметана, взятых в соотношении 100:7-7,5, и в качестве отвердителя - продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана с дималеимидом 4,4 -диаминодифенилметана или метафенипенднамина, взятых в соотношении 25-50:40-90, при следующем соотношении компонентов, вес,ч.фЭпоксидное связующее 18-22 Отвердитель 10-25 Наполнитель 60-90Смазывающая добавка 0,1-3,0В качестве наполнителя предпочтительно использовать кварцевый песок дисперсностью менее 200 мкм, в качестве технологической добавки - стеариновую кислоту.А, Получение эпоксидного форполимера.100 г эпоксидной диановой смолы марки ЭДс эпоксидным числом 1733 8360загружают в фарфоровый стакан емкостью 250 мл, нагревают и выдерживаютее при температуре 110 С в течение25-30 мин. Затем в стакан со смолойвводят 7 г 4,4 -диаминодифенилметанаи выдерживают при температуре 110 Со 5в течение 20-25 мин, периодическиперемешивая стеклянной палочкой. Изготовленный форполимер выгружают,охлаждают до комнатной температурыи измельчают до частиц размеров неболее 0,20 мм.Б, Получение отвердителя.П р и м е р 1. 25 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в Фарфоровый5стакан емкостью 100 мл, помещают гов сушильный шкаф, нагретый до 130 Си выдерживают до полного расплавления4,4 -диаминодифенилметана. Затем принепрерывном перемешивании вводят 40 гметафенилендималеимида и выдерживаютпри температуре 130 С в течениео15 мин, периодически перемешивая егостеклянной палочкой. Полученный отвердитель выгружают, охлаждают до комнатной температуры и измельчают дочастиц размером не более 0,2 мм.Пр и м е р 2. 30 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в фарфоровыйстакан емкостью 250 мл, помещают егов сушильный шкаф, нагретый до 150 С,и выдерживают до полного расплавления 4,4 -диаминодифенилметана. Затемпри непрерывном перемешивании в расплав вводят 90 г метафенилендималеими да, выдерживают при температуре150 С в течение 3-5 мин, выгружают,.охлаждают до комнатной температурыи измельчают до частиц размеров неболее 0,2 мм.П р и м е р 3, 120 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в однолитровый котел-смеситель, нагретый до150 С, выдерживают в течение 20 мин.Затем 200 г метафенилендималеимида 45вводят в расплавленный 4,4 -диамино-.дифенилметан, перемешивают в течение3-5 мин при 150 С, выгружают, охлаж 0дают при комнатной температуре иизмельчают до частиц размеров не более 0,2 мм,П р и м е р 4. 50 г 4,4-диаминодифенилметана загружают в фарфоровыйстакан емкостью 250 мл, помещают егов сушильный шкаф, нагретый до 130 С,и выдерживают до полного расплавления4,4 -диаминодифенилметана. Затем принепрерывном перемешивании вводят 46 ф80 г дималеимида 4,4 -диаминоднфенилметана и выдерживают при 130 С в течение 15 мин, периодически перемешивая. Полученный отвердитель выгружают, охлаждают до комнатной температуры и измельчают до частиц размером не более 0,2 мм.П р и м е р 5. 40 г 4,4 -диаминодифенилметана загружают в фарфоровый . стакан емкостью 250 мл, помещают его в сушильный шкаф, нагретый до 150 С, и выдерживают до полного расплавления 68 г дималеимида 4,4 -диаминодифенилметана, вводят в расплавленный 4,4 -диаминодифенилметан при непрерывном перемешивании, выдерживают в течениео3-5 мин при 150 С, выгружают, охлаждают до комнатной температуры и.измельчают до частиц размером не более 0,2 мм.В. Изготовление пресс-материала.Для .приготовления пресс-материала применяют кварц пылевидный марки П-З, ГОСТ 9077-59, предварительно., прокаленный при 600 С в течение 6 ч;стеариновую кислоту ГОСТ 9419-73.П р и м е р 6. 100 г эпоксидногофорполимера, 60 г отвердителя, полученного по примеру 1,320 г кварца,Ф5 г стеариновой кислоты загружаютв смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.П р и м е р 7. 100 г эпоксидногофорполимера, 120 г отвердителя, полученного по примеру 1, 440 г кварца,7 г стеариновой кислоты загружаютв смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.П р и м е р 8. В смеситель вихревого типа загружают 100 г форполимера,1 15 г отвердитевй, полученного по примеру 2, 430 г кварца, 7 г стеариновой кислоты, перемешивают в течение20 мин и выгружают.П р и м е р 9. 100 г эпоксидногофорполимера, 100 т отвердителя, полученного по примеру 3, 400 г кварца,6 г стеариновой кислоты загружаютв смеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.П р и м е р 10. 00 г эпоксидногофорполимера, 60 г отвердителя, полученного по примеру 4, 320 г кварца,5 г стеариновой кислоты загружают всмеситель вихревого типа, перемешивают в течение 20 мин и выгружают.П р и м е р 11. 100 г эпоксидногофорполимера, 120 г отвердителя, полу5 8360466 ненного по примеру 4, 440 г кварца, давлении прессования 5-50 кгс/см 1 7 г стеариновой кислоты загружают и времени выдержки в пресс-Форме в смеситель вихревого типа, переме мии, приведены в таблице. шивают в течение 20 мин и выгружают. Текучесть проверяли по затеканиюП р и м е р 12. 100 г эпоксидно-пресс-.материала в спиральную прессго форполимера, 100 г отвердителя,форму с полукруглым каналом диаметром полученного по примеру 5, 400 г квар,17 мм, под. давлением 50 кгс/ем ь ца, 6 г стеариновой кислоты, загружа- при температуре 150 С, ют в смеситель вихревого типа, пере- Как видно из таблицы, полученный мешивают в течение 20 мин, пресс-материал обладает хорошей стаСвойства образцов, полученных из бильностью при хранении и существенно этих пресс-материалов 16-2) прессова. превосходит известный материал по теонием при температуре 150 С, удельном кучести и теплостойкости.ФъОо СО дл оооюол х ее Е 1 ц ц а И оИ сл51ц ооа х 3 х цо Р ц х о цХ о ох д оХ х о Е ао ЭО 1- О ех 5 о -СЧ х оаЩеф . ао еЩе ф еРц Хооао а 1 х 63 а Х о ц о И 3 Я о цо ц а ч л о ж а 3 о1 Гчха 01- ОЭхй ах иЦ4О 3 О,1" Э1, Н1 О1цх хЭ ХВе Хх ц 1 ж х о а -"1 О о Щ а Х ц х Э О,С а 4 ц Э О Е/или 4,4 -диаминодифенилметана, взятых в соотношении 25-50:40-90 при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:Эпоксидное связующее 18-22 Отвердитель 0-25 Наполнитель 60-90 Смазывающая добавка О,-3,0 9Формула изобретения Пресс-материал, включающий эпоксиД ное связующее, отвердитель аминного типа, наполнитель и смазывающую добавку, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повышения текучести материала, в качестве связующего он содержит продукт предконденсации диановой смолы с эпоксидным числом 16-183 и 4,4 -диаминодифенилметана,( Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Швейцарии В 549073,кл. С 08 д ЗА 4, опублик; 1974 (прототип).Составитель А. АкимовРедактор Л. Ушакова Техред С.Мигунова Корректор О. БилакЗаказ 2825/8 Тираж 530 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4