Способ получения модифицированных органических пигментов

к 1 рАТЕй.;. рипас,1 - 5п 11681 О 83 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликГосударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВИзобретение относится к производству красителей, в частности к способу получения модифицированных органических пигментов группы аэо-,фталоцианинового, кубовых красителей, которые могут быть использованы для пигментирования в неводныхсредах лаков, пластмасс, полиграфических красок и т.д.Известны способы модифицированияпигментов с целью придания им высокой дисперсности, стойкости к Флокуляции и т.д. В качестве модификато,ров используют поверхностно-активные вещества, например, амины 1 иразличные смолы, в частности канифоль и ее производные 2,Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения пигментныхкомпозиций, который заключается вобработке водной пасты пигмента,выбранного иэ группы: аэо-, фталоцианинового или кубового ряда производным канифоли-Фенолальдегиднойсмолой, модифицированной канифолью,с с плавления 90-97 С в количестве34 от веса пигмента. Обработку ведут при 95 С в течение 90 мин 3.Совмещение смолы с водной пастойпигмента, подкисление, фильтрация,и выделение конечного продукта производится известными способами. Полученные модифицированные пигменты высокодисперсны, однако, красящая способность их незначительна, что обусловлено высоким коэффициентом уплотнения (выше 15),Как известно, коэффициент уплотнения зависит от размера частиц пигмента, величины пор и плотности упаковки. В свою очередь, величина пор и плотность упаковки определяют способность пигмента к смачиванию связующим, т.ек быстрому и полному распределению его в пигментируемой системе, а, следовательно, к увеличению красящей способности пигмента. Кроме того, недостатком известного способа является узкая область применения, а именно полиграфические краски и лакокрасочные материалы.Цель изобретения - повышение красящей способности пигментов и расширение области их применения,Это достигается тем, что в качестве производного канифоли используют силиконовый эфир частично этернФицнрованной канифоли (СЭК)с кислот681083 1 а блица 1 Пигмент зеленый Фталоциаииновый 4,8 50 Красящая способ.-,ность не меняется Красящая способность возрастает 1211 13672 Красящая способность падает 30 1111 1 84 35 86 4,8 Красящая способность не меняется Красящая способность возрастает 112 15 86 36 Красящая способность возрастает 30 Красящая способность падает72 1 ,35 Красящая способность не меняется 4,8 2 1 112 1 36 Красящая способность возрастает ным числом 50 45 мг КОЯ и 1 пл.68 г70 С в количестве 5-10 от веса пигмента.Предлагаемый способ модифицирования пигментов более экономичен и технологичен в связи с тем, что модиФицирующий агент имеет более низло температуру плавления.МодиФицированные пигменты, полученные по этому способу, обладают повышенной красящей способностью, 10 что обусловлено более низким значением коэФФициента уплотнения (менее 15), измеряемого по методу, известному в литературе 4).Существенным преимуществом пиг ментов, модиФицированных СЭК, является также их более широкая область применения, позволяющая окрашивать полиэФириые стеклопластики горячего и холодного отверждения. 20В табл. 1, 2 и 3 приводятся данные по обработке пигментов различных классов силиконовым эФиром каниФоли. Количество СЭК варьируется от 2 до 35, причем последний имеет разные кислотные числа (от 50 до 145 мгфКОЯ)гКак видно из табл. 1 и 2, добавление СЭК в количестве 2 от веса сухого пигмента не оказывает влияния на красящую способность пигмента. Максимальная красящая способность обеспечивается добавлением СЭК В количестве 20. Дальнейшее повышение количества СЭК не дает увеличения красящей способности. Следовательно, добавка 20 СЭК для пигментных Форм кубовых красителей и Фталоцианиновых пигментов является оптимальной. Из табл. 3 видно, что добавление 2 СЭК от веса сухого пигмента не влияет на красящую. способность. При добавлении сэк в количестве 5 красящая способность соответствует мак". симуму, а при 20 - падает. Следовательно, при модиФицировании поверхности азопигментов.оптимальная добавка СЭК составляет 5-15 от веса сухого пигмента..72 35 84 Таблица 2. Пигмент красно-Фиолетовый тиоиндигоидныи 50 4,9 2 12,3 5 85,9 35 86 4,9 12,3 36,8 15 86 73,6 30 85,9 35 145 4,9 12 3 5 85,9 35 36,8 15 73,6 30 36,8 15 73,6 30 681083 ь Продолзение табл. 1 Красящая способность уменьшается Красящая способностьне меняется Красящая способностьвозрастает Красящая способностьвысокая Красящая способностьпадает Красящая способностьне меняется Красящая способностьвозрастает Красящая способностьвозрастает Красящая способность.высокая Красящая способностьпадает Красящая способностьне возрастает Красящая способностьувеличивается Красящая способностьвысокая Красящая способностьпадает,5 Красящая способнос адает 0,7 5 1 Красящая не меняе пособнося 1,75 3,расящая способноадает ед 45 нт П р и м е р 1. В расплав 36,8 г силиконового эфира канифоли с т.пл. 60-70 С вносят 234,6 г гидро Фобиэирующей жидкости (содержание кого натра 15), количество которой берется в зависимости от величины кислотного числа, и нагревают при перемешивании до получения гомогенного раствора. Последний фильтруют, вносят часть его в водную пасту пигмента красно-фиолетового тиоиндигоидного, содержащую 246 г сухого пигьэнта, и диспергируют с помощью турбомельницы при комнатной температуре в течение 2 час. После отделения мелющих тел добавляют оставшийся раствор, дисперсию разбавляют до 5-ного содержания пигмента и полученную суспензию подкисляют (0-ной соляной кислотой (до рЧ 1-2). Затем суспензию нагревают до 80 С, выдерживают при этой температуре в течение часа и охлаждают до 30 С, Полученный модифицированный пигме отФильтровывают, промывают до нейКрасящая способност е изменяется Красящая способностьвозрастает Красящая способност е изменяется Красящая способноствозрастает расящая способностьысокая Красящая способностьпадает Красящая способноствозрастает расящая способностьысокая тральной реакции и сушат при температуре 50 С,Выход пигмента 98. Он соответствует по оттенку типовому образцу. Дисперсность пигмента 1-2 мкм, влаж"ность до 0,5.П р и м е р 2. В расплав 60 вес,ч. силиконового эфира канифо" ли с т.пл. 60-70 фС вносят 448 вес.ч.гидрофобизирующей жидкости (содержание едкого натра 15), смесь нагревают при перемешивании до получениягомогенного раствора. Последний Фильтруют, вносят его в водную пасту пигмента зеленого фталоцианинового в количестве 240 вес.ч., считая насухой пигмент, и диспергируют с помощью турбомельницы при комнатной температуре до достижения дисперсности 1-1,5 мкм. После отделения мелющих тел дисперсию разбавляЮт водой. до 5-ного содержания пигмента. При постоянном перемешивании дисперсию подкисляют 10-ной соляной кислотой (до рН 1-2), нагревают до681083 10 Составитель Т, КалининаРедактор Н. Разумова Техсед М,Петко Коцректоо А. ВласенкоТираж 758 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва 3-35 Рашская наб, д. 45 Заказ 5022/25 Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул, Проектная,4 80 вС и выдерживают при этой температуре в течение 1 часЗатем суспензио охлаждают до 30 С, модифицированный. пигмент отфильтровывают, промывают до нейтральной среды и сушат при температуре ОдС.Выход пигмента 98, он зеленого цвета, по оттенку соответствует типовому образцу, его дисперсность 1-2 мкм, влажность - 0,5.П р и м е р 3. В расплав 5,7 вес.ч, силиконового эфира канифоли с т.пл. 60-70 С вносят 9,3 9,3 вес.ч. гидрофобизирующей жидкости (содержание едкого натра 15) и нагревают при перемешивании до получения гомогенного раствора. Пос ледний Фильтруют, вносят в него водную пасту пигмента желто-зеленого, содержащую 11,7 вес.ч. сухого пигмента, и диспергируют с помощью турбомельницы. После отделения мелющих тел дисперсию разбавляют водой до 5-ного содержания пигмента. При постоянном перемешивании к дисперсии приливают 23 вес.ч. 10-ного раствора хлористого цинка, затем полученный пигмент отфильтровывают, промывают от ионов хлора и сушат при температуре 50 С. Полученный продукт имеет желтозеленый цвет Формула изобретенияСпособ получения модифицированныхорганических пигментов иэ класса:аэо-, Фталоцианиновые, кубовые, обработкой водной пасты пигмента производным канифоли и последующим выделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения красящей способностипигментов и расширения области ихприменения, в качестве производногоканифоли используют силиконовый эфирчастично этерифицированной канифолис кислотным числом 50-145 мг КОНгс температурой плавления 68-70 С воколичестве 5-20 от веса пигмента.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 1944027,кл. С 09 В 67/00, опублик. 1966.2. Патент Швейцарии Р 476086,кл. С 09 В 67/ОО, опублик. 1969.3. Патент Англии Р 1148168,кл. С 4 Р, опублик, 1969.4. Патент Англии Р 978842,кл, С 4 Р, опублик. 1964,